老挝沙耶武里技术方法要求概要Word文档下载推荐.docx
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需要注意的是，如果该区域内以金矿为代表的抗风化强的矿产为主，那么应采集细砂；
如果以Cu、Pb、Zn等易风化的矿产为主，则应采集淤泥。
3）样品代表性及重量控制：
采样时应在采样点附近一定范围内（15～30m）进行多点采集，合并为一个样品。
现场使用套筛过水筛，筛后样品重量保证过-10～+60目不锈钢筛后不少于300g。
4）采样部位：
可选择在河床底部或在河道岸边与水面接触处。
在间隙性流水地区，在干河道或很少水流的河道中应采集河床底部之样品；
在水流较急的河道中要尽量在水流变缓处、水流停滞处、砖石背后及河道转弯的内侧有较多细粒物质聚集之处采样。
5）采样地点应避开厂矿、村镇、交通要道、路口等可能带来的污染。
如有污染，可将采样点挪至上游。
野外采样点编号、记录、定点等要求按照规范进行，其中样品编号要在室内预先设计：
A、编号设计：
测区采样点布置在1∶10万地形图上。
工作手图为1∶10万地形图，采用专用防水墨水打印。
样品编号以4km2作为单位格子（大格），事先按1:
100000地形图图幅的偶数方里网为界将单位格子编号，图幅接边处大于等于2km2设计为采样大格。
编号顺序自左至右再自上而下。
重复样以1∶5万图幅为单位，每50个大格布置一个重复采样大格，全区共布置16个重复采样大格，重复样预留重复分析大格号。
全区共设计采样大格714个[含重复采样大格16个（重复样64件），不含监控样大格63个]（表4-1）。
进行样品编号图编制时注意每批留出的上述5个号码不要编在图上。
将重复样号也记在重复采样格子中。
表4-1重复样与监控样编号示意表
1
11
21
31
41
2
12
22
32
42监控样
3
13
23
33
43
4
14
24
34
44
5
15监控样
25重复采样格子
35
45
6
16
26
36
46
7监控样
17
27
37
47
8
18
28监控样
38
48
9
19重复样号
29
39
49
10
20
30
40
50
重复采样数量应为总采样量的2%。
重复样分析与原样分析结果，以相对误差（RE%=︱A1-A2︱/（A1+A2）×
100%≦33.3%为合格，合格率不低于85%。
选择哪个大格作重复采样，在编号图上预先固定。
选择重复采样格子在图幅中较均匀分布和考虑不同地质构造单元（图4-2）。
B、采样记录：
制作采样记录卡片，内容涉及样品编号、经纬度、采样部位、采样介质、植被覆盖情况、地质概况。
图4-2根据编号表对采样地形图的编号示意图
C、采样标志的建立：
每采样点必须用红油漆在采样点附近建立清楚、醒目、牢固的标志，首选不易破坏的基岩、大转石、大树身、电杆、房屋等。
湖泊周边、草地等处无法找到合适的建标物体时，可用木桩或竹片建立标志。
D、采样定点：
全程采用手持GPS，野外定点实地误差不超过50米，并将点位转绘于野外手图。
在GPS无信号等特殊情况下，可参照地物、地貌标志定点，定点误差不大于150m（工作手图上3mm），同时需在卡片上注明。
每日结束后要将手图上的采样点及编号着墨，并全部转绘在同一张地形图上。
工作手图可用1:
10万地形图。
E、点位调整：
根据野外实际情况，采样台班在施工中对设计点可作适当调整，但必须科学合理，以不违背布点原则和削弱控制效果为前提，调整的点数不得超过总点数的5％，施工前，项目负责人对设计错漏之处的调整不在统计范围内。
野外施工中所有调整点必须按“野外采样调整点位统计表”逐点登记并交项目审核批复，不符合调整要求的样点必须报废重采。
遇较大范围设计与实际情况不相吻合时，项目无权擅自更改设计，必须将详细情况及更改方案建议报请中国地质调查局成都地质调查中心相关部门，批准后方可实施。
