可发性聚苯乙烯EPS的生产工艺.docx

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可发性聚苯乙烯EPS的生产工艺

可发性聚苯乙烯（EPS）的生产工艺

1.前言

可发性聚苯乙烯（EPS）具有质轻、价廉、导热率低、吸水性小、电绝缘性能好、隔音、防震、防潮、成型工艺简单等优点，因而被广泛地用作建筑、交通运输等行业的保温绝热、隔音、抗震材料、用作电器、仪表、玻璃制品、电子产品等的缓冲包装材料和食品包装。

　自50年代由德国BASF公司开发EPS珠粒生产工艺后，泡沫塑料由于成型工艺及设备简易可行，并可制成各种形状、不同密度的产品，因而发展迅速。

现在EPS已成为苯乙烯树脂三大产品（GPPS、HIPS、EPS）中重要的品种之一。

国内EPS消费结构，主要是包装和建材，大体比例为包装50%，建材45%，其它5%。

随着近年来声像市场，家电市场和快速食品市场的迅猛发展，EPS需求量日益加大。

仅据1992年轻工部统计，EPS用于包装方面的需求量就达6.0万t，其中电器包装3.5万t，快餐盒2.5万t。

另外，在建材行业，近年来推出的新型墙体材料，钢板增强EPS板不仅质轻，而且大大减少了建筑的投资，节省能源，施工方便、高效，并能改善居住环境，提高住宅房屋的档次。

这种材料大有取代传统建材的趋势。

业内人士介绍，我国EPS的年需求量将以20%的速度递增，市场潜力十分巨大。

国内的EPS消费主要集中在江、浙等沿海一带，绝大部分用于包装。

由于国家大力发展中西部地区的政策，西北地区的EPS用量也随着电子产业、第三产业、建筑业的蓬勃发展，用于包装及建材的EPS需求量也越来越大，但西北地区目前尚无生产EPS的装置，主要原因是前几年苯乙烯价格的波动及其产量的限制，使很多厂家望而却步，故所用的EPS均需从外地调运。

2.EPS生产主要工艺概况

国外从70年代开始，EPS生产工艺由两步法转向一步法，我国一直延用传统的两步法工艺。

两步法工艺能耗高，但由于过程简单、控制容易，因而为一些中小型厂家广泛采用，因此也会长时间地存在下去，通过多年摸索与研究，国产两步法生产也得到改进和完善，在节能降耗方面取得了显著的成绩。

如将不符合规格的EPS料返回重新溶解、聚合，不但改善了聚合条件，也使能耗大幅度降低。

90年代初，我国也先后引进英国Shell公司一步法生产工艺，并在上海高桥化工厂和金陵石化公司塑料厂投产，通过多年实践与探索，对工艺和配方进行一系列的改进，所用悬浮剂和各种助剂已实现国产化，使该生产技术日趋完善和成熟。

EPS一般采用悬浮聚合。

悬浮聚合法是将苯乙烯单体在强烈的机械搅拌下分散为油状液滴，并借助于悬浮剂的分散作用悬浮于水中，在引发剂的作用下，聚合为珠状固体。

国外从70年代开始，EPS生产工艺由二步法转向一步法。

80年代以前国内一直用传统的二步法工艺。

90年代初先后引进英国Shell公司一步法生产工艺在上海高桥化工厂和金陵石化公司塑料厂投产，通过多年实践与探索，对其工艺和配方进行了一系列的改进，所用悬浮剂和各种助剂已实现国产化，使该生产技术日趋完善和成熟，同时通过多年的摸索与研究也对国产二步法生产进行了改进和完善，使其更趋合理。

但无论是一步法，还是二步法均采用间歇法生产，虽然有人进行连续生产的研究，但尚未实现工业化。

国内引进的一步法EPS工艺流程相类似，其技术关键在于工艺配方和操作条件的选定。

二步法工艺能耗虽高，但由于过程简单，控制容易，被一些中小型厂家广泛采用。

其余大部分均为小型的乡镇企业，主要集中于江、浙一带。

目前，我国EPS的需求量约30万t/a，而国内的生产能力连同小型的乡镇企业算在内不过在20万t/a左右，其余均依靠进口，近年来主要进口的EPS牌号及生产厂家见表2。

