渗滤液工艺操作规程.docx
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渗滤液工艺操作规程
工艺操作规程
（2006第一版）
深圳市慧源环境技术有限公司编制
一、工艺流程说明
（附工艺流程图）
二、操作规程
1.进水的操作规程
2.生化池操作规程
3.超滤系统操作规程
4.纳滤系统操作规程
5.实验室操作规程
附件一盐酸使用安全知识
附件二烧碱使用安全知识
一、工艺流程说明
工艺流程（详见工艺流程图）可分为以下四个子系统：
●UASB厌氧反应器
●膜生化反应器（反硝化池、硝化罐、超滤装置）
●纳滤装置
●污泥处理系统
膜上
生污清
化泥液
反回
应流剩余污泥
器
纳滤浓液浓缩污泥
达标排放
工艺流程图
1.厌氧反应器
垃圾渗滤液经过收集进入调节池，用水泵抽送到厌氧反应器。
为保护后续的超滤膜，厌氧反应器进水前加了排污过滤器，以祛除进水中的小颗粒物、绳子、头发等。
为了使厌氧反应器在气温较低的时候维持一定的反应温度，在厌氧进水前、过滤器后增加一套换热装置，用于加热进到厌氧池的污水，使反应器水温达到30。
C～35。
C。
注：
厌氧反应器在某些工程中没有设置。
2．膜生化反应器系统
膜生化反应器系统由生化池和超滤两部分组成。
生化池由反硝化池和硝化池组成，污水中含有碳、氮和磷等元素的有机物经过生物降解得到有效祛除。
反硝化池内安装有混合搅拌装置（液下搅拌机）。
泥水混合物由反硝化池溢流至硝化池。
硝化池内采用自吸式射流曝气装置提供氧气。
在硝化池中，通过高活性的好氧微生物作用，降解大部分有机物，并使氨氮氧化为硝酸盐和亚硝酸盐。
硝化池内的泥水混合物通过超滤进水泵进入超滤系统（UF）。
超滤过程如下：
在压力作用下，料液中含有的溶剂及各种小的溶质从高压料侧透过超滤膜到达低压侧，从而得到清液，清液排放或进入下一级处理系统；而尺寸比膜孔大的溶质分子被膜截留成为浓缩液，浓液大部分回流到反硝化池，少部分作为剩余污泥通过排泥管排到污泥浓缩池。
回流到反硝化池的超滤浓液和系统进水混合，在缺氧环境中硝酸盐和亚硝酸盐还原成氮气排出，达到脱氮的目的。
3．纳滤和纳滤浓液的处理系统
为达到严格的排放标准，在UF后加上纳滤系统（NF），NF的作用是截留那些不可生化的大分子有机物COD，纳滤的清液可以达到很低的COD浓度水平。
产生的纳滤浓缩液经过流量计计量后与絮凝剂在管道混合器中混凝再到污泥处置系统。
4．污泥处理与处置系统
每天产生的剩余污泥和絮凝后的纳滤浓液进入污泥浓缩池沉淀浓缩，清液溢流到调节池，浓缩污泥从池的底部抽到槽车回灌垃圾坑或填埋场。
二、操作规程
（一）．进水的操作规程
1、开启
（1）打开自动反冲洗过滤器进出口阀门。
（2）确定过滤器的转向阀处于开启状与（手柄与外壳平行即上面一条红线和过滤器方向平行）；排污阀处于关闭状态。
（3）到配电柜把进水泵的空气开关合上，观察到配电柜与现场操作的电源指示灯亮后，现场点动起动开关，确定泵无异常响声按下启动开关。
（4）等泵能稳定的吸上水后，调节进水量：
进水量通过调节回流阀，使进水量不超过最大设计的流量及进水压力不大于0.25MPa。
2、停开进水泵
（1）当进水泵出现问题或需要停止时，直接在现场按进水泵的停止按钮；
（2）把进水泵进口阀关闭，回流阀门保持打开一半；
（3）保持有一个自动反冲洗排污过滤器前后的阀门处于开启状态。
3、故障处理
进水泵出现故障时，应立即更换备用进水泵，并在48小时内排除原进水泵的故障。
4、自动反冲洗过滤器操作
过滤器一般每天进行反冲洗排污一次或几次，操作次数应根据管道压力和进水流量来确定。
具体操作如下：
（1）开启排污阀，关闭水流转向阀（手柄和外壳垂直）；
（2）关闭过滤器后的阀门；
（3）约冲洗5分钟后，完成反冲洗排污过程，开启过滤器后的阀门；
（4）开启水流转向阀，关闭排污阀，完成反冲洗排污操作；
（5）如果发现有异常情况，如压力还是过高或者水量不到额定水量，应该换用另一个过滤器，然后进行检修。
5、调节进水量