F、GPS航迹管理：
为了严格控制野外生产质量，减小定点误差，野外工作中采用以GPS全程监控采样到位情况的办法（GPS使用前应充分收集工作区或附近三角点参数或其它已知点和特征点等，对GPS进行实地观测，进行△X、△Y、△Z三参数校正），并设置专门的质量监督员，每天下载并检查每个采样台班每个采样点的航迹，并从航迹数据检查多点采样情况。
G、样品野外加工：
每日采集样品需进行晒干，并揉搓以防固结。
样品晒干后需经试验确定过筛的目数，然后样品过筛处理，并分为正样与副样，再进行编号、装箱。
整个过程必须防止交叉污染。
（二）原始资料整理
野外扫面工作过程中及各片区、各阶段工作结束后，均应及时进行原始资料的整理和检查。
1）原始资料的整理，整饰要求做到规范化、统一化、标准化。
2）每个台班在完成当天的野外工作后，当日或次日应将地形手图上的实际采样点上墨编号各类样品的图示按下列要求执行：
水系沉积物采样符号：
⊙直径2mm，编号如A1。
项目组质检点：
⊙直径2mm，颜色用蓝色，编号同原点号。
项目办级质检点：
⊙直径2mm，颜色用红色，编号同原点号。
所级或上级主管部门质检点：
⊙直径2mm，颜色用黄色，编号同原点号。
剖面岩石样品编号：
HY00×
，在备注栏中注明剖面号。
3）采用GPS相关软件对航迹进行管理，对航点按采样点号重命名，对航线根据台班号、日期重命名后，合并整理，输入的航迹数据和地形要素叠加，形成航迹监控图，最终提供工作区的1∶10万航迹总图。
4）各阶段工作结束后，临搬家前，要组织各台班对本阶段的工作进行检查总结，各类原始资料进行系统整理，不完善者要补充完整，特别是野外工作部份，不能满足设计要求的，必须及时补救。
5）野外资料的最终整理，当野外工作结束后，必须对各台班的记录卡、点位、参数统计等，按图幅归并组合，提交上级验收。
（三）质量检查
1）野外质量检查
本项目化探工作由中国地质调查局成都地质调查中心负责实施，负责编制总体勘查设计方案，组织和协调项目实施。
项目由成都地质调查中心进行统一管理。
为确保该工作的顺利实施，在组织管理上实行成都地质调查中心—项目—项目组三级管理体系。
项目管理按成都地质调查中心ISO9001:
2008质量管理体系运行。
野外生产过程严格执行三级验收制度，质量检查分野外质量检查及原始资料检查。
野外质检比例：
大组自检5%、项目检查3%、中心抽检1%，检查结果优良率应大于80%
。
检查中如发现有不合格点（采样位置、方法不合理、点位超差、采样介质不符合要求等），应根据实际情况综合分析、扩大检查比例并迅速查明原因，如系弄虚作假或系统原因造成，所涉及样品必须全部报废并责令重采。
相关责任人还应按照项目质量管理规定从重处罚。
2）原始资料检查
野外原始资料应进行日常性自（互）检，大组自检100%、项目抽查10%、中心抽检3%。
野外原始资料检查应结合野外实地检查进行，并做好质量检查记录。
工作中应建立完善的质量管理体系，把原始资料的经常性检查工作纳入整个质量体系运行过程，并建立健全严格的质量责任制度和检查验收制度。
①原始记录要求
记录采用统一卡片记录。
野外各项原始记录要求内容完整、记录真实、字迹清晰、工整，页面整洁，不得涂改。
因记错需修改时，用横线把错误记录划去，在其上方记下正确数据，不得一组数连续划改。
记录使用2H铅笔书写。
各项观测数据和备注应在观测同时据实记录在正式记录本上，不得追记，不得以转抄结果代替原始记录。
②日常自检、互检要求
可分为日常自检和阶段性检查，每个工作日休息前应及时进行台班自检，每隔半个月台班之间要进行互检，自（互）检均要填表登记。
③阶段性检查验收及要求
每片区工作结束后，由工区质量检查验收小组对本片区所采样品进行清点并对各类原始资料进行检查验收，写出验收意见，之后对片区工作进行总结，在各项工作完全合格后，方可搬入新的片区开展工作。