表2　进口EPS主要牌号及生产厂家

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　　牌　　号　　生产厂家

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P103德国BASF

VP10德国Huls

VP105　　德国Huls

F254英国Shell

C100日本积水

C120　　　　　　　　　　　日本积水

E350SG　　　　　　　　　　台湾高福

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一步法工艺流程：

将苯乙烯、软水、悬浮剂、引发剂、发泡剂及助剂加入聚合釜内，水油比约1.0～1.5。

升温反应约8h，保持釜的压力，待粒子成型熟化后，经过滤器放入缓冲槽进行中和、洗涤，然后分离至粒子含水量2%～3%，经过热气流干燥之后进行2次筛分，先去除小于0.1mm的粒子，再除去大于2mm的颗粒（或根据市场要求设置5种筛网，分别得到1～5号EPS珠粒），最后经螺旋输送器送至料仓，称量、包装。

粒料经过螺旋输送器时，加入外部润滑剂。

二步法工艺流程：

第一步将苯乙烯、PS、软水、分散剂，溶解、混合，经计量槽加入聚合釜内，加入引发剂和部分助剂，升温至90℃，保持釜内压力0.3MPa，反应6h后升温，分别在115℃和135℃进行聚合约2～3h，待PS颗粒熟化后经过滤器放入洗涤槽中洗涤，然后经离心机分离水分，使颗粒中含水量降至2%～3%，再经热风干燥除去剩余水分后，按产品要求设置不同孔径的筛网，得到1～5号料，分别进入各自的料仓待用。

第二步，将拟进行浸渍的PS粒料，在不断的搅拌下，用旋风加料器或人工送至含发泡剂戊烷的釜中，釜夹套内通蒸汽，使釜内温度保持在80～90℃，压力约0.9MPa，浸渍约为5h，然后降温到40℃以下洗涤，经离心机分离水分，再经热风干燥，通过螺旋输送器，加外部润滑剂，然后进入料仓称量、包装。

浸渍过程中应严格控制温度，并不停地搅拌，以防止结块。

在生产过程中，应勤于观察，定期分析。

通过粒子的形成情况，及时调整分散剂量、温度、搅拌转速等工艺参数，控制粒径的大小，提高0.1～2mm粒径粒子的收率。

就生产工艺而言，一步法和二步法生产各有优缺点。

二步法生产成本较高，流程长，操作周期长，但一步法要求粒径分布比较窄，因而对聚合条件要求苛刻。

两种方法的比较详见表3。

我国对现有的二步法工艺也进行了大量的研究工作，在节能降耗方面取得了显著的效果，如将不符合规格的PS料返回重新溶解、聚合，不但改善了聚合条件，也使能耗大幅度降低。

部分EPS生产厂家的工艺参数见表4，消耗定额见表5。

　　　　　　　表3　一步法、二步法制EPS比较

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项目　　　　　　　一步法　　　　　　　　　　　　　二步法

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制品质量　　　粒径分布较宽　　　　　　　　　　　粒径分布较窄

工艺要求　　　工艺要求严格，能耗低，流程短　　　能耗较高，流程长工艺要求相对较低

技术经济　　一次性投资较高，自动化程度高，　　　一次性投入较低，自动化程度低，

　　　　　　易集中控制　　　　　　　　　　　人工操作较多

生产灵活性　因发泡剂易挥发，故仓储时间短，

　　　　　　市场适应性差，设备利用率低　　　　中间产品PS亦可作为产品出售，

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　也可生产其他品种，市场适应性强

表4　部分EPS生产厂家的工艺参数：

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国别　　　　　美国　　　　　　　日本　　　　　　　英国　　　　　　中国

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工艺　　　　　一步法　　　一步法与二步法联用　　　一步法　　　　　二步法

稳定剂　　磷酸三钙（TCP），　　　　焦磷酸镁，　　　　明胶等　　　羟乙基纤维素（HEC）

　　　　　+二烷基苯磺酸钠　　　十二烷基苯磺酸钠　

发泡剂　　　　戊　烷　　　　　　　丁　烷　　　　　　戊　烷　　　混合甲烷

发泡剂用量/%　　8.0　　　　　　　10　　　　　　　　　8.0　　　　　　10

反应温度/℃　　80～110　　　　　80～100　　　　　　90～130　　　　85～95

反应时间/h　　　7～10　　　　　　<20　　　　　　　　8～10

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表5　部分EPS生产厂家消耗定额（以1t产品计）

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　　　　　　　　　日本某公司　　　　英国某公司　　　　　　　　中国