（1）调试期间的进水量要根据进水的水质、好氧污泥的驯化情况、生化清液的水质（COD和NH3-N）而定。
以下情况下可以提高进水量，但每次提高的量不能超过原进水量的10%，每次提高进水量要稳定运行一天以上才能再次提高进水量：
a．生化清液的NH3-N＜10mg／L，COD＜800mg／L，活性污泥稳步增长或浮动不大（10%）；
b．主要设备无故障。
（2）进水水质变化时进水量的调整：
a．进水的COD、NH3-N的浓度不超过原进水的20%，维持原进水量；
b．其它情况按以下公式进行调整
进水量A=原进水量×原进水的COD÷现进水的COD
进水量B=原进水量×原进水的NH3-N÷现进水的NH3-N
进水量取A、B值中的低值。
（二）、生化池操作规程
1、反硝化池出口处的溶解氧宜为1mg/L。
2、硝化池出口处的溶解氧宜为3mg/L。
应根据检测到的池中溶解氧情况，来决定射流曝气机开启台数。
若射流曝气机未能全部开启时，要交替开启射流曝气机。
3、应通过调整污泥负荷、污泥泥龄或污泥浓度等方式进行工艺控制。
应经常观察活性污泥生物相、上清液透明度、污泥颜色、状态、气味等，并定时测试和计算反映污泥特性的有关项目。
4、硝化池产生泡沫和浮渣时，应根据泡沫颜色分析原因，采取相应措施恢复正常。
5、当硝化池的水温超过350C时，应把冷却系统开启。
当水温较低时，应采取适当延长曝气时间、提高污泥浓度、增加泥龄或其他方法，保证污水的处理效果。
6、射流曝气机不用时，不许长期浸入水中，应取出放于干燥通风处妥善保管。
池中的射流曝气机长期无需开启时，应该每七天开启30分钟。
7、生化反应池的工艺控制
（1）.生化池液位控制：
液面离池顶的距离保持在1.0米左右，通过开启超滤循环管路的数量和超滤循环管路清液排放阀的开关程度调节。
（2）.生化池温度控制：
在280C～330C为宜，若温度超过350C，应适当降低进水负荷。
（3）.进水负荷的控制：
需从调节池进水。
每天检测进水的COD和氨氮指标，对COD和氨氮的负荷进行总量控制，每天的增减一般情况下不超过10%。
例如，增加进水负荷时：
进水量×进水COD≤原进水量×原进水COD×110%
进水量×进水NH3-N≤原进水量×原进水NH3-N×110%
超滤清液的NH3-N≤5mg/L时允许需增加进水负荷。
（4）.生化池PH控制：
加酸或者加碱控制池中PH在7～8.5左右。
（5）.硝酸根和亚硝酸根浓度的控制：
反硝化池中硝酸根和亚硝酸根的浓度最好为0；如果其浓度比较高，在使用射流曝气机进行搅拌的情况下，应尽量关小进气阀门。
（6）.氨氮的控制：
正常情况下超滤清液的NH3-N≤5mg/L，如果超过此限值，应再次严格确认系统的PH和溶解氧是否在正常范围。
如果PH、溶解氧不正常，应马上调整，同时降低进水负荷20%。
如果PH、溶解氧正常，立即降低进水负荷30%，并向售后服务机构报告。
（7）.剩余污泥的排放：
通过超滤循环管道排泥阀排放到污泥浓缩池，1000L/h。
污泥浓缩池中的浓缩污泥每三天排放一次，每次排10m3。
（8）.确认硝化池中的污泥呈黄褐色，如果污泥的颜色变暗、变黑，一般是负荷过高的结果，应该降低负荷，增加曝气机开启的数量。
（9）.泡沫的控制：
如果硝化池中的泡沫增多，有漫过池顶的趋势，少量喷洒食用植物油消泡。
（10）.进水中断超过12小时，恢复进水时，进水量为原进水量的70%。
进水中断超过24小时，恢复进水时，进水量为原进水量的50%，同时向售后服务机构报告。
进水中断超过48小时，向售后服务机构报告后再采取措施。
（三）、超滤系统操作规程
1、准备工作
（1）检查：
未使用的超滤环路的进水阀、UF浓液回流阀、UF浓液排放阀、UF清液排放阀应在关闭状态。
（2）选择需开启的超滤环路。
（3）检查即将开启的超滤环路：
各个阀门应在关闭状态（包括：
超滤循环泵进、出口阀，药洗进、出水阀，超滤进水阀，正洗进水阀，底部排空阀，顶部排空阀，排气阀，自来水反压阀，UF浓液回流阀，UF浓液排放阀，UF清液排放阀，UF浓液取样阀和UF清液取样阀。
