ASTM平均晶粒度标准测试方法.docx
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ASTM平均晶粒度标准测试方法
Documentserialnumber【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
ASTM平均晶粒度标准测试方法
名称：
E112-96（2004年重新核准）
——平均晶粒度标准测试方法1
这一标准是根据E112条款颁布的；E112之后紧跟的数字表示最初编辑的年份，或者表示最后修改的年份（如果有修改），括号内数字（如果有的话）则表示最终批准的年份，上标ε1表示从最后修改或批准之日起的一次编辑更换。
该标准被国防部各相关部门认可使用。
简介
这些金属平均晶粒度测试方法根本上是测量过程。
因为这一过程完全是独立于金属及其合金材料的几何学问题。
实际上，这些基本方法也应用于评估非金属的平均晶粒、晶体及晶胞尺寸。
如果材料组织结构接近于标准对比图谱中的某一个图的话，可以采用对比法。
截距法和求积法也经常应用于确定平均晶粒度。
然而，对比法不能应用于单个晶粒的测量。
1范围
本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。
这些方法也适用晶粒形状与标准系列评级图相似的非金属材料。
这些方法主要适用于单相晶粒组织，但经具体规定后也适用于多相或多组元和试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量
本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。
这些分布近似正态分布。
本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。
双峰分布的晶粒度参见标准E1181。
测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。
本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶度，不适用于试样三维晶粒，即立体晶粒尺寸的测量。
试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。
利用半自动计数仪或者自动分析晶粒尺寸的软件的方法参见E1382。
本标准仅作为推荐性试验方法，它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。
测量数值应用SI单位表示。
等同的英寸－英镑数值，如需标出，应在括号中列出近似值.
本标准没有列出所有的安全事项。
本标准的使用者应建立适合的安全健康的操作规范和使用局限性。
章节的顺序如下：
章节
顺序
范围
1
参考文献
2
术语
3
重要性和用途
4
使用概述
5
制样
6
测试
7
校准
8
显微照相的准备
9
程序比较
10
平面法（JEFFRIES）
11
普通截取法
12
海恩线截取法
13
圆形截取法
14
Hilliard单环法
14．2
Abrams三环法
14．3
统计分析
15
非等轴晶试样
16
含两相或多相及组元试样
17
报告
18
精度和偏差
19
关键词
20
附件
ASTM晶粒尺寸等级基础
附件A1
晶粒度各测量值之间的换算
附件A2
铁素体与奥氏体钢的奥氏体晶粒尺寸
附件A3
断口晶粒尺寸方法
附件A4
锻铜和铜基合金的要求
附件A5
特殊情况的应用
附件A6
附录
多个实验室的晶粒尺寸判定结果
附录X1
参考附件
附录X2
2、参考文献
ASTM标准
E3金相试样的准备
E7金相学有关术语
E407微蚀金属和合金的操作
E562计数法计算体积分数的方法
E691通过多个实验室比较决定测试方法的精确度的方法
E883反射光显微照相指南
E930截面上最大晶粒的评估方法（ALA晶粒尺寸）
E1181双峰分布的晶粒度测试方法
E1382半自动或全自动图像分析平均晶粒度方法
ASTM附件
2.2.1参见附录X2
3术语
定义－参照E7
本标准中特定术语的定义：
3.2.1ASTM晶粒度——G,通常定义为
公式
（1）
NAE为100倍下一平方英寸（645.16mm2）面积内包含的晶粒个数，也等于1倍下一平方毫米面积内包含的晶粒个数，乘以倍。
3.2.2＝
3.2.3晶界截点法——通过计数测量线段与晶界相交或相切的数目来测定晶粒度（3点相交认为为个交点）
3.2.4晶粒截点法——通过计数测量线段通过晶粒的数目来测定晶粒度（相切认为个，测量线段端点在晶粒内部认为个）
3.2.5截线长度——测量线段通过晶粒时与晶界相交的两点之间的距离。
符号
两相显微组织中的基体晶粒
测量面积
截面上的平均晶粒
晶粒伸长率或纵向晶粒伸长率
平均平面晶粒直径（平面Ⅲ）
平均空间（体积）晶粒直径
平面计算方法的JEFFRIES乘数
显微晶粒度级别数
平均截距
在两相显微组织中的基体晶粒上的平均截距
非等轴晶粒纵向平均线截距
非等轴晶粒横向平均线截距
非等轴晶粒面积平均线截距
基本长度32mm，用于在微观和宏观截线法说明G与
之间关系
测试线长度
放大倍数
图谱中的放大倍数
视场个数
两相显微组织中的测试线截过的
晶粒数目
1X每平方毫米的晶粒数
两相显微组织中的1X每平方毫米的
晶粒数目
100X每平方英寸的晶粒数
非等轴晶粒下纵向
非等轴晶粒下横向
非等轴晶粒下平面上
测试线上截线的数目
完全在测试环中晶粒数
被测试环截断的晶粒数
测试线上单位长度上截线的数目
非等轴晶粒下纵向
非等轴晶粒下横向
非等轴晶粒下平面上
测试线与晶界相交数
单位长度测试线与晶界相交数
非等轴晶粒下纵向
非等轴晶粒下横向
非等轴晶粒下平面上
correctionfactorforcomparisonchartratingsusinganon-standardmagnificationformicroscopicallydeterminedgrainsizes.