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工艺　　　　一步法与二步法联用　　　　一步法　　　　　　　　　二步法

SM/kg　　　　　　953.5　　　　　　　　966.5　　　　　　　　　　1034.0

发泡剂/kg　　　　　87.7　　　　　　　　74.9　　　　　　　　　　100.0

溶剂、助剂/kg　　　12.20　　　　　　　　10.27

化学品/美元　　　　8.7　　　　　　　　　5.4　　　　　　　　　　　235.0

蒸汽/t　　　　　　0.523　　　　　　　　0.750　　　　　　　　　　　3.50

电/kW.h　　　　　385.0　　　　　　　　136.0　　　　　　　　　　　190.9

脱离子水/t　　　　1.47　　　　　　　　　1.70　　　　　　　　　　　2.60

冷却水/t　　　　　　　190.00（循环）　　　14.90（不循环）　　　　　　　139.84

急冷水/t　　　　　　　23（7℃）　　　　　　40

N2（标态）/m3　　　　　　3.7　　　　　　　0.002（t）　　　

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3　EPS生产用助剂

3.1　引发剂体系

苯乙烯悬浮聚合一般采用自由基引发体系，主要是有机过氧化物。

金陵、高桥采用过氧化二苯甲酰。

也有采用二叔丁基过氧化物（tert-Bu2O2）、过氧化苯甲酰（BPO）、过氧化苯甲酰叔丁脂复合型引发剂，tert-Bu2O2和BPO按1：

1配比，这样可以得到高分子量，机械性好及电性能优良的EPS。

也有用BPO、过氧化苯甲酰丁脂（t-BP）和环己烷基过氧化缩酮三种复合的复合体系，此体系可提高EPS材料的弯曲强度。

3.2　分散体系

目前苯乙烯悬浮聚合的分散体系主要有三类，即有机分散体系、无机分散体系、有机和无机复合分散体系。

有机分散体系　有机分散体系大多采用聚乙烯醇（PVA）、羟乙基纤维素（HEC）、白明胶等。

有机分散剂作为一种高分子表面活性剂（含有亲水基和亲油基），在聚合过程中的主要作用有三种：

（1）提高水相粘度，增加油滴运动阻力，减少油滴碰撞次数;

（2）在油滴外表面形成保护层，防止油滴合并，增强粒子的保胶能力;（3）降低油水两相界面张力，增加其热稳定性。

无机分散剂　无机分散剂主要是磷酸三钙（TCP）。

据介绍，市场出售的磷酸三钙不能作为苯乙烯悬浮聚合的分散剂。

Ca3（PO4）2应满足质量轻、粒度细的要求，才可作为苯乙烯悬浮聚合的分散剂。

其主要作用是将无机物细颗粒吸附在油滴表面，起机械隔离作用，使用TCP的突出优点是粘釜少。

此外，为提高TCP分散效果，通常加入少许表面活性剂，如十二烷基硫酸钠等，作为TCP的助分散剂。

复合分散剂　在苯乙烯悬浮聚合过程中，有机高分子化合物分散剂溶于水中降低水的表面张力，增加水的粘度，并在油滴表面形成保护膜，增加粒子的保护能力，但粘釜严重。

无机分散剂靠其固体粉末被水润湿，对单体油滴起机械隔离作用，粘釜较轻，但用量较多，给后处理带来困难，并可能使粒子发雾。

在实际生产中，选用不同保护能力或界面活性的复合体系，以达到取长补短的效果，这类复合分散剂有PVA和TCP复合（分别在聚合前和后期加入），HEC和TCP复合等，从而提高了分散剂的分散效果。

聚合反应分散剂用量很少，否则易产生乳化现象，其用量为水量的0.001%～0.1%。

3.3　发泡剂

EPS发泡剂一般要求其常压下沸点低于95℃，主要有丁烷、戊烷（正戊烷、异戊烷）等。

实际生产中，因戊烷的沸点比丁烷高，生产出的EPS在成型时比丁烷作发泡剂时易控制，无需恒温保存，故大部分厂家采用戊烷作为发泡剂，有的厂家则采用正戊烷和异戊烷的混合作为发泡剂。

