大气中的污染物分析课程设计.docx
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大气中的污染物分析课程设计
洛阳理工学院
污染物分析课程设计
__教室、居室内空气质量监测与评价
指导教师：
王小庆
院系:
环境工程与化学系
专业:
应用化学
姓名：
黄秀静
学号：
B11070609
班级：
B110706
日期：
2015.1.17
第1章监测背景.....................................................................................3
1.1监测背景......................................................................................3
1.2监测内容......................................................................................3
第2章资料收集...................................................................................3
2.1实验室资料收集.........................................................................3
2.2监测标准资料的收集.................................................................3
第3章采样点的设置..........................................................................4
第4章检测项目..................................................................................4
第5章采样时间和采样频率以及相应监测方法..............................4
第6章样品的采集和保存..................................................................5
6.1二氧化硫的采集和保存..............................................................5
6.2二氧化氮的采集和保存..............................................................5
6.3甲醛的采集和保存.....................................................................5
第7章样品的预处理............................................................................6
7.1二氧化硫的预处理.....................................................................6
7.2氮氧化物的预处理....................................................................6
7.3甲醛的预处理.............................................................................6
第8章评价方法，质量保证及实施计划..........................................6
8.1二氧化硫......................................................................................6
8.1.1校准曲线的绘制.....................................................................7
8.1.2样品测定.................................................................................8
8.1.3数据记录................................................................................8
8.1.4数据处理..............................................................................8
8.1.5质量保证................................................................................9
8.2二氧化氮.......................................................................................10
8.2.1标准曲线的绘制...................................................................10
8.2.2空白试验和样品的测定......................................................11
8.2.3数据记录............................................................................11
8.2.4数据处理..............................................................................11
8.2.5质量保证..............................................................................12
8.3甲醛...........................................................................................13
8.3.1标准曲线的绘制..................................................................13
8.3.2样品的测定..........................................................................13
8.3.3数据记录..............................................................................14
8.3.4数据处理..............................................................................14
8.3.5质量保证..............................................................................14
第9章结果分析................................................................................15
参考文献..........................................................................................16
第1章监测背景
1.1监测背景
（1）课程实践，巩固所学的专业知识。
（2）熟悉环境监测从布点、采样、样品处理、分析测试、数据处理、等一系列整套工作程序。
1.2监测内容
