精品文档类知名企业食品添加剂明胶的产品分类技术要求试验方法检验规则精华版.docx
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精品文档类知名企业食品添加剂明胶的产品分类技术要求试验方法检验规则精华版
明胶
GB6783-94代替GB6783-86
FoodadditiveGelatine
1、主题内容与适用范围
本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存。
本标准适用于以动物之皮、骨及腱、鳞等为原料所生产的食用明胶。
2、引用标准
GB4789.1食品卫生微生物学检验总则
GB4789.2食品卫生微生物学检验菌落总数测定
GB4789.3食品卫生微生物学检验大肠菌群测定
GB4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验
3、产品分类
食用明胶，分成A型与B型（A型为酸法明胶，B型为碱法明胶，二者等离子点PI显著不同）以及骨类与皮类。
再将每一类明胶都分为A、B、C三级，A级为国际先进水平，B级为国际一般水平，C级为合格产品（企业可再将A、B、C三级细分为A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3、C4等小级，称为"骨A型A1级食用明胶"，"皮B型A1级食用明胶"，余此类推）。
4、技术要求
4.1理化及微生物指标见表1。
表1食用明胶的理化、微生物指标
品种
A型
B型
项目
骨食用明胶
皮食用明胶
骨食用明胶
皮食用明胶
A级
B级
C级
A级
B级
C级
A级
B级
C级
A级
B级
C级
水分，％≤
14
14
凝冻强度（含水分12％的商
220
160
100
240
180
100
220
180
100
200
160
100
品胶6.67％），BLoomg≥
勃氏粘度（6.67％，60℃），
3.0
2.5
1.8
3.5
3.0
2.0
4.5
3.5
2.5
5.5
4.5
3.0
mPa·s≥
透明度，mm≥
300
150
50
300
150
50
300
150
50
灰分，％≤
1.0
2.0
2.0
1.0
2.0
2.0
1.0
2.0
2.0
1.0
2.0
2.0
二氧化硫，mg／kg≤
40
100
150
40
100
150
40
100
150
40
100
150
pH
4.5～6.5
5.5～7.0
等离子点，pH
7.0～9.0
4.7～5.2
水不溶物，％≤
0.2
0.2
铬，mg／kg≤
1.0
2.0
1.0
2.0
砷，mg／kg≤
1
1
重金属（以Pb计），mg／kg≤
50
50
大肠菌群，个／100g≤
30
30
150
30
30
150
30
30
150
30
30
150
细菌总数，个／g≤
10-3
5×10-3
10-4
10-3
5×10-3
10-4
10-3
5×10-3
10-4
10-3
5×10-3
10-4
沙门氏菌
不得检出
不得检出
4.2感官要求
4.2.1产品为淡黄色至黄色细粒，应保持干燥、洁净、均匀，无夹杂物。
4.2.2产品均应通过孔径4mm标准筛网。
4.2.32.5％的明胶溶液无不适气味。
5、试验方法
5.1测定溶液的配制规则
5.1.1取样：
抽取平均试样（见6.3.1），并充分混匀，使其具有真正的代表性。
5.1.2测定溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。
5.1.3溶液配制方法：
取一定量明胶，准确至0.1g，首先将规定的水量加入，在20℃左右，放置2h，使其吸水膨胀，然后置于65±1℃之水浴中在15min之内溶成均匀的液体，最后使其达到规定的浓度。
5.2水分测定
5.2.1原理取大约1g明胶，在105℃烘至恒重，根据质量的减少计算明胶的含水量。
5.2.2仪器和设备
5.2.2.1平底带盖铝制或不锈钢小盒：
直径70～75mm，高15mm，质量小于20g。
5.2.2.2红外线灯泡：
220V，250W。
5.2.2.3烘箱：
可控制温度105±2℃。
5.2.2.4分析天平：
感量1mg。
5.2.3测定步骤
5.2.3.1在已知恒重的平底铝制或不锈钢小盒中称入胶样0.9～1.1g，准确至0.001g。
5.2.3.2在盒中加蒸馏水10mL，膨胀30min。
5.2.3.3将小盒去盖放在红外灯下加热，温度调节到105～110℃，将胶样溶解，然后蒸至基本干燥。
5.2.3.4小盒移至烘箱中，在105±2℃下烘2h。
5.2.3.5在烘箱中，将小盒盖严，取出置于保干器内，冷却至室温，在分析天平上称量。
5.2.3.6将小盒再移至烘箱中烘30min，重复5.2.3.5操作。