）
（2）打开顶部的排气阀，同时打开循环泵的进、出口阀门和超滤进水阀；UF浓液回流阀打开1/3（阀门转一圈）。
（3）如果超滤进水泵已经开启，进入[3、开循环泵]步骤，否则执行下一步。
（4）打开UF进水泵进口阀（包括硝化池底部的连通超滤系统的出口阀），UF进水泵出口阀门暂时关闭。
2、启动进水泵
（1）合上UF进水泵的电源，在现场，启动超滤进水泵；
（2）泵运转稳定后，缓缓打开泵出口阀；
（3）检查泵的出口压力表，其读数应为0.20MPa左右，即泵已经抽上水。
3、启动循环泵
（1）等超滤膜组件顶部的排气阀有水流出，并且不带出气泡后，把排气阀门关闭；
（2）继续打开超滤浓液回流阀，使浓液出口压力（超滤浓液取样阀上面的压力表读数）在0.1MPa左右；
（3）关闭循环泵出口阀门，启动循环泵，泵运行稳定后，缓缓打开泵的出口阀门，打开UF清液排放阀；
4、系统调节
（1）等清液出水稳定后，打开浓液回流阀，使浓液出口压力（超滤浓液取样阀上面的压力表读数）在0.10Mpa左右，并使浓液回流量保持在8m3/h以上。
（2）在开启或关闭一组超滤后，正在运行的超滤环路的压力会有变化，所以每多启动或者关闭一组超滤，都要检查其它超滤是否还在正常的工况下，如果不是要调回正常的工况下。
可以通过单独调节超滤进水阀的开启程度，保证浓液出口压力在0.12MPa以下，并使浓液回流量保持在8m3/h以上。
5、超滤环路的停止和清洗
当UF的通量小于500L/h时，或者不需要那么大的处理量时，超滤环路应该停止并清洗。
超滤膜的清洗分为：
反压、正洗和酸碱再生。
（1）停止和反洗：
关闭超滤循环泵，然后关闭进水阀，循环泵进、出口阀门保持打开；关闭UF清液排放阀、UF浓液回流阀，打开UF反洗进水阀，同时打开顶部排空阀、底部排空阀和排气阀。
（2）UF的正洗
反压出水变清后（一般需1～2小时），进行正洗膜管
a）关闭顶部排空阀、底部排空阀；
b）打开自来水正洗阀，等到排气阀有水流出，并且不带出气泡后，关闭排气阀和UF反压阀；
c）打开超滤浓液回流阀，使浓液出口在0.1MPa以下；
d）关循环泵出口阀，启动循环泵，然后缓缓打开循环泵出口阀，膜管进入正洗过程。
6、正洗过程中的技巧
（1）在正洗过程中，可以调节（关）浓液回流阀，使浓液出口压力上升（但不得超过0.16MPa），再迅速打开浓液回流阀，这样可以使膜管里的大泥块在受压后得到一个冲力，从而把膜管冲洗更干净。
（2）观察UF浓液流量计，出水变清（没有杂质）后进行下一步操作。
。
（3）打开清液阀，观察清液流量计所显示的通量，如果通量超过700L/h，清洗程序完成。
如果马上投入使用：
（4）缓缓打开超滤进水阀（全开），关闭正洗水阀门。
（5）对超滤循环管路的压力进行调节（参考超滤的启动）。
该路超滤如果不需马上投入使用：
应使用PH=5的盐酸溶液浸泡膜组件。
（6）关闭超滤循环泵，把UF膜组件排空,关闭超滤循环泵进、出口阀门，超滤进水阀，正洗阀，底部排空阀，顶部排空阀，浓液回流阀自来水反压阀；
（7）打开排气阀，确认药洗出口阀门关闭，打开药洗进水阀。
（8）打开自来水加水500L至清洗酸罐，关闭自来水，加盐酸调pH到5左右。
（9）启动药洗循环泵，将盐酸溶液打入超滤管路。
（10）观察排气口，如果排气口有水排出，或药洗循环泵启动的时间达到24秒，关闭药洗循环泵出口阀；关闭药洗循环泵；关闭排气阀；关闭药洗进水阀。
7、UF的正（药）洗
如果UF膜管通过反压正洗后通量没有700L/h以上，这时就应该对膜管进行酸碱再生，分为碱洗和酸洗。
（1）碱洗
（a）.打开自来水将清洗碱罐灌满，关闭自来水，加碱调pH到11左右。
（b）.排空UF循环管路,关闭超滤循环泵进、出口阀门，超滤进水阀，正洗阀，底部排空阀，顶部排空阀，排气阀，浓液回流阀，自来水反压阀；
（c）.打开超滤循环管路药洗进水阀和药洗出水阀；
（d）.打开UF清洗泵进口阀和碱罐回流阀（此时酸罐回流阀在关闭状态）；启动UF清洗泵，接着打开超滤清洗泵出口阀；
