稳定性实验报告.docx

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稳定性实验报告

稳定性实验报告

篇一:

稳定性试验报告范文

摘要:

xxx是，研究其稳定性是在考察其在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为其生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。

本试验采用高温、高湿、光照等试验方法，通过测定其含量，得出其稳定性较好，产品有效期以上，暂定其有效期为年。

关键词:

稳定性试验、xxx、正文1前言1.1xxx简介

1.2xxx生产工艺（如工艺保密，可改为质量标准）

1.3取样信息:

1.4稳定性试验指导:

化学药物稳定性研究技术指导原则2005年版

2考察项目及检测方法2.1性状2.1.1外观

2.1.2熔点

2.13水分等等

2.2含量测定检测方法:

样品制备:

实验条件:

2.3有关物质

1

3试验方法3.1高温试验试验设备

取本品，在60?

条件下放置10天，于第5天、第10天取样，检测相关指标。

3.2高湿试验试验设备

取本品，于25?

、RH90%?

5%条件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取样检测。

3.3光照试验

取本品，在光强度为4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取样测定。

3.4加速试验试验条件

包材类型、来源及相关证明文件

取采用包装的三批次样品，试验条件为

40?

?

2?

、RH75%?

5%，试验时间从开始，为6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样检测。

3.5长期试验试验条件

包材类型、来源及相关证明文件

取采用包装的三批次样品，试验条件为25?

?

2?

、RH60%?

10%，试验时间从开始，取样时间点为第一年每3个月末一次，第二年每6个月末一次，以后每年末一次。

（如为阶段性试验报告，可如下描述:

试验时间从开始，已完成月试验，接下来将持续到年月，此报告为阶段性试验报告。

）

4试验结果4.1高温试验

4.2高湿试验

篇二:

稳定性试验

2

稳定性试验规定（2010-11-1301:

44:

56）转载标签:

杂谈稳定性试验规定

每年底制定下年度原料和制剂成品稳定性试验书面计划，内容包括:

规格标准、检验方法、检验周期、每批数量、考查项目、考查频次、时间等。

经批准后执行，新开发的制剂品种在开发阶段应制定稳定性计划。

3公司药品生产用原料稳定性试验可采用影响因素试验法:

3.1将一批供试品除去包装以后，平放在平皿中，在以下条件下按规定贮存，检测重点考查项目各项质量指标的变化情况。

重点考查项目包括:

性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性及根据药品性质选定的考查项目。

影响因素试验条件:

3.1.1暴露在常温空气中;

3.1.2高温试验，温度分别为60?

、40?

两个温度水平;

3.1.3高湿试验，湿度分别为90%?

5%、75%?

5%两个湿度水平;

3.1.4强光照射试验，照度为4500LX?

500LX

4制剂稳定性试验:

4.1加速试验:

取供试品三批,按市售包装,在温度40?

?

2?

相对温度75%?

5%的条件下放臵6个月,在第一个月、第二个月、第三个月、第六个月末取样检测各剂型规定的重点考

3

查项目的质量指标变化情况。

片剂的重点考察项目为:

性状、含量、有关物质、崩解时限或溶出度。

硬胶囊剂的重点考查项目为:

外观、内容物色泽、含量、有关物质、崩解时限或溶出度、水份。

液体制剂的重点考察项目为:

性状、相对密度、含量、pH值、微生物限度检查。

3个月后测试符合要求，有效期暂定为2年，6个月后测试符合要求有效期暂定为3年。

4.2长期试验:

