紫外可见分光光度计使用维护保养标准操作规程.doc

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紫外可见分光光度计使用、维护保养标准操作规程

1范围

适用于UV1000型紫外可见分光光度计使用、维护保养。

2引用标准

《紫外可见分光光度计操作手册》

3职责

QC使用人:

负责按本规程进行操作。

4内容

4.1接通电源

打开仪器电源开关,仪器显示屏将进入初始化前的任务选项界面。

仪器上电后,进入下图所示的界面。

点击屏幕下部对应的特殊功能键,仪器可分别进入相应的菜单、或执行校正、自检等流程。

仪器的设置界面如下图所示。

一般情况下,仪器上电后应首先进行仪器的基本参数设置,然后仪器按当前的设置进行自检。

若测试条件不变,一般情况下可直接点击“自检”键,进入自检过程。

但若用户更改了样池类型设置、语言设置,则必须在设置完成后按“C”键退出,然后切断仪器电源、重新上电启动、自检。

自检过程大约需要6分钟。

若自检过程中出现“氘灯波长定位错误”,可按“C”键退出错误提示,将钬玻璃标准块插入2号样池,然后进行仪器波长校正。

若样池设置为单样池,在校正过程中根据屏幕提示将钬玻璃标准块插入单样池。

自检通过后,仪器进入测试状态,主菜单如下图所示。

点击菜单序列号对应的数码键,或使用键盘上的▲▼光标控制键使光标移动到相应的功能选项上,然后按ENTER键即可进入所选的功能;按C键可返回上一级目录.

主菜单中功能选项共有六项:

◎光度测量:

在此功能下,可进行吸光度或透过率的测量。

◎定量测量:

包括单标样分析法、工作曲线法。

◎光谱扫描:

可进行光谱扫描,并具备相当强的的谱图分析功能。

◎动力学测量:

可进行时间扫描,并具备一定的谱图分析功能。

◎附加功能:

包含一些常用的特殊检测流程,比如DNA的检测、水质总氮的测定。

◎历史数据库:

在此功能下,可查阅或打印仪器内部存储的以往分析数据或谱图。

◎参数设置:

在此功能下,重新设置仪器参数,包括带宽、换灯点、日期时间、样池类型、界面语言等。

若用户需要重新进行仪器参数设置、自检、校正等操作,可点击主菜单左下角的“返回”功能键,进入开始界面。

4.2定量测量

在主菜单界面上点击1号键、或使用键盘上的▲▼光标控制键将光标移动到定量测量功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的定量测量主菜单。

定量测量主菜单中功能选项共有两项:

◎单标样法:

在此功能下,毋需做标准曲线便可进行定量测量,快速简单。

◎标准曲线法:

先做标准曲线,然后再进行定量测量。

4.2.1标准曲线法定量测量

4.2.1.1建立标准曲线

将光标移动到标准曲线法功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的工作曲线选择菜单。

工作曲线库

若所需的工作曲线在仪器中已经存在,可选此项。

新建工作曲线

若分析任务所需的工作曲线在仪器中尚不存在,

需选此项。

(1)六联池自动操作

若仪器样池的设置状态为“六联池”,点击建立工作曲线选项,便可进入如下图所示的建立工作曲线设置菜单,操作员需逐项填入设置参数。

为简化操作,UV系列为用户提供了标样测量的批处理功能。

点击上图中的“样池设置”选项,便可进入批处理功能的“标样样池设置”菜单,如下图所示。

注意,用户使用的标样只能放置在2#~6#样池中,1#样池必须放置空白。

样池设置完成后,将盛有标样的比色皿插入对应的样池位置,关闭样池室顶盖,然后按“C”键返回至“建立工作曲线”设置菜单;点击“曲线”键,进入标准曲线坐标界面,然后按RUN键,仪器将自动进行校零及标样测量,并将测量结果显示在类似图所示的标准曲线图中。

回归相关系数

工作曲线方程

缺省形式为一次过零直线。

需其它曲线形式请点击拟和功能键。

由于只能在2#~6#样池中放置标样,一次批处理操作只能测量最多5个标样。

若有更多的标样需要测量,可按C键返回至样池设置菜单,重新设置样池浓度并返回至标准曲线坐标界面,按“RUN”键执行测量操作。

但标样的数目最多不得超过50个。

若需查阅、编辑获得的数据,点击标准曲线图中左下角的“数据”键,便可进入如下图所示的数据列表。

在此界面,可按▼▲键浏览测量结果,并可根据需要,对数据进行删除、或保存。

按“曲线”键,可返回标准曲线界面。

仪器自动给出的曲线类型是线性过零拟合;按“拟合”键,可选择其它曲线类型,如下图所示。

拟合完成后,须按“保存”键,将工作曲线保存在工作曲线库中,否则当退出“工作曲线法”任务时,数据会被擦除。

若需编辑标样测试数据,可点击“数据”键,实现界面切换。

(2)试剂空白校正

为提高测量精度,一些测量方法要求对试剂空白进行校正。

本仪器为用户提供了单、双倍试剂空白测量功能,用于扣除试剂空白。

该功能的操作界面如上图所示。

在该界面条件下,将参比“零”(比如高纯水)放入1号样池或单样池,点击“ZERO”键,进行校零;然后再将单倍试剂溶液换入当前样池,点击“空白1”键,进行单倍试剂空白测量;之后,再将双倍试剂溶液换入当前样池,点击“空白2”键,进行双倍试剂空白测量。

