高考化学二轮复习专题14实验设计与探究实验学案.docx

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高考化学二轮复习专题14实验设计与探究实验学案

专题十四　实验设计与探究实验

1．（2020·全国卷Ⅰ）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。

回答下列问题：

（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________（从下列图中选择，写出名称）。

（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。

盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率（u∞）应尽可能地相近。

根据下表数据，盐桥中应选择____________________作为电解质。

阳离子

u∞×108/

（m2·s－1·V－1）

阴离子

u∞×108/

（m2·s－1·V－1）

Li＋

4.07

HCO

4.61

Na＋

5.19

NO

7.40

Ca2＋

6.59

Cl－

7.91

K＋

7.62

SO

8.27

（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。

可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。

（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2＋）增加了0.02mol·L－1。

石墨电极上未见Fe析出。

可知，石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝________。

（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为__________________________，铁电极的电极反应式为________________________________________________________________________。

因此，验证了Fe2＋

氧化性小于________，还原性小于________。

（6）实验前需要对铁电极表面活化。

在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。

检验活化反应完成的方法是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

解析：

（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L－1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L－1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管。

（2）Fe2＋、Fe3＋能与HCO

反应，Ca2＋能与SO

反应，FeSO4、Fe2（SO4）3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下NO

能与Fe2＋反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择HCO

、NO

，阳离子不可以选择Ca2＋，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质。

（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。

（4）根据（3）的分析，铁电极的电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2＋）增加了0.02mol·L－1，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c（Fe2＋）增加0.04mol·L－1，石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝0.05mol·L－1＋0.04mol·L－1＝0.09mol·L－1。

（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋；电池总反应为Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物，则验证了Fe2＋氧化性小于Fe3＋，还原性小于Fe。

（6）在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为Fe＋Fe2（SO4）3===3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3＋即可，检验活化反应完成的方法是：

取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成。

答案：

（1）烧杯、量筒、托盘天平

（2）KCl

（3）石墨

（4）0.09mol·L－1

（5）Fe3＋＋e－===Fe2＋　Fe－2e－===Fe2＋　Fe3＋　Fe

（6）取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成

2．（2020·江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。

制备少量羟基乙酸钠的反应为

ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH<0

实验步骤如下：

步骤1：

如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。

逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：

蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。

滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。

步骤3：

粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：

将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是__________；逐步加入NaOH溶液的目的是___________

__________________________________________。

（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是______________。

（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称是____________。

（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。

解析：

制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH<0，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

（1）根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH。

（2）步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸。

（3）粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。

（4）根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量（产量）。

答案：

（1）（回流）冷凝管　防止升温太快、控制反应体系pH

（2）防止暴沸

（3）减小　趁热过滤

（4）提高羟基乙酸钠的析出量（产率）

化学实验评价与探究是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。

题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。

近几年高考此类题目常将定性实验与定量实验相结合，注重考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等。

试题主要从三方面考查：

利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。

物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。

探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。

这类实验题综合性较强，一般难度较大。

考点一　物质的制备

1．无机物制备的解题流程

2．化学工艺流程解题流程

　（2020·东莞第三次模拟）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）　（Ⅰ）

2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）　（Ⅱ）

S（s）＋Na2SO3（aq）

Na2S2O3（aq）　（Ⅲ）

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_____________

__________________________________________，

则整个装置气密性良好。

装置D的作用是________，装置E中为________溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________（填字母）。

a．蒸馏水　　　　　　　　b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是__________________________。

已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________（填字母）。

a．烧杯b．蒸发皿

c．试管d．锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

______

____________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：

S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

解析：

（1）若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。

（2）反应（Ⅰ）×2＋反应（Ⅱ）＋反应（Ⅲ）×3可得该转化过程的总反应：

2Na2S＋Na2SO3＋3SO2===3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为2∶1。

（3）为减少SO2的损失，装置B中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来控制SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求；烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2S2O3，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。

（4）为检验产品中是否含有Na2SO4，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO

（包含S2O

与盐酸反应生成的SO

），然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO

的结论，进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。

答案：

（1）液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH（或其他合理答案）

（2）2∶1

（3）c　控制滴加硫酸的速度（或其他合理答案）　溶液变澄清（或浑浊消失）　ad

（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤、取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（或其他合理答案）