如此反复数次，直至两次质量相差小于3mg。
5.2.4结果计算胶样含水量X1（％）按式
（1）计算。
m-m2
X1=━━━×100……………………
（1）
m-m1
式中：
X1--胶样含水量，％；m1--空盒的质量，g；m2--空盒加烘干后胶样的总质量，g；m--空盒加原胶样总质量，g。
5.2.5允许误差两次平行测定值相差应不超过0.4％。
5.3凝冻强度测定
5.3.1原理在严格规定的条件下，直径为12.7mm的圆柱，压入含6.67％明胶的胶冻表面以下4mm时，所施加的力为冻力，以Bloomg为单位。
5.3.2仪器
5.3.2.1冻力仪：
“LFRA”组织分析仪或“Boucher”冻力仪或国产JS-I型冻力仪。
5.3.2.2圆柱：
直径12.700±0.013mm。
5.3.2.3冻力瓶：
容量150mL，内径59mm，高度85mm。
5.3.2.4恒温槽：
可控制温度10±0.1℃。
5.3.2.5水浴：
可调节到65±1℃。
5.3.2.6三角烧瓶：
250mL。
5.3.3测定步骤
5.3.3.1胶冻的制备：
在三角烧瓶中配制6.67％胶液150mL，将120mL测定溶液放入冻力瓶内，加盖，在10±0.1℃低温恒槽内冷却16～18h。
5.3.3.2测定胶冻强度：
将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上进行凝冻强度测定。
5.3.4结果表示直接从冻力仪中读出试验胶的凝冻强度，单位以Bloomg表示。
5.3.5允许误差二次平行测定值相差不超过10Bloomg。
5.4勃氏粘度的测定
5.4.1原理在60℃温度下，测定6.67％明胶溶液100ｍL流过标准毛细管所经过的时间。
5.4.2仪器a.粘度计：
体积100mL，主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成。
安装时还有恒温夹套，使之恒温60±0.1℃。
b.超级恒温器。
c.秒表：
准确到0.01s。
d.三角烧瓶：
250mL。
e.水浴：
可调节到65±1℃。
f.温度计：
准确至0.1℃。
5.4.3测定步骤
5.4.3.1在三角烧瓶中配制6.67％胶液，一次测定量需要100mL，将胶液冷却至61℃左右。
5.4.3.2开启超级恒温器，使流过粘度计夹套的温度为60±0.1℃。
5.4.3.3用手指顶住毛细管末端，要避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度管里，直到超过上刻线2～3cm。
5.4.3.4将温度计插入粘度计里，当温度稳定在60±0.1℃时，将胶液水平调节到上刻线。
5.4.3.5将手指移开毛细管末端时按下秒表。
胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，准确到0.1s。
5.4.4结果表示和计算
1.005B
n=1.005At－────……………………………………
（2）
t
式中：
n--胶液粘度，mPa·s；t--流过时间，s；A，B--粘度计常数，通过校正测定。
5.4.5允许误差二次平行测定值相差不超过0.1mPa·s。
5.4.6粘度计校正
5.4.6.1分别测出100mL40％和60％的蔗糖（分析级）水溶液在60℃时流过粘度计上下刻度线的时间，然后根据式（3）和表2计算常数A和B。
n B
─=At─…………………………………………（3）
d t
式中：
A，B--粘度计常数；d--蔗糖密度，g·cm；n--蔗糖粘度，mPa·s。
表2
温度
40％蔗糖水溶液
60％蔗糖水溶液
60℃
d，g·cm
n，mPa·s
d，g·cm
n，mPa·s
1.160
1.989
1.268
19.8701
5.4.6.2溶液蔗糖时将水加入250mL的三角烧瓶内加盖，在65±2℃水浴中溶解90min，注意切勿使水分蒸发，然后将其加入粘度计内测定。
5.4.7测定注意事项a.所有样品必须在同一加热条件下处理，然后测定；b.测定溶液中不能有气泡；c.连续进行几次测定时，要确定同一制备时间；d.粘度计不用时，漏斗应该盖住。
5.5透明度测定
5.5.1原理测40℃时，5％的明胶溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。
5.5.2仪器测定透明度的仪器为一玻璃测定管，直径35～50mm，略高于500mm，沿着筒壁刻有毫米刻度（每一个分刻度为5mm），刻度自20mm起到500mm止。
圆筒的底部是由很平的玻璃构成，近底处有侧管，可放出胶液。
5.5.3胶液配制配制深度5％的商品胶溶液约400～500mL，在65℃恒温水浴上溶解成均匀溶液，通过60目滤筛过滤。
5.5.4测定步骤
5.5.4.1在测定管的下面放置一张印有笔划为10～12划的2号中文铅字的纸，铅字正对测定管中心。