4　影响EPS生产的因素

4.1水质

聚合投料用水的质量，直接影响到产品的质量。

水质主要有以下指标：

硬度　聚合用水的硬度过高，会影响产品的电绝缘性和热稳定性，而水中阴离子过高，又会影响聚合分散体系的稳定性，一般要求硬度不高于10-5，氯根不高于2×10-5。

pH值　pH值影响分散剂的稳定性。

当使用明胶作分散剂时，pH值低对明胶有破坏作用。

而pH过高，会引起PVA体系的醇解，影响分散效果及颗粒形态。

故pH值一般要求在6.5～7.5范围之内。

此外，水质还会影响粘釜。

一般聚合工艺用水都应经过阳离子交换树脂处理，以使其达到要求。

4.2水油比

水油比指投料时水与单体的质量比。

水作为分散和传热介质，一般情况下，水比大对单体的分散和传热都有利，反应易于控制，但水比大会影响釜的设备利用率，所以生产上宜尽量采用小的水比。

但水比过小，则聚合体系的固相含量增加，油珠碰撞几率增大，严重时会引起并粒和爆聚、结块等现象。

水比一般在1.4～2.0的范围内。

在实际生产过程中，则可根据粒子的形成情况，在反应中、后期向釜内间歇或连续地注入温水，使反应平稳，易于控制。

4.3　铁质

苯乙烯悬浮聚合，对铁质要求比较严格。

无论是软水、引发剂、分散剂，还是单体中的铁质，都会对聚合反应产生不利的影响。

铁质会使聚合反应的诱导期延长、反应速度减慢、产品的热稳定性变坏、介电性能降低，还会影响颗粒的均匀度。

一般要求系统铁质控制在2×10-6以下，故设备及管道应采用不锈钢、搪瓷或涂塑。

金陵石化公司介绍其采用碳钢涂塑工艺对聚合釜进行处理，比较成功，大大降低了设备造价。

4.4　分散剂体系对粒径及粒径分布的影响

在一定的水比和搅拌转速下，分散剂量增加，粒子粒径变小。

反之，要想得到较大的粒子，应采用小的分散剂量。

在复合分散体系中，一般是固定有机分散剂的用量，而相对增加或减少无机分散剂的量，这样可以使体系的保护能力增强，粒子分布趋于集中，提高目的产品的收率。

4.5　搅拌转速对粒径的影响

一般情况下，搅拌转速增加，增加了油珠间相互碰撞的几率，易发生破膜、并粒，使大粒子增多，小粒子减少。

但是，转速也存在一个临界值，此时的平均粒径最小，粒度分布集中，当高于或低于临界转速时，平均粒径又会增大，分布变宽。

据介绍，聚合釜的搅拌转速一般控制在75～110r/min范围内，而浸渍釜的搅拌转速则在80～120r/min。

4.6　结束语

包装用的EPS近年来不断受到生态学专家和环保部门的反对，主要是废弃物对环境的污染，即所谓的白色污染。

一些国家也制定了相应的法规而加以限制。

然而，不少学者认为，真正的解决办法是让消费者不要随地丢弃，同时加强废包装的回收利用研究，以及将降解技术应用于EPS生产中等等，这些，都是以后亟待解决的问题，也可将EPS生产推入一个崭新的领域，同时也应看到由于EPS具有价廉、易加工、使用面广等优点，以及新型建筑材料的大力推广和广泛应用，这些都为EPS生产开拓了广阔的应用领域，在整个塑料行业不景气的情况下，仍有着良好的发展前景和可观的经济效益，兰化公司凭借其雄厚的技术力量装备优势，开发生产EPS将有着广阔的前景。