工艺流程图解：

箭头进入的是反应物，出去的是生成物（包括主产物和副产物）。

物料进出线、操作流程线、循环操作线。

其中主线主产品，副线副产品，回头为循环。

考点二　化学实验方案设计与评价

1．明确目的原理：

首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

2．选择仪器药品：

根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。

3．设计装置步骤：

根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。

学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。

4．记录现象数据：

根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。

5．分析得出结论：

根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。

　（2020·广东省顺德一中月考）下面是某学习小组的同学进行研究性学习的过程。

[研究课题]:

探究草酸晶体受热分解的产物。

[查阅资料]:

该小组同学通过查询，获得草酸及草酸晶体的相关知识：

名称

化学式

颜色、状态

溶解性

熔点/℃

密度/

（g·cm－3）

草酸

H2C2O4

—

易溶于水

189.5

1.900

草酸

晶体

H2C2O4·

2H2O

无色晶体

—

101.5

1.650

备注：

草酸晶体175℃以上开始分解。

[提出猜想]：

（1）请根据草酸晶体的组成对分解可能生成的产物进行猜想。

猜想ⅰ：

分解的产物可能是CO、CO2或它们的混合物；

猜想ⅱ：

除以上产物还可能有产物________。

[设计方案]：

（2）①为验证“猜想ⅱ”，宜选择如图1中的装置：

________（填字母代号）。

②该小组利用如图2装置继续进行“猜想ⅰ”的探究。

A、C、F中盛澄清石灰水，B中盛浓NaOH溶液，D中装碱石灰（CaO、NaOH固体混合物），E中装CuO粉末。

图2

证明草酸晶体分解产物中有CO2的现象：

________

___________________________________________；

证明分解产物中有CO的现象：

_______________

___________________________________________。

若未连接G，要达到同样目的，可采取的措施：

_____

___________________________________________。

[交流讨论]：

（3）小李同学查阅资料发现：

草酸是二元弱酸，但比碳酸强，受热分解时有少量升华，草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物，因此对实验中CO2的检验提出质疑，试根据信息，指出原设计的存在的问题，并提出改进措施_____________________________________。

解析：

[提出猜想]

（1）草酸中含有的元素有H、C、O，有质量守恒定律可知草酸分解产物还有H2O。

[设计方案]

（2）①草酸晶体175℃以上开始分解，其熔点为101.5℃，未分解就已经融化，如果试管口略向下倾斜则会流向管口，不能完成分解实验，从而影响后续实验，所以选择装置B；②a.用澄清石灰水检验二氧化碳，则A中盛澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO2；检验CO时，要先把混合气体中的二氧化碳除去，防止干扰检验CO，则B中NaOH溶液吸收CO2，C中澄清石灰水不变浑浊，说明前面的二氧化碳已经被除尽，CO还原CuO生成二氧化碳和Cu，则黑色氧化铜变红色，生成的二氧化碳进入E中澄清石灰水变浑浊；G装置作用是处理尾气，尾气中含有CO，可以用酒精灯点燃的方法处理，则需要在E导气管出气口处放一个燃着的酒精灯。

[交流讨论]（3）草酸受热能升华，挥发的草酸蒸气进入澄清石灰水生成的草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物，所以要先除去气体混合物中草酸蒸气，以防止干扰二氧化碳的检验；醋酸易溶于水，可以在A前面加一个装有水的洗气瓶，来吸收混合气体中的草酸蒸气。

答案：

（1）H2O

（2）①B　②A中盛澄清石灰水变浑浊　C中澄清石灰水不变浑浊，F中澄清石灰水变浑浊　E黑色氧化铜变红色　在E出气导管末端放一个燃着的酒精灯

（3）在A前面加一个装有水的洗气瓶

完整的化学实验方案包括“四大环节”：

实验原理、实验装置和药品（其中包括：

装置类型、仪器的组装等）、实验步骤（其中包括：

加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等）、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。