在距离铅字中心500mm处放置一只100W的灯泡，使灯光以45°照到文字上，但不照着化验员的眼睛和测定管，在半暗室中进行试验。
5.5.4.2沿筒壁小心地倒入40℃的5％胶液，避免生成泡沫和气泡，直到从筒口看不清筒底下的文字为止，再在圆筒外层套上一遮光的套筒。
5.5.4.3然后慢慢地通过侧管放出胶液，同时观察文字，在能够看清胶液下的文字时，停止放出胶液。
5.5.5结果表示按筒壁刻度读出筒内留下胶液高度的毫米数，就是该胶的透明度。
精确到5mm。
5.6灰分测定
5.6.1原理明胶在600±50℃高温炉中灼烧，留下白色或淡黄色灰分。
称重，便可计算出灰分。
5.6.2仪器a.高温炉；b.瓷坩埚；c.分析天平，精确到1mg；d.保干器。
5.6.3测定步骤
5.6.3.1预先将坩埚灼烧至恒重。
5.6.3.2称取胶样1g（以12％水分计），准确至1mg，置于坩埚中。
5.6.3.3将坩埚置于弱火上焙灼，直至有机物完全烧去。
5.6.3.4将坩埚置于600±50℃高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至坩埚中留下白色或淡黄色灰分为止。
5.6.3.5将坩埚放在保干器中冷却至室温，然后称其质量。
5.6.3.6重复5.6.3.4和5.6.3.5直至二次重量相差小于2mg为恒重。
5.6.4结果计算灰分百分含量（X2）按式（4）计算：
G2-G1
X2＝───×100…………………………………（4）
G-G1
式中：
X2--灰分百分含量，％；G--胶样加坩埚重，g；G1--坩埚重，g；G2--灼烧后坩埚与残渣总重，g。
5.6.5允许误差二次平行测定值相差不超过0.2％。
5.7二氧化硫测定
5.7.1原理将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。
5.7.2试剂a.硫酸：
分析纯，1＋4。
b.过氧化氢：
30％，分析纯，1＋9。
c.氢氧化钠：
分析纯，约0.025mol/L。
d.甲基红－亚甲基蓝混合指示剂：
0.5g甲基红和0.33g亚基蓝溶于200mL乙醇中。
5.7.3仪器二氧化硫测定装置。
5.7.4测定步骤
在500mL烧瓶内放入75mL蒸馏水和20.0g胶溶胀后加入25mL（1＋4）的硫酸溶液，使烧瓶与冷凝管连接，另外在接受器内放入20mL（1＋9）的过氧化氢，并中和至指示剂终点（在过氧化氢内加入2滴甲基红－亚甲基蓝指示剂，颜色即呈浅紫色，用氢氧化钠中和到终点时，颜色呈草绿色）。
将冷凝管用接管导入过氧化氢底部，加热煮沸三角烧瓶中的蒸馏水，将蒸气通入烧瓶的底部，收集80mL馏出液，包括20mL过氧化氢，接受器内溶液总体积为100mL，补加甲基红─亚甲基蓝指示剂1滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色呈草绿色为终点。
5.7.5明胶二氧化硫含量（X3）按式（5）计算：
M（V-V1）×0.064×1/2
X3=───────────×10-6……………………（5）
G
式中：
X3--二氧化硫含量，mg/kg；M--标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L；v--消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mL；v1--空白消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mL；0.064--二氧化硫的毫摩值，即毫摩质量mg/mol。
G--称取样品重量，g。
5.7.6允许误差二次平行测定值相差不超过10mg/kg。
5.8pH值的测定
5.8.1原理在35℃，用pH仪测定1％明胶溶液的pH2。
5.8.2仪器和试剂a.pH仪：
0.1刻度；b.磷酸二氢钾：
pH6.0
5.8.3测定步骤
5.8.3.1校正pH仪，用pH6.0的磷酸二氢钾溶液校正pH仪。
5.8.3.2配制1％胶液，在35℃温度下，用pH仪测定胶液的pH值。
5.8.4结果表示直接从pH仪上读出pH值。
5.8.5允许误差二次测定允许误差为±0.1pH。
5.9等离子点测定
5.9.1原理通过阴、阳离子交换树脂，将胶液去离子后，测定胶液的pH值。
5.9.2仪器a.pH仪：
可读到0.01pH单位；b.磁力搅拌器；c.恒温水浴：
可控制30±1℃。
5.9.3试剂
a.再生过的阳离子732：
将732树脂用7％盐酸浸60～90min，然后倒去酸液，用纯水洗至pH4～5，浸在纯水中备用。
b.再生过的阴离子717：
将717树脂用4％氢氧化钠浸120min，然后倒去碱液，用纯水洗至pH8～9，浸在纯水中备用。
5.9.4测定步骤