correctionfactorforcomparisonchartratingsusinganon-standardmagnificationformacroscopicallydeterminedgrainsizes.
标准偏差
单相结构中晶界表面积的体积比
两相结构中晶界表面积的体积比
学生的t乘数，确定置信区间
两相结构中
相体积分数
95%CI
95%置信区间
%RA
相对准确率百分速
4使用概述
本标准规定了测定平均晶粒度的基本方法：
比较法、面积法和截点法
4.1.1比较法：
比较法不需计算晶粒、截矩。
与标准系列评级图进行比较，评级图有的是标准挂图、有的是目镜插片。
用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差（±级）。
评估值的重现性与再现性通常为±1级
4.1.2面积法：
面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积晶粒数
来确定晶粒度级别数
该方法的精确度中所计算晶粒度的函数。
通过合理计数可实现±级的精确度。
面积法的测定结果是无偏差的，重现性小于±0.5级。
面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数
4.1.3截点法：
截点数是计算已知长度的试验线段（或网格）与晶粒界面相交截部分的截点数，利用单位长度截点数来确定晶粒度级别数G。
截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数，通过有效的统计结果可达到±级的精确度。
截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±级。
对同一精度水平，截点法由于不需要精确标计截点或截距数，因而较面积法测量快。
对于等轴晶组成的试样，使用比较法，评定晶粒度既方便又实用。
对于批量生产的检验，其精度已足够了。
对于要求较高精度的平均晶粒度的测定，可以使用面积法和截点法。
截点法对于拉长的晶粒组成试样更为有效。
如有争议时截点法是所有情况下仲裁的方法
不能测定重度冷加工材和平均晶粒度。
如有需要。
对于部分再结晶合金和轻度的冷加工材料可视作非等轴晶组成
不能以标准评级图为依据测定单个晶粒。
因为标准评级图的构成考虑到截面与晶粒三维排列关系，显示出晶粒从最小到最大排列分布所反映出有代表性的正态分析结果。
所以不能用评级图来测定单个晶粒。
根据平均值计算晶粒度级别G，仅对在每一领域的个别测量值进行统计分析
5.运用性
测定晶粒度时，首先应认识到晶粒度的测定并不是一种十分精确的测量。
因为金属组织是由不同尺寸和形状的三维晶粒堆积而成，即使这些晶粒的尺寸和形状相同，通过该组织的任一截面（检验面）上分布的晶粒大小，将从最大值到零之间变化。
因此，在检测面上不可能有绝对尺寸均匀的晶粒分布，也不能有两个完全相同的晶粒面
在纤维组织中的晶粒尺寸和位置都是随机分布的，因此，只有不带偏见地随机选取三个或三个以上代表性。
只有这样，所谓“代表性“即体现试样所有部分都对检验结果有所贡献，而不是带有遐想的去选择平均晶粒度的视场。
只有这样，测定结果的准确性和精确度才是有效的。
6取样
测定晶粒度用的试样应在交货状态材料上切取。
试样的数量及取样部位按相应的标准或技术条件规定
切取试样应避开剪切、加热影响的区域。
不能使用有改变晶粒结构的方法切取试样。
7检测试样
一般来说，如果是等轴晶粒，任何试样方向都可行。
However,thepresenceofanequiaxedgrainstructureinawroughtspecimencanonlybedeterminedbyexaminationofaplaneofpolishparalleltothedeformationaxis.