仪器将记录单、双倍试剂空白测量值,并显示扣除了单倍试剂空白的标准曲线;在试样测量中自动扣除试剂空白。

该功能在“六联池”和“单样池”应用状态下均可使用。

单、双倍试剂空白的测量值(空白1、空白2)可通过点击图“标样测量数据列表”中所示的“信息”键进行查询。

注意,在不需要进行试剂空白校正时,不要点击“空白1”及“空白2”键,避免引入不必要的误差。

4.2.1.2调用标准曲线

为方便用户进行重复性的日常分析工作,UV系列为用户提供了标准曲线存储功能,用户可直接调用存储在仪器内部的标准曲线。

调用方法是在工作曲线选择菜单选择“标准曲线库”选项,进入如下图所示的标准曲线列表。

在表中选择所需标准曲线即可。

4.2.1.3试样定量分析

当样池设置为“六联池”时,点击标准曲线界面右侧底部的分析键,将进入到试样分析设置界面,包括分析员名称和样池设置两项。

试样的样池设置与标样的样池设置相似,如下图所示。

试样只能放置在2#~6#样池中,1#样池必须放置空白。

设置完成后,按RUN键,仪器会自动校零,依次分析2#~6#样池中的试样,并把分析数据显示在屏幕上的列表之中(参见图“测量数据列表”)。

用户可选择删除、保存获得的分析数据。

注意,仪器不能同时调用多条标准曲线。

若需调用其它标准曲线,可连续按C键,退出当前任务;然后重新进入标准曲线选择菜单(图“工作曲线选择菜单”)。

但退出当前任务前,应保存已获得的分析数据,否则会导致数据丢失。

当样池设置为“单样池”时,点击标准曲线界面右侧底部的分析键,将进入到试样分析设置界面,包括分析员名称和试样编号两项。

用户需将空白参比插入样池,按“ZERO”键进行校零。

之后将试样插入样池,并将其编号输入“试样编号”栏,之后按“RUN”键进行当前试样的定量测量。

重复以上操作,仪器可获得多组C-A数据,并把分析数据显示在屏幕上的列表之中。

4.3光谱扫描

在主菜单界面上使用键盘上的光标控制建▲与▼使光标移动到光谱扫描功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的光谱扫描主菜单。

光谱主菜单中功能选项只有一个选项:

◎光谱扫描:

在此功能下,可进行单个试样的光谱扫描。

4.3.1光谱扫描

在主菜单上,将光标移动到光谱扫描功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的光谱扫描设置菜单。

直接点击序号键,或依次调整光标位置,按ENTER键进入类似于下图所示的设置输入对话框,由键盘输入或由光标选择需要输入的参数,并按ENTER键确认。

设置完成后,在选择的样池内放入空白,点击设置界面左下角的“图谱”键,切换至图谱坐标界面;然后按ZERO/BASE键,仪器开始基线校正。

基线校正完成后,将试样换入选择的样池内,然后按RUN键,仪器开始光谱扫描,并实时显示类似于下图所示的扫描图谱。

若需对扫描参数进行重新设置,点击“参数”键可返回至参数设置界面。

4.3.2图谱数据处理

若需对获得的图谱进行数据处理,点击“处理”键,进入如下图所示的图谱处理界面,UV系列为用户提供了较为复杂的图谱处理功能。

4.4动力学测量

在主菜单界面上直接点击序列号“3”或使用键盘上的光标控制建▲与▼使光标移动到动力学测量功能选项上,然后按ENTER键便可进入如下图所示的动力学测量主菜单。

动力学测量主菜单中功能选项中目前只有一个选项:

◎动力学测量:

在此功能下,可进行单个试样的单波长动力学测量。

4.4.1动力学测量

直接点击“0”键便可进入如下图所示的动力学测量设置菜单。

按序号键,或依次调整光标位置、按ENTER键进入设置输入对话框,由键盘输入或由光标选择输入需要的参数。

设置完成后,在选择的样池内放入空白,然后按ZERO/BASE键,仪器开始校零。

校零完成后,将试样换入选择的样池内,然后按RUN键,仪器开始动力学测量,并实时显示类似于下图所示的扫描图谱。

和测得的光度值

实时显示扫描时间

实时变量显示

4.5DNA检测

由主菜单的“附加功能”选项进入DNA检测界面,如下图:

具体操作流程为,首先将稀释倍数填入对应的选项,并将参比溶液放入待测样池,关闭样池室盖,按“ZERO”键,仪器将自动完成在260、270和280nm处的校零动作;然后将待测样品放入样池支架,按“RUN”键,仪器将自动完成对样品在260、270和280nm处的光度测量动作,并将测量数据及计算结果显示在屏幕的下部。

4.6维护保养

4.6.1仪器的日常保养常识

4.6.1.1试样室检查

在分析液体试样时,请尽量避免把溶液溅洒在试样室中。

请在使用前和使用后检查试样室中是否有遗洒的溶液;如果有,须卸下六联池,将试样室擦拭干净,以防止溶液蒸发后腐蚀光学系统,造成仪器测量结果误差。

分析完成后,请不要将盛有液体的比色皿遗忘在试样室内。

4.6.1.2保持仪器表面清洁

在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上,否则会在外壳上留下斑痕,如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,不得使用有机溶液擦拭。

不使用仪器时,须用防尘罩罩住仪器,避免仪器积灰和沾污。

4.6.1.3防霉防潮

高湿热地区请注意仪器防潮,特别是久置不用的单位,最好每星期通电驱潮;也可以在罩子内置数袋防潮剂,以免灯室受潮、滤光片和反射镜镜面发霉或沾污,影响仪器指标。

4.7可能遇到的问题及解决办法

为方便用户快速地解决使用过程中可能遇到的问题,我们把可能遇到的问题及解决办法经归纳、总结后列于下表。

常见问题及解决办法

序号

问题现象

解决办法

1

仪器自检,显示“钨灯故障”

检查钨灯是否点亮;若钨灯不亮,请更换钨灯;若无效,与供应商联系

2

仪器自检,显示“氘灯故障”

检查氘灯是否点亮;若氘灯不亮,请更换氘灯;若无效,与供应商联系

3

仪器自检,显示“聚光镜驱动或位置传感器故障”

重新自检;若频繁出现此问题请与供应商联系

4

仪器自检,显示“聚光镜定位精度异常”

重新自检;若仪器经常发生该项异常,请与供应商联系

5

仪器自检,显示“滤色轮驱动或位置传感器故障”

与供应商联系

6

仪器自检,显示“滤色轮定位精度异常

重新自检;若仪器经常发生该项异常,请与供应商联系

7

仪器自检,显示“光栅驱动或位置传感器故障

与供应商联系

8

仪器自检,显示“光栅定位精度异常

重新自检;若仪器经常发生该项异常,请与供应商联系

9

仪器自检,显示“样池驱动或位置传感器故障

检查样品室内是否有阻挡物,阻碍样品池电机转动;检查是否样池设置错误;或与供应商联系

10

仪器自检,显示“样池定位精度异常

检查样品室内是否有阻挡物,阻碍样品池电机转动;或与供应商联系

11

仪器自检,显示“钨灯能量太低”

检查样品池中是否有挡光物;检查钨灯是否点亮;或在系统应用界面点击“狭缝切换”选项重复狭缝切换动作,然后重新自检,若无效,与供应商联系

12

仪器自检,显示“氘灯能量太低”

检查样品池中是否有挡光物;检查氘灯是否点亮;或在系统应用界面点击“狭缝切换”选项重复狭缝切换动作,然后重新自检,若无效,与供应商联系

13

仪器自检,显示“氘灯波长定位错误”

按“C”键退出错误提示,将钬玻璃标准块插入2号样池,然后进行仪器波长校正。

波长校正需时较长,约30分钟。

当使用单样池时,须根据屏幕提示插入钬玻璃标准块

14

打开电源屏幕无字符显示,或显示不清楚

仪器预热10分钟后,在设置界面点击“LCD显示调解”选项,然后点击“对比+”或“对比-”对应的功能键,将对比度调至适中,然后按“C”键退出

15

吸光度测量不稳定

检查电源电压是否稳定;被测试样是否稳定;用来校零的空白溶液的吸光度是否太大(超过0.4Abs);检查比色皿上是否有沾污;若使用微量样池,应使用特制的微量样池支架

16

测量样品吸光度不准确

退回至初始界面,重新自检,然后重新校正空白溶液,再测量;检查比色皿是否匹配

17

杂散光不合格

重新校正背景,或仪器重新自检,然后重新校正空白,再测量;仪器应避免强光

18

波长准确度误差大

仪器重新自检,然后将钬玻璃标准块插入2号样池,按“校正”键进行仪器波长校正。

波长校正需时较长,约30分钟

19

波长校正后无法通过自检

波长校正前,仪器必须先进行自检

20

基线测量噪声大

检查光路中是否有挡光物;基线扫描前进行暗电流校正

21

六联池定位不正确

检查样池设置选项是否为“单样池”,样池设置必须与实际状况一致。

本机更改样池设置后,必须重新启动仪器才能生效

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