5.EPS生产工艺过程介绍

5.1　概述　　

含有液体发泡剂的可发性聚苯乙烯珠粒，经过预发泡、熟化和发泡模塑即可制得泡沫塑料制品。

发泡成型的聚苯乙烯泡沫塑料制品是当前极有价值的绝缘、绝热、保温和包装缓冲材料。

悬浮聚合的聚苯乙烯树脂中加入一定量的发泡剂、增塑剂，加热后即可发泡。

根据压制和蒸煮条件的不同，而可制造不同泡型（开孔或闭孔）、不同密度的泡沫塑料。

聚苯乙烯泡沫塑料大多数系闭孔结构，吸水性低，隔热，介电性能优良，机械强度高；容重为0015～0020ｇ／ｃｍ3的用作包装材料；容重002～005ｇ／ｃｍ3的用作防水隔热材料；容重为003～010ｇ／ｃｍ3的用作漂浮材料〔1〕。

可发性聚苯乙烯珠粒（ＥＰＳ）的成型方法有一步法浸渍工艺和二步法浸渍工艺。

所谓一步，指聚合和浸渍在同一釜中一次完成，而二步法是用悬浮法生产的粗粒型聚苯乙烯，再经浸渍处理（即加入物理发泡剂）而成。

国内ＥＰＳ的生产大多是二步法生产，而日本、美国、英国的石化公司都采用一步法，在此介绍一下ＥＰＳ的一步法生产过程。

5.2生产工艺

在立式反应釜中，采用悬浮聚合的方法间歇生产，借助机械搅拌力，使单体成液滴状分散于水中，主要原料有水、苯乙烯、悬浮剂、分散剂、引发剂等，单体和催化剂悬浮在水相中，成为浆状进行反应，反应过程传热和搅拌都比较容易。

主要原料：

纯水（为去离子水）

苯乙烯乳化剂：

十二烷基苯磺酸钠

悬浮剂（白色固体粉末）

分散剂：

磷酸钙

引发剂：

过氧化二苯甲酰　

ＢＰＯ（纯度75%）

过氧化苯甲酸叔丁酯　ＴＢＰＢ

1，1双（过氧化叔丁基）3，3，5三甲基环己烷

增塑剂：

磷酸三丁酯等

发泡剂：

戊烷、异戊烷

在洗净的30立方米的反应釜中注入纯水14140升，注入一半水后，启动搅拌，并加入270克乳化剂十二烷基苯磺酸钠，5分钟后加入悬浮剂87ｋｇ、分散剂磷酸钙17ｋｇ，加完水后测ＰＨ值应在72—86之间，酸性太大，对聚合粒子成长不利，碱性太大，反应时粒子成长太快，容易胶结。

ＰＨ值合格后加苯乙烯单体15300升，加到一半后，加47ｋｇＢＰＯ，57ｋｇＴＢＰＢ，27ｋｇ，1，1双（过氧化叔丁基）3，3，5三甲基环己烷，加55ｋｇ，链转移剂十二硫醇，137ｋｇ增塑剂磷酸三丁酯20ｋｇ，其它白色粉末类增塑剂，单体加完后，取样观察搅拌情况，正常情况下单体颗粒应悬浮于水溶液中。

在苯乙烯下料的同时，开始通蒸汽加热，反应物温度达到82℃时，停止蒸汽，温度达到86℃时可通少量冷却水，减缓温度上升速率，建立反应釜冷却系统，整个加热过程15～2小时，最后控制温度在89～90℃。

升温至88℃时，记录反应开始时间，反应1小时时，加入195克ＣａＣＯ3，这时起反应粒子开始长大，反应进行到2.5小时时，进入危险期，粒子成长较快，必须经常取样观察粒子的成长情况，并分次加入3～20ｋｇ（ＣａＣＯ3）来控制粒子的成长，把它控制到所需的粒径范围。

3.5小时时危险期结束，粒子成形变硬，这时放热量大，应注意控制好温度。

到5.2小时聚合反应结束，可以开始灌气。

t/℃

220130~200℃135~220℃

10090~120℃

80

603’45”2’50”2’30”

40

20

0

0　　　2　　　4　　　6　　　8　　　10　　　12　　　14　　18　　20t/h

时间t／h

图１.反应温度控制图

加入Ｃａ3（ＰＯ4）212ｋｇ、十二烷基苯磺酸钠70克，密封取样孔、内孔，用空压机将1800升戊烷压入反应釜力，升温至106～108℃，此时压力约为0.6ＭＰａ，恒温3.0小时，再升温至110～114℃，恒温3.5小时，反应完毕。