如果纵向晶粒是等轴的，那么这个平面或其他平面将会得到同样的精度。
如果不是等轴的，延长了，那么这个试样不同方向的晶粒度测量会变化。
既然如此，晶粒度大小应该至少由两到三个基本平面评定出。
横向，纵向和法向。
并根据16章计算平均值。
如果使用直线而不是圆圈测量非等轴晶粒截点，可有两个测试面得到结果截点数，而不是面积法中所说的三个。
抛光的区域应该足够大，在选用的放大率下，至少能得到5个区域。
在大部分情况下，最小的抛光面积达到160mm2就足够了，薄板和丝材除外。
根据E-3推荐的方法，试样应当磨片，装配（如果需要的话），抛光。
根据E-409所列出的，试样应被试剂腐蚀。
todelineatemost,orall,ofthegrainboundaries（seealsoAnnexA3）.
8校准
用千分尺校准物镜，目镜的放大率。
调焦时，设置在2%内
用毫米尺测量测试直线的准确长度和测试圆的直径。
9显微照片的准备
Whenphotomicrographsareusedforestimatingtheaveragegrainsize,显微照片按E883准备。
10比较法
比较法适用于评定具有等轴晶粒的再结晶材料或铸态材料
使用比较法评定晶粒度时，当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时，评级误差最小。
因此本标准有下列四个系列标准评级图：
10.2.1系列图片1：
无孪晶晶粒（浅腐蚀）100倍，晶粒度级别：
00,0,1?
2,1,11?
2,2,21?
2,3,31?
2,4,41?
2,5,51?
2,6,61?
2,7,71?
2,8,81?
2,9,91?
2,10。
10.2.2系列图片2：
有孪晶晶粒（浅腐蚀）100倍，晶粒度级别：
1,2,3,4,5,6,7,8。
10.2.3系列图片3：
有孪晶晶粒（深腐蚀）75倍，晶粒通称直径：
,,,,
,,,,,,,0.005mm。
10.2.4系列图片4：
钢中奥氏体晶粒（渗碳法）100倍，晶粒度级别：
1,2,3,4,5,6,7,8。
表1列出了各种材料建议使用的标准评级图。
例如，有孪晶铜及黄铜（深腐蚀），使用系列图片3。
注1：
系列图片1，2，3，4的标准晶粒尺寸例子如图1，2，3，4所示。
显微晶粒度的评定
通常使用与相应标准系列评级图相同的放大倍数，直接进行对比。
通过有代表性视场的晶粒组织图象或显微照片与相应表系列评级图或标准评级图复制透明软片比较，选取与检测图象最接近的标准评级图级别数，记录评定结果。
观察者进行评定时，要选择正确的放大率，区域合适的尺寸晶粒级别，有代表性视场的试样的截面和评定平均晶粒度的区域。
详见
每个试样应进行三四处代表性区域的晶粒度评定。
当待测晶粒度超过标准系列评级图片所包括的范围或基准放大倍数（75，100）不能满足需要时，根据注2和表2进行换算。
在晶粒度图谱中，最粗的一端视野中只有少量晶粒，在最细的一端晶粒的尺寸非常小，很难准确比较。
当试样的晶粒尺寸落在图谱的两端时，可以变换放大倍数使晶粒尺寸落在靠近图谱中间的位置。
useoftransparencies4orprintsofthestandards,withthestandardandtheunknownplacedadjacenttoeachother,istobepreferredtotheuseofwallchartcomparisonwiththeprojectedimageonthemicroscopescreen.