取供试品三批，按市售包装，在规定保存条件下贮存，每年检测一次，重点考查项目的质量指标变化情况，观察3年的检验结果，以确定产品的贮存期或有效期。

5严格按照批准的书面稳定性计划，做好试验记录，如发现异常情况，采取措施及时调整。

6试验结束后，对试验结果进行数理统计后处理，评定并作出结论。

写出稳定性试验报告，所有资料归档保存。

留样观察管理制度

留样的环境及要求

根据本公司生产的品种的贮存需用，设专用的留样观察室，分为常温区、阴凉区，留样室要求避光、干燥、通风、防虫鼠。

4.2设专人负责留样样品管理工作，留样管理员应了解样品性质和贮存方法。

4

4.2.1每天记录留样室的温度与相对湿度（双休日、节假日除外），

如有偏差，应采取相应的措施，使其符合要求。

4.2.2留样品种要登记，并按品种、规格、批号分别排列整齐，每个柜内的品种、批号应有明确的标志，并易于识别，以便定期进行稳定性考察和用户投诉时查证。

4.2.3按时观察一般留样并做好记录。

4.2.4及时汇总重点留样检验结果，并做好留样观察记录。

4.2.5凡在留样观察期间发现样品质量变化情况异常的或不符合质量标准的，应及时写出检验报告（一式四份:

一份送质量部、一份送车间、一份送主管领导、一份留底），

必要时请示总经理收回药品，以确保人民用药安全有效。

4.2.6每年进行一次留样观察分析总结，分析留样中的质量问题，分送到分管领导及有关科室和车间。

4.2.7对留样到期报废的样品和考察期内已变质的产品统一清理，集中销毁，并做好销毁记录。

4.2.8所有的留样观察的样品及备查样品要做好保管工作，一般留样样品在用户投诉和观察物料外观、性状是否有质量问题时使用，特殊情况需经质量管理部部长方可使用，但要做如实记录。

重点留样样品用于稳定性考察实验，所需样品的量有检验中心主任按中国药典核算并有质量部部长

5

批准，但要做好重点留样检验记录。

4.3留样观察办法

4.3.1留样观察方式:

一般分为重点留样观察和一般留样观察。

4.4留样范围

4.4.1重点留样:

新产品、工艺变革产品、质量不稳定的产品、质量标准改革或升级、生产过程出现异常的产品、用户来信有疑问的产品、从未生产过的品种待工艺稳定后留三批。

4.4.2一般留样:

成品每批均需留样，应留到有效期后一年。

4.4.3原料（中药材）:

首次进货、改变供应商、产品在生产怀疑是原料引起的质量问题等应留样。

4.4.4.包装材料:

印字包装每版、印字包装首次进货。

4.5留样的数量（以能满足留样检验为限）

4.5.1重点留样:

每年根据留样范围及生产的实际情况决定重点留样的批次，除特殊情况外，每产品留足三批，每批留足有效期后一年的检测量。

留样考察周期如在观察期内发现质量不稳定应增加抽样批次和数量。

4.6留样观察频次:

0个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月。

4.7留样观察项目

4.7.1一般留样:

观察外观、性状，如有明显变化，要查

6

找原因或做有关项目检查。

4.7.2重点留样:

4.7.2.10个月所有品种按质量标准的规定全项检验。

4.7.2.2其他月除装量，其他项目全部检验。

4.7.3原料，中药材成品检验分析问题来源于原料应针对该项目进行检验。

如成品检验无异常只观察性状。

4.7.4印字包装材料:

检查外观、颜色。

4.8留样保存期:

4.8.1原料:

一般留样三个月，中药材留样一年。

4.8.2成品:

一般留样留到有效期后一年，重点留样品种已到考察期未变质的产品，留一批继续观察直至变质为止，为公司提供质量变化依据。

4.8.3印字包装材料:

留样一年。

4.9记录规范与保存

4.9.1一般留样:

每剂型装订一本，每批按留样观察频次观察性状一次并记录。

4.9.2重点留样:

按留样检验周期到期由留样观察员将样品分发到各检验员手中，检验记录由留样观察员统一汇总归档。

液色原料药与药物制剂稳WwW.cSpengBo.cOm蓬勃范文网:

稳定性实验报告）定性试验指导原则

稳定性试验的目的是考察中药在温度,湿度,光线,微生物的影响下随时间变化的规律.为中药的生产,包装,贮存,运输

7

条件提供科学依据,同时根据试验结果建立药品的有效期.