④最终检查验收及要求
野外扫面工作结束后，项目组编写野外工作总结，并由中心对野外工作期间所取得的所有原始资料进行检查验收，验收合格后，方可收队转入资料整理工作。
（四）样品分析
由于样品出入境通关、测试周期、中老合作实验室建设等原因，初步选择老挝岩矿测试中心为本工作区化探样品的分析测试单位。
1）样品的组合及制备
首先，实验室生产管理部门对验收后的样品进行实验室分析编号，按工作图幅随机化，每批样品中（约50件）插入监控样4件，再将样品调到加工间制备分析样。
水系沉积物组合样一般不经烘样而直接加工研磨。
若样品湿度过大，可在日光下晾晒或低于50℃之低温烘干。
供分析用的样品组合样干燥需在50℃下进行，在玛瑙球磨机或盘式粉碎机上进行研磨，全部样品研磨至-200目。
样品加工间样品来源复杂，区域化探扫面样品应与矿山样品隔离，防止污染和错、漏、混样。
加工后样品按分析方法分送分析车间测试，剩余样品装入野外原样瓶中保存。
具体加流程见图4-2。
2）分析指标及分析方法
①分析测试指标
样品按单点样进行分析，进行标准的1：
20万水系沉积物测量39种元素全分析。
样品全量分析测定指标39项为：
Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、F、Hg、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、U、V、W、Y、Zn、Zr、SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O。
②分析方法的选择
A、确定配套分析方案的原则：
根据用户质量要求以及分析方法质量参数水
图4-2样品加工流程图
平，选择分析方法配套方案，首先优先选择检出限低、准确度高、精密度好的方法作为首选配套方案；
同时考虑方法适用范围、成本、时间，进行合理优化配套组合，以保证分析质量。
B、分析方案的检验：
被选用的分析方法经检验，确实符合配套分析方案的原则（包括各种技术质量参数，再确定实施）。
C、分析方法确定：
参照中国地质调查局DZ/T0167-2006区域化探标准及《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T013-2006），采用以X射线荧光光谱法、等离子体发射光谱法、等离子体质谱法为主体，辅以原子荧光法、发射光谱法、极谱法等分析方法（表4-3）。
表4-3区域化探样品分析方法推荐表
分析方法
测定元素
等离子体光量计法（ICP）
Al、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、La、Li、Mg、Mn、Na、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr
X射线荧光光谱法（XRF）
Al、As、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、V、Fe、K、La、Mg、Mn、Na、Nb、Ni、P、Pb、Zr、Si、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn
原子吸收法（AAS或AAN）
Ag、Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Mn、K、Li
光谱深孔电极法（ES）
Ag、B、Sn
原子荧光法（AFS）
As、Sb、Bi、Hg
极谱法（POL）
W、Mo
激光－荧光法（LWU）
U
离子电极法（ISE）
F
化学－光谱法（ES－D）
Au
D、分析方法检出限：
区域化探样品分析各元素检出限最低要求如表4-4。