（e）.碱液在膜管里打循环2小时。
（f）.关闭超滤循环管路药洗出水阀；关闭超滤循环管路药洗进水阀；关闭药洗循环泵。
（g）.如果无须马上使用，则可以让碱液在膜管里面泡12～24小时，增强清洗效果。
（2）酸洗
碱洗后必须进行酸洗。
（a）.把超滤循环管路的碱液排干，然后反压10分钟左右（执行停止和反洗规程）；
（b）.加自来水700L至酸洗罐，用盐酸把PH调到3左右；
（c）.排空UF循环管路,关闭超滤循环泵进、出口阀门，超滤进水阀，正洗阀，底部排空阀，顶部排空阀，排气阀，浓液回流阀，自来水反压阀；
（d）.打开超滤循环管路药洗进水阀和药洗出水阀；
（e）.打开UF清洗泵进口阀和酸罐回流阀（此时碱罐回流阀在关闭状态）；启动UF清洗泵，接着打开超滤清洗泵出口阀；
（f）.酸液在膜管里循环2小时。
（g）.关闭超滤循环管路药洗出水阀；关闭超滤循环管路药洗进水阀；关闭药洗循环泵。
（h）.如果无须马上使用，则可以让酸液在膜管里面泡12～24小时，增强清洗效果。
（i）.如果需要使用，排空循环管路，然后进入超滤的启动操作规程，否则执行下一操作规程。
（j）.打开超滤循环管路的浓液取样阀及排气阀排放部分酸液。
（k）.浓液取样阀没水排出后，关闭。
打开循环管路正洗进水阀。
（l）.观察循环管路排气阀，有水出来后，关闭正洗进水阀，关闭排气阀。
保持循环管路浸泡在稀酸溶液中。
（四）、纳滤系统操作规程
1、准备
（1）首先检查超滤清液罐的液位，液位在3/4罐以上即可进行纳滤；
（2）确认盐酸储罐有足够的稀释盐酸溶液供系统运行建议盐酸稀释4倍；
（3）启动PH自动控制系统；
（4）打开UF清液罐的出口阀、NF环路进水泵进水、出水阀、NF环路高压泵进出水阀、NF高压泵旁路阀、NF进水电磁阀、NF环路循环泵进水阀和NF环路排空阀；
（5）关闭NF环路清液排放阀。
2、启动
（1）对NF环路进水泵进行排气；
（2）到配电柜把所要开启的NF环路进水泵、高压泵、循环泵的空气开关合上，观察到配电柜与现场操作的电源指示灯亮后，在现场点动NF环路进水泵起动开关，确定无异常响声后按下其启动开关。
（3）对NF环路高压泵、循环泵进行排气，
（4）在现场点动NF环路高压泵起动开关，确定无异常响声后按下其启动开关。
（5）等到NF循环管路上的排空阀有水排出并不带有气泡时，在现场点动NF环路循环泵起动开关，确定无异常响声后按下其启动开关。
（6）稳定运行几分钟后，缓缓关小NF高压泵旁路阀，直至把纳滤膜组件的进口压提高到实际运行时需要的压力，建议NF管路高压泵出口压力在1.6MPa。
压力提升过程约需1～2分钟。
（7）打开NF环路排浓阀，浓液排放量控制在纳滤清液总量的1/5左右。
3、清洗
纳滤清液产生量下降15%时，或者出水水质明显变差，应考虑进行清洗。
3．1清水冲洗
a）清水冲洗前关闭NF清液罐的排放底阀，NF清液罐应该是满的。
b）纳滤膜组件的清洗用纳滤清液进行。
首先打开纳滤清液罐连接纳滤环路的出口阀，然后关闭超滤清液罐连接纳滤环路的出口阀，纳滤的进口压力调小至0.5MPa。
c）开大纳滤浓液的排放阀，流量增加到3m3/h。
d）排放约20分钟后，把回到超滤清液罐的回流阀打开至1/3的程度，关闭钠滤浓液的排放阀门。
e）待纳滤膜组件的浓液排放变清或者NF清液罐的水位只剩下1/4时，即清洗完毕。
f）依次关闭NF管路循环泵、高压泵、进水泵；关闭纳滤清液罐连接纳滤环路的出口阀、回到超滤清液罐的回流阀。
3．2清洗剂清洗
清水清洗完后要进行清洗剂清洗，清洗剂可以是中性清洗剂、碱性清洗剂或者酸性清洗剂。
3．2．1中性清洗剂清洗
（1）通过排空阀把纳滤膜组件里的水排干；
（2）关闭NF管路高压泵的进出口阀，打开NF管路高压泵的旁路阀；
（3）在纳滤清洗罐中配制清洗剂；
（4）打开清洗罐出口阀，药洗回流阀，关闭排浓阀门；
（5）对NF管路进水泵进行排气，启动NF管路进水泵；
（6）对NF循环管路上的排气阀进行排气，出水不带有气泡时关闭排气阀，启动NF管路循环泵；