使用相同的方法，不同的测量人员经常得到有细微差别的结果，期望提供不同测量值偏差。
重复试验时，会与第一次出现发生偏差，通过改变放大率，调整物镜，目镜来克服
对于特别粗大的晶粒使用宏观晶粒度进行的测定，放大倍数为1倍，直接将准备好的有代表性的晶粒图象与系列评级图1（非孪晶）和图2及图3（孪晶）进行比较评级。
由于标准评级图是在75倍和100倍下制备的，待测宏观晶粒不可能完全与系列评级图一致，为此宏观晶粒度可用平均晶粒直径或表3所列的宏观晶粒度级别数来表示，见注3。
NOTE3—IfthegrainsizeisreportedinASTMmacro-grainsizenumbers,itisconvenienttousetherelationship:
whereQMisacorrectionfactorthatisaddedtotheapparentgrainsizeofthespecimen,whenviewedatthemagnificationM,insteadofat1X,toyieldthetrueASTMmacro-grainsizenumber.Thus,foramagnificationof2X,thetrueASTMmacro-grainsizenumberistwonumbershigher（Q=+2）,andfor4X,thetrueASTMmacro-grainsizenumberisfour
numbershigher（Q=+4）thanthatofthecorrespondingphotograph.
比较程序可以用来评判铁素体钢经过McQuaid-Ehn测试（参见附录A3、）或其它任何方法显示出的奥氏体晶粒尺寸（参见附录A3、）。
经过McQuaid-Ehn测试得到的晶粒（参见附录A3）可以通过在100X晶显微图像中和标准晶粒度图谱图Ⅳ相比较得到其晶粒尺寸。
测量其它方法得到的奥氏体晶粒度（参见附录A3）,可将100X晶显微图像中和图Ⅰ、Ⅱ或Ⅳ中最相近的结构相比较。
所谓“SHEPHERD断口晶粒尺寸方法”是通过观察淬火钢
（2）断口形貌并与一系列标准断口相比较6来判别晶粒尺寸。
试验发现任意的断口晶粒尺寸和ASTM晶粒尺寸吻合良好。
这种吻合使得奥氏体晶粒可以通过断口晶粒尺寸来判断。
11面积法
在显微照片上选择一个已知面积（通常是5000mm2）,选择一个至少能截获50个晶粒的放大倍数。
调好焦后，数在这个范围内的晶粒数。
指定区域的晶粒数加上被圆圈截获的晶粒数的一半就是整个晶粒数。
如果这个数乘上f,在表五中有JEFFRIES乘数对应的放大率。
1X每平方毫米的晶粒数，由以下公式计算出：
NInside是完全落在网格内的晶粒数，NIntercepted是被网格所切割的晶粒数，A平均晶粒度也就是NA的倒数。
即1/NA。
平均平面晶粒直径d（平面Ⅲ），是平均晶粒度A的平方根。
晶粒直径没有物理意义。
因为它代表的是正方形晶粒区域。
为了能够获得测试环内晶粒的数目和测试环上相交的晶粒数目，有必要用油笔或钢笔在模板上的晶粒做记号。
面积法的精度与晶粒的数目有关。
但是在测试环中晶粒的数目不能超过100，否则会变得乏味和不准确。
经验表明选择一个倍数使视野中包含50个晶粒左右为最佳。
由于需要在晶粒上做记号以获得准确的计数所有这种平面法比截点法效率低。
测量视场的选择应是不带偏见地随机选择允许附加任何典型视的选择才是真实有效的
在最初的定义下，晶粒为在100X下有晶粒/英寸2，1X下有个晶粒/mm2。
在其它的非标准环组成的面积中，从表4中找出最相近的尺寸来判断每平方毫米下实际的晶粒数。
ASTM晶粒度G可以通过表6由
（1X每平方毫米的晶粒数）用（公式1）计算得出。
12截点法
截点法较面积法简捷，建议使用手动记数器，以防止记数的正常误差和消除预先估计过高或过抵的偏见
对于非均匀等轴晶粒的各种组织应使用截点法，对于非等轴晶粒度，截点法既可用于分别测定三个相互垂直方向的晶粒度也可计算总体平均晶粒度。
平均晶粒度G和直截面之间没有直接的联系，不像面积法中G,NAE,NA和
之间有确定的联系。
关系式
不运用于等轴晶粒。
在100倍的放大下，平均截面上32mm的平均晶粒度计算公式为：
这里
是32mmand,—andNˉLareinmillimetresat1Xornumberofinterceptspermmforthemacroscopicallydeterminedgrainsizenumbersandinmillimetresornumberpermmonafieldat100Xforthemicroscopicallydeterminedgrainsizenumbers.Usingthisscale,measuredgrainsizenumbersarewithinabout0.01Gunitsofgrainsizenumbersdeterminedbytheplanimetricmethod,thatis,wellwithintheprecisionofthetestmethods.AdditionaldetailsconcerninggrainsizerelationshipsaregiveninAnnexA1andAnnexA2.
meaninterceptdistance,,—,measuredonaplanesectionisanunbiasedestimateofthemeaninterceptdistancewithinthesolidmaterialinthedirection,orovertherangeofdirections,measured.Thegrainboundarysurfacearea-to-volumeratioisgivenexactlybySv=2NLwhenNLisaveragedoverthreedimensions.Theserelationsareindependentofgrainshape.