通冷却水将温度降至38℃，然后用空压机将反应釜内的粒子压到洗涤槽内，加4升盐酸及大量水洗涤，洗涤水ＰＨ应在4～5间。

然后经离心机分离、喷洒防静电剂、干燥机干燥后，送筛析车间。

　　送来的粒子再喷洒外部润滑剂，防止粘结，保持表面光滑、明亮。

经分筛机自动分筛、磅称自动称重包装即可。

5.3　讨论

℃时停止加热，同时加磷酸钙使其分散，停止搅拌3—5分钟，再重新启动，重复几次可使其相态改变，从而进行低温反应，如果溶液相态不变进行低温反应，则可能发生胶结事故。

过氧化二苯甲酰为低温引发剂，在60℃开始分解，93℃就挥发；1，1双（过氧化叔丁基）3，3，5三甲基环己烷为中温引发剂；过氧化苯甲酸叔丁酯是高温引发剂，118℃开始分解。

随着反应过程温度的逐渐升高，引发剂分别起作用，并其用来控制分子量。

提高引发剂的用量。

分子量就减少，减少引发剂的用量，分子量就增加，一般分子量控制在53000～54000。

产品的游离单体应控制在0.5%，而在低温反应结束时，游离单体大约为10～12%，靠高温期的长短来调节，因为游离单体在115℃开始挥发。

单体在强烈机械搅拌的切变作用下发生形变，大的不稳定的液团破裂成较小而形状不规则的液滴，在单体自身表面张力的作用下进一步形成较小的微珠状，这种单体微珠有再聚集形成较大液滴的趋势，因此，分散于水相介质中的单体液滴，在分散和聚集之间存在着一定的动态平衡。

加入分散剂Ｃａ3（ＰＯ4）2后，其固体粉末均匀地悬浮在水相中，就像组成了一个间隙一定的筛网"。

较小的液滴可在粉末之间作曲折运动，碰撞后合并成较大的液滴，但大于间隙尺寸的液滴则无法穿过，避免了进一步聚集，至于那些过大的液滴则借助于搅拌的力量加以打碎。

结果在一定的搅拌条件下，借用一定细度和用量的Ｃａ3（ＰＯ4）2可以获得一定大小的液滴。

粒径根据用户的要求而定，一般控制在1.1～1.2ｍｍ。

88℃下1小时加入的ＣａＣＯ3

加入ＣａＣＯ3后，ＰＨ有所增大，Ｃａ3（ＰＯ4）2就减少，悬浮颗粒就容易增大。

碱性偏大后，粒子太大，容易胶状粘接，这时又需要加分散剂Ｃａ3（ＰＯ4）2来控制。

所以聚合粒子的大小就由加入ＣａＣＯ3、Ｃａ3（ＰＯ4）2的用量和时机，调节分散剂的细度，通过经常取样观察凭经验来掌握。

3（ＰＯ4）2是因为粒子的玻璃化温度快要到了，为防止粘结，再补充分散剂。

6.聚苯乙烯工业技术状况分析

6.1现状及发展前景

自50年代由德国BASF公司开发EPS珠粒生产工艺后，泡沫塑料由于成型工艺及设备简易可行，并可制各种形状、不同密度的产品，因而发展迅速。

现在EPS已成为苯乙烯树脂三大产品（GPPS，HIPS，EPS）中重要的品种之一。

国内的EPS消费结构，主要是包装和建材，大体比例为包装50%，建材45%，其它5%。

随着近年来音像市场、家电市场、食品市场的迅猛发展，EPS需求量日益加大，市场潜力十分巨大。

仅1992年轻工部统计的资料表明，EPS用于包装方面的需求量就达6.0万t，其中电器包装3.5万t，快餐盒需2.5万t。

另外，建材也是EPS的主要应用方面，特别是EPS板材具有保温、保冷、防潮、隔音的性能，广泛应用于建筑业，近年来推出的新型墙体材料，钢板增强的EPS板不仅质轻，大大减少建筑基础设施的投资。

而且，节省能源，施工方便、高效，并能改善居住环境，提高住宅房屋的档次。

这种材料已大有取代传统建材的趋势，据有关业内人士介绍，我国EPS的需求量将按20%的速度递增，市场潜力十分巨大。