通过对洛阳理工学院东校区的实验楼B楼空气中主要污染物进行质量监测，判断校区空气质量是否符合我国《环境空气质量标准》或环境规划目标的要求，为实验室空气质量评价提供可靠依据。
本次的设计方案以我们本校区实验楼B楼作为监测地点，依据《环境空气质量监测标准》，再参考一些相关的文献，最后汇总得出最终的设计方案。
第2章资料收集
2.1实验室资料的收集
A.实验室概况
洛阳理工学院东校区所在地区是平原地形，是一个封闭性的教学生活区。
学校的校园是由教学区、宿舍区，附近居民区等多功能区组成，而实验室位于洛阳理工学院东校区教学区B楼，是化学，生物综合实验楼，里面分为实验室和办公室以及储藏室。
B.污染源分布及排放情况
实验室空气中的主要污染物的来源：
主要来自实验楼里做实验以及实验试剂挥发所产生的气体。
2.2监测标准资料的收集
A.环境空气质量标准（2012年）（GB3095-2012）
B.环境空气质量监测规范（试行）
C.环境空气采样技术导则
D.环境空气质量功能区划分原则与技术方法（HJ/T14-1996）
E.环境空气质量手工监测技术规范教程（HJ/T194-2005）
F.环境空气二氧化硫的测定（HJ482-2009）
G.环境空气氨氮化物的测定（HJ419-2009）
H.环境空气甲醛的测定（GB/T15516-1995）
第3章采样点的设置
针对实验楼B楼
检测区域内的采样点布设。
经典方法是常用的方法，特别是对尚未建立监测网或监测数据积累少的地区，需要凭借经验确定采样点的位置。
原本计划监测点包括学校的宿舍，食堂，教室，实验室等。
但由于课程设计时间比较短，而且空气采样器携带不方便，只能就近监测实验室的空气质量状况。
在B楼实验室，我们一般在四楼做实验，所以选择了404室作为采样地点。
第4章检测项目的确定
根据学校所在地的气象资料，经过对以上的调查研究和相关资料的讨论及综合分析，可知校园的主要污染物有二氧化硫（SO2）、氮氧化物、可吸入颗粒物（PM2.5及PM10）、一氧化碳（CO）、臭氧（O3）醛类等有机物。
但由于时间限制，本次监测只要求监测室内空气中的二氧化硫含量，二氧化氮的含量以及甲醛的含量。
第5章采样时间和采样频率及测定方法
表5-1采样时间和采样频率及测定方法
采样频率和时间
测定方法
二氧化硫
短时采样：
45min-60min
流量：
0.5L/min
甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化氮
短时采样：
50min-60min
流量：
0.4L/min
盐酸萘乙二胺分光光度法
甲醛
短时采样：
20min-40min
流量：
0.5L/min
酚试剂分光光度法
第6章样品的采集和保存
采集空气样品的方法有直接采样法和富集（浓缩）采样法两类。
当大气中的被测组分浓度较高，或者监测方法灵敏度高时，直接采样法即可满足监测分析要求；当空气中的污染物浓度在一个比较低的浓度值（10-9~~10-6），直接采样法往往不能满足分析方法检出限的要求，故需要用富集采样法对空气中的污染物进行浓缩。
本次设计中，对空气中二氧化硫、二氧化氮、甲醛的测定，所用的是富集（浓缩）采样法。
6.1二氧化硫的采集和保存
短时间采样：
采用内装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采气45min～60min。
吸收液温度保持在23℃～29℃范围。
现场空白：
将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
样品的保存：
在样品采集、运输和储存过程中应避免阳光照射；
6.2二氧化氮的采集和保存
短时间采样：
（1h以内）取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支装5～10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱高度不低于80mm），用尽量短的硅橡胶将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间，以0.4L/min流量采气4～24L。
现场空白：
将装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污；要求每次采样至少做2个现场空白测试，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
样品保存：
样品采集，运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快分析。
若不能即使测定，将药品于低温暗处存放，样品在30℃暗处存放，可稳定8h；在20℃暗处存放，可稳定24h；于0~4℃冷藏，至少可稳定3d。
6.3甲醛的采集和保存
短时间采样：
用一个内装5.0mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流量，彩旗10L左右。
现场空白：
将装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品在相同的条件下保存，运输，直至送交实验室分析，运输过程中应注意防止沾污；要求每次采样至少做2个现场空白测试，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
样品保存：
采集好的样品于2-5摄氏度贮存，2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
第7章样品的预处理
7.1二氧化硫（SO2）样品预处理
依据HJ482号文件标准，本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
10mL样品溶液中含有50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。
当10mL样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
7.2二氧化氮样品预处理
依据HJ419号文件标准，在空气中，二氧化硫的的质量浓度为氮氧化物质量浓度的30倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰；空气中的过氧乙酰硝酸酯对二氧化氮的测定产生正干扰；空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3，对二氧化氮的测定产生负干扰，采样时在采样瓶入口端串接一段15-20cm长硅橡胶管，以去除干扰。
7.3甲醛样品预处理
依据GB/T15516-1995国家标准对甲醛样品进行预处理。
第8章评价方法、质量保证和实施计划
8.1二氧化硫
在采样点得到采样数据和采样样品后，立即将得到的数据和样品带回实验室，准备进行后续的样品分析。
首先要进行校准曲线的绘制，以标准色列二氧化硫的质量浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，得到一条校准曲线，并求出这个曲线相对应的斜率和截距。
然后再测得取回样品的吸光度，通过校准曲线得到相应的二氧化硫质量浓度。
最后在通过查国家标准判断洛阳理工东校区实验室空气中的二氧化硫质量浓度是否达标。
8.1.1校准曲线的绘制
取16支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。
A组按表8-1配置校准系列：
表8-1二氧化硫标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫标准使用液/ml
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
甲醛缓冲液/ml
10.00
9.50
9.00
8.00
5.00
2.00
0
二氧化硫含量/ug
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
在A组各管中分别加入0.5ml安磺酸钠溶液和0.5ml氢氧化钠溶液，混匀。