表4-4区域化探样品元素分析方法检出限要求
元素
检出限要求
Ag
0.02
La
0.1
As
Li
V
0.3
Mn
W
0.4
B
Mo
Y
Ba
Nb
Zn
Be
0.5
Ni
Zr
Bi
0.05
P
TFe
Cd
0.03
Pb
K2O
0.05%
Co
Sb
Na2O
0.1%
Cr
Sn
Al2O3
Cu
Sr
SiO2
100
Th
CaO
Hg
Ti
MgO
E、分析方法的准确度和精密度
分析方法的准确度和精密度采用分析国家一级标准物质GBW（GSS系列）的方法进行检验。
根据标准物质中各元素的含量，至少选择8个标准物质，每一标准物质进行12次分析，分别计算每个标准物质12次测定的平均值与标准值之间的相对误差RE%、相对标准偏差RSD%，其结果应满足表4-5的要求。
表4-5分析方法准确度和精密度监控要求
表示方法
监控限
含量
范围
准确度RE%
精密度RSD%
RE%（GBW）=﹛︱
-Cs︱/Cs﹜×
100%
RSD%（GBW）=﹛「∑12i=1（Ci-Cs）2」/（n-1）﹜1/2/Cs·
检出限三倍以内
≤±
检出限三倍以上
1—5%
>
5%
注：
Ci为GBW标准物质的第n次测量值，
为GBW标准物质n次测量平均值，Cs为GBW标准物质的标准值，n为GBW标准物质的测量次数。
F、报出率：
全部元素报出率均应大于等于85%，平均报出率大于等于90%。
报出率按照下式计算：
P＝（N/M）×
100％
式中N为实验室能报出元素含量数据的样品数，M为送样总数。
（五）分析质量要求
包括实验室内部质量控制与实验室外部质量控制。
1）实验室内部质量控制
以工作图幅为基本单位，分析人员每完成一个图幅的分析方法并自检后，由技术负责人初审，审查合格后签字，交生产管理部门进行检查监控，检查合格签字后，交实验室主任终审。
经各级审查合格后的报告，加盖公章后才能发出。
分析单位各级质量检查，监控原始记录必须真实、完整保留，以备最终质量评审。
正式发送分析成果前，分析单位必须仔细检查分析准确度、精确度，对于系统误差，应及时找出原因并及时返工。
成果一经发出，成果使用单位不得以任何方式方法修改（包括校正）原始数据。
以50件左右的样品为一个分析批次进行。
分析质量内部监控方案如下：
①每一个分析批次密码插入4个国家一级标准物质（GSS系列水系沉积物质）。
按照元素计算单次测定结果和推荐值之间的对数差，各元素的合格率均要求达到100%。
按照元素计算四件标准物质的对数标准差（△lgC），各元素的对数标准差的合格率均要求达到100%。
②每个分析批次抽取4件样品，进行内部密码重复分析，按照元素计算测定结果和推荐值之间的相对误差（RE%）不低于90%。
③异常点复查：
按照元素对可疑异常高值低值点进行复查。
计算两次测定的相对误差，计算公式同内部密码重复分析。
各元素的合格率均要求不低于85%。
④分析成果经成图后，如果图面出现明显不协调，并疑为分析误差所至时，分析单位应和中心协商研究，取得共识后进行必要的分析复查，直至返工。
实验室内部质量控制以分析批次为单元进行。
2）实验室外部质量控制
由送样方委托的质量监督员进行控制。
采用在分析样品中插入有不同国家标准的物质按不同比例配制而成的控制样来进行的方法。
实验室配合质量监督员进行工作，提供外部质量控制所需要的有关资料和数据。
①控制样的制备：
运用现有的水系沉积物、土壤一级标准物质，按不同比例配制不同浓度、不同基体组成的控制样（即配制的标准物质）。
②配制控制样的制备工作，应由专门负责区化样品分析质量监控站负责制备，制备方法按标准物质制备的要求、流程进行。
③控制样的插入：
将配制的控制样密码编入每批（约50个号码，每批插入4件）预先由采样单位留好的空号内与样品同时分析。
其插入工作由送样单位派员或由送样单位委托的质量检查人员在实验室样品加工完毕后进行。