5.9.4.1精确称取胶样0.50g，放入有100mL纯水的250mL三角烧瓶中，在15℃左右膨胀2～3ｈ然后在65±2℃水中溶解。
5.9.4.2待胶液冷却至32℃左右时，称取阴、阳离子各1.5g，置于胶液中，在胶液中放入一根玻璃搅捧。
5.9.4.3将三角烧瓶置于磁力搅拌器平台上，于30±2℃水浴中自动搅拌1h。
5.9.4.4倾出胶液到30mL烧瓶中，用pH仪测定pH值。
5.9.5结果表示pH仪测定的pH值为胶的等离子点。
5.9.6允许误差二次测值相差不超过0.1pH。
5.10水不溶物测定
5.10.1原理用玻璃坩埚过滤胶液而得出不溶物的量。
5.10.2仪器a.玻璃烧杯：
（600mL）；b.砂芯玻璃坩埚。
5.10.3测定步骤
5.10.3.1将玻璃坩埚在105～110℃烘干，称重（W1）。
5.10.3.2称取10±1g胶样（W）。
准确至0.1g，倒入烧杯中，加蒸馏水膨胀，并使之成500g胶液。
5.10.3.3将胶液用抽滤法通过玻璃坩埚。
5.10.3.4用热水洗坩埚上残渣3次。
5.10.3.5将坩埚置于105～110℃烘箱里烘干。
5.10.3.6从烘箱中取出坩埚，置于保干器中冷地至室温。
5.10.3.7取出坩埚称重。
5.10.3.8重复5.10.3.5～5.10.3.7操作，直至恒重（W2），
5.10.4结果计算
W2-W1
X4＝────×100………………………（6）
W
式中：
X4--水不溶物含量，％；W1--坩埚重，g；W2--坩埚与残渣重量，g；W--胶样重量，g。
5.10.5允许误差二次平行测定值相差不超过1％。
5.11铬的测定
5.11.1原理用二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）比色法，可使微量铬在540nm波长处呈现明显的吸光度差别。
5.11.2仪器a.721型分光度计；b.马福炉。
5.11.3试剂
a.0.5％高锰酸钾溶液：
称取0.5g高锰酸钾（分析纯），溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
b.10％尿素溶液：
称取10g尿素［Co（NH2）2，分析纯］，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于暗冷处。
c.10％亚硝酸钠溶液：
称取10g亚硝酸钠，溶解并稀释至100mL，贮存于标色瓶中，置于暗冷处，或临用临配。
d.二苯碳酰二肼丙酮溶液：
称取0.125g二苯碳酰二肼［CO（NH·NH·C6H5）2分析纯］，溶于由25mL丙酮和25mL水配成的混合液中，临用临配，放置于暗处。
e.0.5％焦磷酸钠溶液：
称取0.5g焦磷酸钠分析纯，溶解并稀释至100mL，贮存于试剂瓶中。
f.铬标准贮备液（0.02mg／mL）：
准确称取0.0566g重铬酸钾（优级纯，在玛瑙研钵中研细，并在105～110℃干燥3～4h后，置于保干器中冷却），置于小烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度。
g.1mol/L硫酸溶液：
量取28mL硫酸分析纯，缓缓加入盛有一定量纯水的500mL容量瓶中，再加纯水至刻度。
5.11.4测定步骤
5.11.4.1绘制标准工作曲线
吸取铬标准溶液0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.60，2.00，2.60mL，分别相当于含铬0.0，4.0，8.0，12.0，20.0，32.0，40.0，52.0mg。
置于烧杯中，分别加入1mol／L硫酸10mL及纯水10mL，加热煮沸，滴加0.5％高锰酸钾至溶液不褪色，冷却，移入50mL容量瓶中，加入10％尿素溶液10mL，剧烈振摇下滴加10％亚硝酸钠溶液至溶液退色。
加入0.5％焦磷酸钠溶液2.0mL，二苯碳酰二肼0.5mL。
补足水分至刻度，摇匀，放置半小时于波长540nm处测定吸光度值，在坐标纸上绘制出Ccr-D540标准工作曲线。
5.11.4.2样品预处理及测定
准确称取明胶样品1.000g于坩埚中，缓慢升温，使之炭化，放冷。
加浓硝酸数滴，慢慢加热，气体停止逸出时，移入马福炉中600℃下热至所有黑色颗粒消失（2h），取出待冷却后加1mol/L硫酸10mL和纯水20mL使残渣溶解，在水浴上加热5min。
滴加0.5％高锰酸钾煮沸，溶液紫红色消失时再滴加0.5％高锰酸钾溶液煮沸，如此反复直至紫红色不褪为止，放冷、加10％尿素溶液10mL，剧烈振摇下滴加10％亚硝酸钠溶液，直至过量的高锰酸钾，完全消除，溶液呈无色。
如二氧化锰明显存在则过滤。
把溶液移入50mL容量瓶中，加入0.5％焦磷酸钠溶液2mL，二苯碳酰二肼溶液0.5mL，摇匀，加纯水至刻度。
放置30min。