晶界表面积比由Sv=2NL公式算出。
这个关系式与晶粒形状无关
13直线截点法
估算出被直线截出的晶粒数，不低于50个。
可以通过延长测试线和扩大放大率得到
为了获得合理的平均值，应任意选择3~5个视场进行测量。
如果这一平均值的精度不满足要求时，应增加足够的附加视场。
计算截点时，测量线段终点不是截点不予计算。
终点正好接触到晶界时，计为个截点，测量线段与晶界相切时，计为1个截点。
明显地与三个晶粒汇合点重合时，计为个截点。
在不规则晶粒形状下，测量线在同一晶粒边界不同部位产生的两个截点后有伸入形成新的截点，计算截点时，应包括新的截点。
应该排除有4个或更多方向直线排列，中度偏离等轴结构的截点计算。
可以使用图5中的四条直线。
对于明显的非等轴晶组织，如经中度加工过的材料，通过对试样三个主轴方向的平行线束来分别测量尺寸，以获得更多数据。
通常使用纵向和横向部分。
必要时也可使用法向。
图1任一条100mm线段，可平行位移在同一图象中标记“”处五次来使用
14圆截点法
圆截点法被hiilliardunderwwood和adrams提倡。
它能自动补偿而引起的偏离等轴晶粒
误差。
圆截点法克服了试验线段部截点法不明显的毛病。
圆截点法作为质量检测评估晶粒度的方法是比较合适的。
单圆截点法
14.2.1运用直线法测量偏离等轴晶粒的晶粒度，如果不是很小心的操作可能会引起偏差。
圆截点法会削除偏差。
14.2.2使用的测量网格的圆可为任一周长，通常使用100mm,200mm和250mm.
测度圆不应该比最大的晶粒小。
三圆截点法
14.3.1试验表明，每个试样截点计数达500时，常获得可靠的精确度，对测量数据进行
开方检验，结果表明截点计数服从正态分布的统计方法处理，对每次晶粒度测定结果可计算出置信区间。
但是如果每个视场产生40~100个截点计数，误差也会容易产生。
因为每一视场的晶粒结构是变化的。
至少应该选择5个视场，一些金相实验者认为，选10个区域，每个区域40~50个点最合适。
对大多数晶粒结构，在5~10区域选择400~500截点，精确度将会大于10%。
14.3.2测量网格由三个同心等距，总周长为500mm的圆组成，如图5所示。
将此网格用于测量任意选择的五个不同视场上，分别记录每次的截点数。
然后计算出平均晶粒度和置信区间，如置信区间不合适，需增加视场数，直至置信区间满足要求为止。
在测试中允许使用合适尺寸的刻线，但希望观察者能找出推荐刻度正确阅读的难点，运用手动记数器，完整依次阅读每个圆上的点数直到计算出晶界面所有的点数。
手动记数器可以避免预先估计的过高过低的偏差。
14.3.2.1选择适当的放大倍数，使三个圆的试验网格在每一视场上产生40个~100个截点数，目的是通过选择5个视场可获得400个~500个总截点计数。
14.3.2.2测量网格通过三个晶粒汇合时截点计数为2个
14.3.3根据以下公式计算
，Ni和Pi是截面上的点数,L是测试线长度，M是放大率
14.3.4计算平均截距
，
运用表6中的方程式或表4，图6中的数据，可的出晶粒度NL,PL,
15统计分析
晶粒度测量不可能是十分精确的测量。
所以结果不可能代表实际的晶粒度大小。
，根据工程实践，本章方法提出了保证测量结果满足相应的置信区间及相对误差的要求。
使用95%的置信区间（95%CI）表示测量结果有95%的几率落在指定的置信区间内。
15.1.1每一视场晶粒度的大小总是在变化，这是不确定性的一部分。
15.2测量好需要的数值后，根据
计算平均数，Xi每个具体的
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