设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。

考点三　化学实验探究

1．探究物质组成成分：

常用假设法探究。

一般探究内容有纯净物与混合物、变价元素的化合价、易变质物质的变质情况等。

解答时注意检验方案的化学反应原理，特征反应的化学试剂的选择，试剂的加入先后顺序，特征反应现象和排除可能的干扰反应（如确定Na2O2没变质时，要先排除碳酸盐的干扰）。

2．探究物质性质与化学反应规律：

常用变量法、规律法探究。

一般探究内容有元素性质的递变规律，物质酸碱性强弱的比较，物质的氧化性、还原性强弱判断，物质性质、外界条件对化学反应速率和化学平衡移动的影响，其中温度、浓度、催化剂三个方面问题比较集中。

解答时主要注意根据反应现象作出正确判断，文字表述要准确，如性质比较问题用“强”“弱”“增强”“减弱”，pH问题用“大”“小”“增大”“减小”“大于7”“小于7”“等于7”，化学反应速率问题用“快”“慢”“加快”“减慢”，化学平衡移动问题用“向正反应方向移动”“向右移动”“向逆反应方向移动”“向左移动”“不移动”等字眼表述。

　请协助某化学小组完成研究性学习任务。

Ⅰ.

（1）溴水中加入足量乙醛溶液，溴水褪色。

为解释该现象，提出三种猜想：

猜想一

溴与乙醛发生取代反应

猜想二

________________________________________________________________________

猜想三

溴将乙醛氧化为乙酸

为探究上述猜想：

甲同学提出如下两种实验方案：

方案一：

用酸碱指示剂检测溴水褪色后溶液的酸碱性。

方案二：

测定反应前溴水中Br2和反应后溶液中Br－的物质的量。

（2）方案一是否可行________（填“是”或“否”），理由是____________________________________________

__________________________________________。

（3）乙同学设计如下实验方案：

①配制含Br2浓度为0.05mol·L－1的溴水；②取上述溶液10mL加入适量乙醛溶液，使之褪色；③向上述溶液中加入足量AgNO3溶液，充分反应后得到淡黄色沉淀0.188g。

试计算判断：

溴与乙醛反应的化学方程式为__________________________

__________________________________________。

Ⅱ.在60～80℃时，乙醛在CuO催化下，可被双连打气球鼓入的空气氧化成乙酸。

该小组设计实验并在试管C中收集少量乙酸（试管A中装有40%的乙醛水溶液、CuO粉末）。

有关物质的沸点见下表：

物质

乙醛

乙酸

甘油

水

沸点/℃

20.8

117.9

290

100

请回答下列问题：

（4）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在试管A的反应液中；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________________。

（5）烧杯B内盛装的液体可以是________（在上表物质中选择）。

解析：

Ⅰ.

（1）乙醛的结构简式CH3CHO，结构中含有C===O双键可能与溴发生加成反应。

（2）方案一不可行，因为发生取代反应生成HBr，酸性增强；乙醛被氧化成乙酸，酸性也增强，无法判断哪种情况。

（3）n（Br2）＝0.5mmol，生成n（AgBr）＝1.0mmol，即生成n（Br－）＝1.0mmol，所以发生的是氧化反应。

[若是加成反应，无Br－，若是取代反应，则应生成n（Br－）＝0.5mmol]。

Ⅱ.（4）主要反应完成后，此时需要将产物蒸出，测得的是蒸气的温度，温度计水银球应在支管口附近。

（5）由于要将乙酸蒸出，所以B中盛装的液体沸点比乙酸高，应选甘油。

答案：

Ⅰ.

（1）溴与乙醛发生加成反应　

（2）否　不论是发生取代反应还是发生氧化反应，溶液均为强酸性　（3）CH3CHO＋Br2＋H2O―→CH3COOH＋2HBr

Ⅱ.（4）支管口附近　（5）甘油

1．（2019·全国卷Ⅱ）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图1所示。

图1

图2

索氏提取装置如图2所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是____________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是__________________________。

（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________（填字母）。

A．直形冷凝管　　　　　　B．球形冷凝管

C．接收瓶D．烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收________。

（5）可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。

将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

图3

解析：

（1）为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。

（2）乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。

根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取（萃取效率高）。

（3）由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是