取上述溶液，在540nm波长处测定出吸光度值，即可在Ccr－D540标准工作曲线上查到明胶样品的铬含量。
5.12砷的测定
5.12.1原理溴化汞试纸与砷接触生成砷斑，随砷量的多少而有深浅不同的颜色。
5.12.2仪器装置：
见图4。
5.12.3试剂与溶液
a.盐酸（GB622）；
b.碘化钾（GB1272）：
15％溶液；
c.氢化亚锡（GB638）：
40％盐酸溶液；
d.无砷金属锌（GB2304）；
e.三氧化二砷（GB673）：
优级纯；
f.乙醇溴化汞试液：
取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解。
置玻璃塞瓶内，暗处保存；
g.溴化汞试纸：
将滤纸条浸入乙醇溴化汞试液内，1h后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处干燥，即得。
该纸应避光保存；
h.乙酸铅试液：
取乙酸铅10g，加新煮沸过的冷蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄清，再加新煮沸过的冷蒸馏水使成100mL，即得；
i.乙酸铅棉花：
取脱脂棉，浸入乙酸铅试液与水的等容混合液中湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，置玻璃塞瓶中干燥保存；
j.标准砷溶液：
精密称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置于1000mL容量瓶中，加氢氧化钠溶液（1＋5）5mL，溶解后，用适量的10％稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL及水稀释至刻度。
摇匀，即为贮备液。
精密量取贮备液10mL，置于1000mL容量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（1mL相当于1μg砷）。
本液需临用新配；
k.标准砷斑制备：
精密量取标准砷溶液1mL，置砷测定器A瓶中，加盐酸5mL与水21mL，再加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒1.5g。
迅速照上法装妥c玻璃管，与Ｅ板的B塞塞紧，保持反应温度在25～40℃间。
1h后，取出溴化汞试纸，取得。
5.12.4测定步骤
称取胶样1.5g，加淀粉0.75g与氢氧化钙1.5g，加水少量搅拌均匀干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500至600℃灼烧成灰白色，放冷，加盐酸10mL，与水20mL溶解。
取上述试液20mL，置砷测定器A瓶中，加水8mL，加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温中放置10min后，加锌粒1.5g，迅速装妥C管，与E板的B塞塞紧。
保持反应温度在25～40℃之间。
1h后取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与用标准砷溶液1mL制成的标准砷斑比较，如颜色不深于标准砷斑，即为胶样中的含砷量未超过1mg/kg。
5.13重金属（以铅计）测定
5.13.1原理金属离子与硫化氢试液生成有色化合物，其颜色的深浅与重金属离子浓度成正比，用比色法测定。
5.13.2试剂与试液
a.盐酸（GB622）；
b.硝酸（GB626）；
c.冰乙酸（GB676）：
6％溶液；
d.硝酸铅（ＨG3-1070）：
分析纯；
e.硫化氢试液：
取冷蒸馏水，通入硫化氢气，使饱和即得。
应置于棕色玻璃瓶中，在凉暗处保存；
f.铅贮备液：
精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000mL容量瓶中，加硝酸5mL与蒸馏水50mL，溶解后，加适量的蒸馏水，使全量成1000mL，摇匀即得（1mL相当于0.1mg的铅）；
g.标准铅溶液：
精密量取铅贮备液10mL，置100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于10μg的铅）"本液须临用新配。
5.13.3测定步骤
取5.6中1g明胶的全部灰分，加盐酸2mL与硝酸0.5mL，置水浴上蒸干，加水5mL再蒸干，加稀乙酸5mL与水20mL，温热数分钟加水适量使成50mL，吸取25mL，依下法检查。
取50mL纳氏比色管两支，甲管中加一定量的标准铅溶液与稀乙酸2mL，加蒸馏水稀释至全量25mL；乙管中加上述试液25mL。
再在甲乙两
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