每份监控样只允许进行单份测定。
④准确度及精密度等特征参数及允许限同‘内部质量控制’。
⑤虚拟地球化学图相似性控制
A、根据控制样各元素的试用值（标准值），按工作区图幅进行排位，并绘制排位点位图，绘制等值线（虚拟）地球化学图，作为相似性比较的标准图；
B、从实验室提供的分析报告数据中，提取监控样测量值，按上述方法绘制等值线（虚拟）地球化学图；
C、以试用值虚拟地球化学图作为参考，采用目视法，对实测值（虚拟）地球化学图进行相似性判断，最终对分析质量全面评估。
3）质量评估
质量评估包括实验室内部质量评估和用户质量评估
①实验室内部质量评估
分析工作结束后，实验室对最终报出样品分析数据可靠性和合理性进行全面、综合的质量评估，并提交质量评估总结报告，报告内容包括：
（1）任务来源；
（2）采用分析方法及分析方法的摘要；
（3）分析方法质量参数，分析方法检出限、准确度及精密度；
（4）各元素的报出率、总报出率；
（5）一级标准物质分析准确度参数Δlgc合格率；
（6）重复性检验合格率；
（7）异常点重复性检验的合格率；
（8）标准控制样质量参数统计评价；
（9）质量控制图（分元素一级标准物质和控制样监控图）；
（10）野外重复采样按重复性检验要求进行控制和统计；
（11）为保证分析质量所采取的各项措施；
（12）总体评价。
②用户质量评估
由送样方对实验室提供的测试数据的可利用性以及是否达到合同和协商规定、有关规程、规范要求等作出评价。
对重点元素之分析结果应进行重点检查。
（六）分析质量评审与验收
分析质量按要求单独送至中国地质调查局成都地质调查中心评审，主要检查分析测试方案是否得当、标准样控制过程和结果是否符合要求等情况，并对分析质量逐项评定，最终得出分析质量验收与否的结论。
本次工作要求分析测试质量必须达到优良级。
（七）异常检查样品的分析
异常检查样品分析必须由具资质认证的单位进行。
分析元素视异常元素而定，分析质量及质量监控手段可简洁一些，但必须保证分析成果能圈定异常浓集中心及异常细节并确保达到异常查证的目的。
（八）地球化学图和原始图件的编制
1）原始图件的编制
该项工作主要制作原始点位图：
用计算机在野外驻地绘制正规的采样点位图，比例尺采用与手图一致的比例尺，即1:
10万，内容包括点位、号码、水系、方里网及主要城镇。
必须用光盘存档。
2）地球化学图的编制
①原则上采用4km2网格数据用计算机直接勾绘等量线成图，成图比例尺同工作比例尺或小一级比例尺。
也可分幅或连幅编制成图册。
等量线的确定应重点考虑成图区域内有利于地质及矿产成果的解释，同时考虑区域内数据的分布规律。
等量线的间隔划分与面色设置，一般采用累积频率和使用0.1log含量间隔勾绘等量线的方法。
②采用累积频率的分级方法。
推荐分级间隔为：
0、0.5、1.5、4、8、15、25、40、60、75、85、92、95、97、98.5、99.5、100（%），并用其对应得含量间隔勾绘等量线成图。
其分段含义如下：
＜1.5%极低值区
1.5%～＜15%低值区
15%～＜25%低背景区
25%～＜75%背景区
＞75%～85%高背景区
＞85%～＜95%弱异常
95%～98.5%异常
＞98.5%强异常
③如数据集呈对数正态分布，可使用0.1lg含量间隔勾绘等值线成图。
部分宏量元素及数据变化较小的元素可采用0.05lg或采用等差含量间隔勾绘等值线,可根据地球化学图反映的地质现象和图面负担情况适当抽稀或加密。
含量间隔参考值见表4-6。
表4-6等值线含量间隔参考值
等量线值
lgug/g
图上标注的ug/g值（经过圆滑）
…
1.1
1.2
15
0.2
1.5
1.3
2.0
1.4
25
2.5
1.6
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