稳定性试验的基本要求有以下几个方面:

（1）稳定性试验包括加速试验与长期试验.加速试验与长期试验要求用三批供试品进行.

（2）中药制剂的供试品应是放大试验的产品,其处方与工艺应与大生

篇三:

稳定性试验总结

复方双氢青蒿素片稳定性试验总结报告

张美义、肖文中、林燕芳、詹利之

摘要:

复方双氢青蒿素片是由双氢青蒿素、磷酸派喹、甲氧苄啶三种主要成分组成。

本品经过强光照射试验、高温试验、高湿试验、室温空气放置试验等影响因素试验，以及加速试验、室温留样考察等试验，证明本品除在高温80?

下，双氢青蒿素不稳定外，其他成分在各种试验条件下均比较稳定。

关键词:

稳定性影响因素加速试验室温放置

一、试验材料与方法

1.样品来源:

复方双氢青蒿素片，批号:

由重庆通和制药有限公司提供，批号:

。

981020批、981021批、981022批共三批（影响因素试验使用981020批），按临床用药质量标准（草案）检验符合规定。

2.主要试验仪器:

8

高效液相色谱仪:

岛津LC-10AT

色谱柱:

YWGC1810μm250×46mm紫外可见分光光度计:

TU-1901

电子分析天平:

SHINKOSH-210R

智能溶出度试验仪:

ZRS-6型

3.试验方法:

（1）影响因素试验样品除去外包装，样品在裸露条件下进行观察。

?

强光照射试验:

将复方双氢青蒿素片置于平皿中，于室温3600Lx光下照射，并于5、10天各取样测定一次。

?

高温试验:

把复方双氢青蒿素片置于密闭器皿中，分别置于40?

、60?

、80?

的恒温箱中，在3天、5天、10天各取样测定一次。

试验前供试品先准确称重，样品取出时再准确称重。

?

高湿试验:

把复方双氢青蒿素片置于平皿中，放在相对湿度分别为75%及92.5%条件下的封闭干燥器中，恒温25?

，分别于5、10天取样观察和检测。

?

室温空气放置试验:

供试品置于室温空气中，第5、10天各取样测定一次。

（2）加速试验:

将铝箔包装的复方双氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品放置在40?

，相对湿度为75%的条件下三个月，每月每批样品检测一次

9

（3）室温留样观察试验:

将铝箔包装的复方双氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品置于室温条件下，定期分别于0、3、6、12、18、24、36个月，按考察项目进行检测。

4.考察项目:

?

外观色泽;?

片芯性状;?

溶出度;?

含量;?

色谱检查分（降）解产物。

5.考察项目的检测方法:

（1）、外观色泽、片芯性状用肉眼观察。

（2）、含量:

双氢青蒿素取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氢青蒿素0.1g）置研钵中，加适量无水乙醇充分研磨，使双氢青蒿素溶解，以无水乙醇约75ml将研钵中的供试品定量移入100ml量瓶中，超声振荡15分钟，放至室温，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置小烧

杯中在60?

-70?

水浴上冷风吹干，残留物用乙醚分次提取并通过硅胶层析柱（用3g100-200目的青岛产层析硅胶，干法一次性装入内径约2.5cm的玻璃层析柱中，振摇，均匀下沉，不须预洗），用乙醚50-60ml，以吸管吸取乙醚液，分次洗脱双氢青蒿素，收集乙醚洗脱液在50?

-60?

水浴上冷风吹干，残物用无水乙醇定量移入100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，静置2小时后，精密量取5ml置50ml比色管中，

10

加2%氢氧化钠溶液20ml，摇匀，置59?

?

1?