（7）循环清洗1小时后，依次关闭NF管路循环泵、NF管路进水泵、清洗罐出口阀，打开NF管路排空阀把NF管路里的水排空。
（如果不用马上投入使用，则不用排空。
）
（8）排空后，可投入使用。
3．2．2碱性性清洗剂清洗
（1）通过排空阀把纳滤膜组件里的水排干；
（2）关闭NF管路高压泵的进出口阀，打开NF管路高压泵的旁路阀；
（3）在纳滤清洗罐中配制碱性清洗剂PH在11左右；
（4）打开清洗罐出口阀，药洗回流阀，关闭排浓阀门；
（5）对NF管路进水泵进行排气，启动NF管路进水泵；
（6）对NF循环管路上的排气阀进行排气，出水不带有气泡时关闭排气阀，启动NF管路循环泵；
（7）循环清洗1小时后，依次关闭NF管路循环泵、NF管路进水泵、清洗罐出口阀，打开NF管路排空阀把NF管路里的水排空。
（8）排空后，进行酸性清洗剂清洗。
3．2．3酸性清洗剂清洗
（1）通过排空阀把纳滤膜组件里的水排干；
（2）关闭NF管路高压泵的进出口阀，打开NF管路高压泵的旁路阀；
（3）在纳滤清洗罐中配制酸性清洗剂，PH在3左右；
（4）打开清洗罐出口阀，药洗回流阀，关闭排浓阀门；
（5）对NF管路进水泵进行排气，启动NF管路进水泵；
（6）对NF循环管路上的排气阀进行排气，出水不带有气泡时关闭排气阀，启动NF管路循环泵；
（7）循环清晰1小时后，依次关闭NF管路循环泵、NF管路进水泵、清洗罐出口阀，打开NF管路排空阀把NF管路里的水排空。
（如果不用马上投入使用，则不用排空。
）
（8）排空后，可投入使用。
（五）、实验室操作规程
1.检测项目及方法：
检测项目
检测方法
PH值
PH试纸
COD
国标重铬酸钾法
NH3-N
蒸馏－滴定法
污泥浓度
重量法
2.操作步骤：
2.1COD：
重铬酸钾法（CODCr）
2.1.1原理：
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液计算水样化学需氧量。
2.1.2仪器：
500mL全玻璃回流管
加热装置（电炉）
50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、铁架台（带铁夹）、量筒、烧杯、试剂瓶
2.1.3试剂：
1.重铬酸钾[C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L],称取预先在120℃烘干的基准或优质重铬酸12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至1000mL标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液，称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4H2O）溶于蒸馏水中，稀释至于100mL贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[C（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后，加入蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
【标定方法】
准确吸取10mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加蒸馏水稀释至110mL左右，缓缓加入30mL浓硫酸混匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色变成蓝绿色至红褐色即为终点。
2.5
C=————mol/L
V
式中C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L），V为硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。
4.硫酸硫酸银溶液：