在B组各管中分别加入1.00ml盐酸副玫瑰苯胺贮存液（PRA）将A组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中，立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。
在波长577nm处，用10nm比色皿，以水为参比测量吸光度。
以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的质量浓度（ug/10ml）为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。
显色温度与室温之差不应超过3℃。
根据季节和环境条件按表8-2选择合适的显色温度与显色时间：
表8-2二氧化硫显色温度与显色时间对照表
显色温度/℃
10
15
20
25
30
显色时间/min
40
25
20
15
5
稳定时间/min
35
25
20
15
10
试剂空白吸光度（
）
0.030
0.035
0.040
0.050
0.060
8.1.2样品测定
样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去；样品放置20min，以使臭氧分解。
短时间采集的样品：
将吸收管中的样品溶液移入10min比色管中，用少量的甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。
加入0.5ml氨磺酸钠溶液，混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。
以下步骤同校准曲线的绘制。
8.1.3数据记录（见表8-3）
表8-3数据记录
管号
0
1
2
3
4
5
6
二氧化硫含量/ug
0
0.50
1.00
2.00
5.00
8.00
10.00
吸光度（A）
0.003
0.020
0.042
0.082
0.223
0.352
0.051
空白实验的吸光度
=0.002
样品溶液的吸光度A=0.051
采样时间t=40min
8.1.4数据处理
根据下式计算
式中：
A----样品溶液的吸光度
----试剂空白溶液的吸光度
----计算因子，ug
----换算成标准状况下的采样体积，L
根据表8-3的数据作二氧化硫标准曲线如下（表8-4）
8.1.5质量保证
空白检验：
在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
多孔玻板吸收管的阻力为6.0kPa±0.6kPa，2/3玻板面积发泡均匀，边缘无气泡逸出；采样时吸收液的温度在23℃～29℃时，吸收效率为100%。
10℃～15℃时，吸收效率偏低5%。
高于33℃或低于9℃时，吸收效率偏低10%；每批样品至少测定2个现场空白。
即将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时，可以适当减少采样体积或者减少试料的体积；如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测定吸光度，但稀释倍数不要大于6；显色温度低，显色慢，稳定时间长。
显色温度高，显色快，稳定时间短。
操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系，严格控制反应条件。
测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过2℃；在给定条件下校准曲线斜率应为0.042±0.004，试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%；六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器皿。
若已用硫酸-铬酸洗液洗涤过，则需用盐酸溶液（1+1）浸洗，再用水充分洗涤。
8.2二氧化氮
在采样点得到采样数据和采样样品后，立即将得到的数据和样品带回实验室，准备进行后续的样品分析。
首先，要先绘制标准曲线，氮氧化物的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，根据表内的数据绘制一条标准曲线，并求得该曲线的斜率和截距；然后再测得取回的样品的吸光度，通过标准曲线得出相对应的样品中二氧化氮的质量浓度，最后在通过查国家标准判断洛阳理工东校区实验室空气中的二氧化氮的质量浓度是否达标。
8.2.1标准曲线的绘制
取6支10ml具塞比色管，按表8-3制备亚硝酸盐标准溶液系列。
根据表8-5分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液，加水至2.00ml，加入显色液8.00ml。
表8-5亚硝酸钠标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
5亚硝酸钠标准使用液/ml
0
0.40
0.80
1.20
1.60
2.00
水/ml
2.00
1.60
1.20
0.80
0.40
0
显色液/ml
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
质量浓度/（ug/ml）
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃时放置40min以上），用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度，扣除0号管的吸光度以后，对应NO2-的质量浓度（ug/ml），用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
标准曲线斜率控制在0.960~0.978吸光度·ml/ug，截距控制在0.000~0.005之间（以5ml体积绘制标准曲线时，标准曲线斜率控制在0.180~0.195吸光度·ml/ug，截距控制在003.0之间）。
8.2.2空白试验和样品的测定
实验室空白试验：
取实验室内未经采样的空白吸收液，用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测定吸光度。
实验室空白吸光度Ao在显色规定条件下波动范围不超过％15。
现场空白：
同上述实验室空白试验测定吸光度的方法一样，测得现场空白试验的吸光度。
将现场空白和实验室空白的测量结果相对照，若现场空白与实验室空白相差过大，查找原因，重新取样。
样品测定：
采样后放置20min，温低于20℃时放置40min以上，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。
用10mm比色皿，在波长540nm处，以水为参比测量吸光度。
若样品的吸光度超过标准曲线的上限，应用实验室空白试液稀释，在测定其吸光度。
但稀释倍数不得大于6。
8.2.3数据记录（见表8-6）
表8-6数据记录
管号
0
1
2
3
4
5
质量浓度/（ug/mL）
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
吸光度
0.050
0.186
0.243
0.318
0.388
0.461
空白实验的吸光度
=0.008
样品溶液的吸光度A=0.150
采样时间t=50min
8.2.4数据处理
空气中二氧化氮质量浓度NO2（mg/m3）按下式计算：
式中：
-----大气中二氧化氮的质量浓度，
-------样品溶液的吸光度.
-------空白样品溶液的吸光度
b,a-------标准曲线的斜率（mg/ug）和截距
-----采样用吸收液体积（ml）和换算成标准状况下的采样体积（L）
f--------Saltzman实验系数（0.88）,当大气中的
质量浓度高于0.72
mg/
时为0.77
根据表8-6作标准曲线如下（表8-7）
8.2.5质量保证
空白检验：
在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
氧化管中有明显的沉淀物析出时，应及时更换；一般情况下，内装50mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15~
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