的水浴中，加热30分钟，取出，立即冷却至室温，作为供试品溶液;另取经五氧化二磷减压干燥至恒重的双氢青蒿素对照品约100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加适量无水乙醇，超声振荡使溶解，并稀释至刻度，摇匀，按供试品溶液制备项下自“精密量取续滤液10ml”起，同法操作，作为对照品溶液。

以无水乙醇—2%氢氧化钠溶液（1:

4）混合液加热30分钟同法操作为空白，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA），在238nm的波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，计算，即得。

磷酸哌喹精密称取上述研细的粉末适量（约相当于磷酸哌喹80mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约75ml，超声振荡20分钟，放至室温，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过。

精取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另精密称取80?

真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品80mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约75ml，超声振荡20分钟，放置室温加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。

精取2ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

用0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA），在345nm的波长处，分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度。

计算，即得。

11

甲氧苄啶照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录VD）测定。

系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.75%二乙胺（15:

85混合后用磷酸调pH至2.5）为流动相，检测波长为271nm。

柱温为室温，理论塔板数按甲氧苄啶计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取经105?

干燥至恒重的甲氧苄啶对照品约25mg，置100ml量瓶中，加95%乙醇适量超声震荡30分钟溶解，放冷至室温，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀。

精取5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备精密称取上述研细的粉末适量（约相当于甲氧苄啶25mg），置100ml量瓶中，加入95%乙醇适量，超声波浴中震荡30分钟，使样品溶解，放冷至室温，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精取续滤液5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作供试品溶液。

测定法:

精取对照品溶液和供试品溶液各20μl注入液相色谱仪、记录色谱图，量取峰面积，按外标法计算供试品中甲氧苄啶的含量。

（3）溶出度:

取样品，照溶出度测定法（中国药典1995年版二部附录XC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经30min，取溶液

12

20ml，滤过。

精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另精密称取经80?

真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml约含14μg/ml的溶液，作为对照品溶液照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA）在345nm的波长处，分别测定吸收度，计算出每片中磷酸哌喹的溶出量。

另精密量取上述续滤液5ml，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另分别精密称取经105?

干燥至恒重的甲氧苄啶对照品与经80?

真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并分别制成每1ml约含甲氧苄啶20μg，磷酸哌喹71μg的溶液，作为对照

品溶液?

，对照品溶液?

。

照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA）取对照品溶液?

，以271nm为测定波长（λ2），在366nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收点波长为参比波长（λ1），要求?

A=Aλ2-Aλ1=0。

再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液?

的吸收度，求出各自的吸收度差值（?

A），计算出每片中甲氧苄啶的溶出量

（4）、色谱检查分（降）解产物方法如下:

?

精密称取本品细粉适量（约相当于双氢青蒿素50mg）加氯仿5ml搅拌使双氢青蒿素溶解，滤过，滤液作为供试品

13

溶液;另精密称取双氢青蒿素对照品适量，加氯仿溶解使成每1ml中含双氢青蒿素10mg作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典1995年版二部附录VB）试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—醋酸乙酯（8:

2）为展开剂，展开后，晾干，喷以0.5%香草醛硫酸溶液[香草醛0.5g加入硫酸—水（4:

1）混合液100ml使溶解]加热使杂质斑点显色。

各种稳定性试验的供试品与对照品斑点作比较。

?

精密称取本品适量（约相当于磷酸哌喹80mg），加80%冰醋酸5ml搅拌溶解，滤过滤液作为供试品溶液;另精密称取磷酸哌喹、甲氧苄啶对照品适量，加80%冰醋酸使成每1ml中含磷酸哌喹16mg、甲氧苄啶4.5mg溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版二部附录VB）试验，吸取上述溶液各5μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿—甲苯—二乙胺（5:

4:

2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视，各种稳定性试验的供试品与对照品斑点作比较。

二、试验结果

?

影响因素试验

强光照射试验结果

结果详见表1，显示本品在强光照射下稳定。

色谱检查分（降）解产物见照片1-1、1-2（附后），5、10天与对照品比

14

15