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置2天，不时摇动。
5.硫酸汞：
结晶或粉末。
2.1.4测定步骤：
1.取20mL混合摇匀的水样（或适量水样稀择至20mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL重铬酸钾及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管口慢慢地加入30mL硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶，使溶液均匀，加热2小时（开始沸腾计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积十分之一的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中摇晃匀，加热后观察是否成绿色，再适当减少废水样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水分析时应取用的体积。
稀释时所取废水量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20mL废水样（或适量废水样稀释至20mL）摇匀。
2.沸腾2小时待冷却后，用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液不得少于是140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液冷却后，加3滴试铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
CODCr=（VO-V1）×C×400×稀释倍数
VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）
V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）
C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
8-（1/2O）摩尔质量（g/mol）
V-水样的体积（mL）
2.1.5注意事项：
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高可达40mg，如用20mL水样即可络合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞∶氯离子—10∶1（W/W），若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10mL—50mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可以得到满意的结果：
水样体积
（mL）
0.25mol/L
重铬酸钾溶液（mL）
硫酸—硫酸银溶液
（mL）
硫酸汞
（g）
硫酸亚铁铵
（mol/L）
滴定总体积
（mL）
10
5
15
0.2
0.05
70
20
10
30
0.4
0.1
140
30
15
45
0.6
0.15
210
40
20
60
0.8
0.20
280
50
25
75
1.0
0.25
350
3.对于化学需氧量小于50mg/L的样水应改用0.025mol/L重铬酸钾溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于1000mL蒸馏水使之成为500mg/L的CODcr标准溶液,用时新配。
6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
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