电子透射显微镜.docx
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电子透射显微镜
电子显微技术
透射电子显微镜
一结构与成像原理1
二成像系统2
三观察记录系统3
四主要部件的结构与工作原理3
五应用4
5.1复型技术4
5.2电子衍射5
5.3晶体薄膜衍衬成像分析6
一结构与成像原理
透射电子显微镜是以波长极短的，电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统，电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称镜筒，使透射电镜显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。
它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察系统。
1.1照明系统
照明系统由电子枪，聚光镜和相应的平移对中，倾斜调节装置组成。
其作用是提供一束高亮度，照明孔径小，平行度好，流速稳定的照明源。
为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2°~3°范围内倾斜。
1.1.1电子枪
电子枪是透射电子显微镜的电子源。
常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹性钨丝阴极，栅极帽和阳极组成。
钨丝的作用是产生电子。
而灯丝和栅极帽则可形成加速电场获得一定λ值的电子束。
1.1.2聚光镜
聚光镜用来汇聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度，孔径角和束斑大小。
一般都采用双聚光镜系统。
第一聚光镜是强激磁透镜。
束斑缩小率为10~50倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为1~5μm；第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为两倍左右。
二成像系统
成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。
2.1物镜
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其它透镜进一步放大，所以通常采用强激磁，短焦距的物镜，像差小。
物镜是一个强激磁短焦距的透镜（f=1~3mm），它的放大倍数较高，一般为100~300倍。
目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。
物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。
一般说来，极靴的内在和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率越高。
在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑不仅可以减小球差，像散和色差，而且可以提高图像的衬度。
在用电子显微镜进行图像分析时，物距总是固定不变的，因此主要是改变焦距和像距来满足成像条件。
2.2中间镜
中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节。
当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。
在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。
如果它的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜的成像操作。
如果中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜的电子衍射操作。
2.3投影镜
投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它是一个短焦距的强磁透镜。
投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小（10-5rad）因此它的景深和焦距都非常大。
三观察记录系统
观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗盒。
照相时只要把荧光屏掀往一侧垂直竖起，电子束即可使照相底片曝光。
通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感的，发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。
这样有利于高放大倍数，低亮度图像的聚焦和观察。
电子感光片是一种对电子束曝光敏感，颗粒度很小的溴化物乳胶底片，是一种红色盲片。
电子显微镜工作时，整个电子通道都必须置于真空系统中，新式电子显微镜中，各部分都装有气阀，可单独的抽真空和单独放气。
因此，更换灯丝，清洗镜筒和更换底片时，不破坏其它部分的真空状态。
四主要部件的结构与工作原理
4.1样品台
样品台的作用是承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移，倾斜，旋转以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。
4.2光阑
在透射电子显微镜中有三种主要光阑，它们是聚光镜光阑，物镜光阑和选区光阑。
4.2.1聚光镜光阑
聚光镜光阑的作用是限制照相孔径角。
在双聚光镜系统中，光阑常装在第二家聚光镜的下方。
光阑孔的直径为20~400μm。
4.2.2物镜光阑
物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被安放在物镜的后焦面上。
孔的直径是20~120μm范围。
物镜光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。
它的主要作用一是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。
另一个作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓的暗场场像。
利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便的进行物相鉴定和缺陷分析。
4.2.3选区光阑
选区光阑又称场限光阑或视场光阑。
为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑孔限定的微区。
选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。
一般选区光阑是用无磁性金属材料制成的，它的直径位于20~400μm范围之间。
zhaoianai______________________________________________________________________________________________________________________
五应用
在透射电镜成像系统中，将中间镜物平面与物镜像平面重合，得到的是反映样品组织形态的形貌图像；使中间镜的物平面与物镜背焦平面重合，得到的是反映样品晶体结构的衍射斑点。
5.1复型技术
5.1.1概述
所谓复型技术，就是样品表面形貌的复制。
通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。
制备复型的材料应具备以下条件：
第一复型材料本身必须是非晶态材料。
这是因为晶体在电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的分析。
第二复型材料的粒子尺寸必须很小。
复型材料的粒子越小，分辨率就越高。
第三复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。
真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而形成的塑料膜都是非晶体薄膜，它们的厚度又都小于100nm。
在电子束照射下也具备一定的稳定性，因此符合制造复型的条件。
目前，主要采用的复型方法是：
一级复型法，二级复型法和萃取复型法三种。
5.1.2质厚衬度成像原理
衬度是指荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。
电子显微镜图像的衬度取决于投射荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。
对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚），样品原子核库仑电场越强（或样品原子序数越大或密度越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与电子成像的电子强度也就越低。
5.2电子衍射
5.2.1概述
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。
而非晶态物质的衍射花样只有一个漫射的中心斑点。
由于电子波与X射线相比有其本身的特征，因此电子衍射与X射线相比较时，就有下列不同之处：
首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad。
这是它的花样特征之所以区别X射线衍射的主要原因。
其次，在进行电子衍射操作时采用的薄晶样品，薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会，结果是略偏历布拉格条件的电子束也能发生衍射。
第三，因为电子波的波长短采用艾瓦尔德球图解时，发射球的半径很大，在衍射角较小的范围内发射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分不在一个二维倒易截面内。
最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，衍射花样时曝光时间仅需数秒。
5.2.2电子衍射花样分析
在此以单晶体的衍射花样标定为基础，介绍衍射斑点的标定技术。
标定程序：
（1）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点之中心斑点的距离R1，R2，R3，R4…（如图1）
（2）根据衍射基本公式R=λL/d,求出相应的晶面间距d。
（3）测定各衍射斑点之间的夹角φ。
（4）计算R21:
R22:
R23:
R24,对照各晶型的比值关系（如表1），判断晶型。
（5）R代表的数值等于晶面指数的平方和，从而确定各衍射斑点所代表的晶面族。
R=h2+k2+l2
图1单晶电子衍射花样标定
体心立方
2：
4：
6：
8……
面心立方
3：
4：
8：
11：
12……
四方晶体
1:
2:
4:
5:
8:
9:
10:
13:
16:
17:
18……
六方晶体
1:
3:
4:
7:
9:
12:
13:
16:
19:
21……
如四方晶体1:
2:
4，相当于1代表晶面族{100}（1=12+02+02），2代表{110}（2=12+12+02），4代表{200}
（6）决定离开中心斑点最近的衍射斑点指数。
若R1最短，相应斑点的指数为晶面族{h1k1l1}中一个。
第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。
（7）决定第二个斑点的指数。
第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。
对立方晶系来说，两者的夹角公式可以用式1表示
cosφ=（h1h2+k1k2+l1l2）/[（h12+k12+l12）（h22+k22+l22）]0.5
在决定第二个斑点指数时，应进行所谓常识校核，即只有h2k2l2代入夹角公式后求出的φ角和实测的一致时，（k2k2l2）指数才是正确的，否则必须重新尝试。
有时可供选择的指数不止一个，因此也带有一定任意性。
（8）一旦决定了两个斑点，那么其他斑点可以根据矢量运算求得。
如图1，R1+R2=R3.即，h1+h2=h3,k1+k2=k3,l1+l2=l3.
（9）根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。
[uvw]=gh1k1l1×gh2k2l2
即u=k1l2-k2l1
v=h2l1-h1l2
w=h1k2-h2k1
5.3晶体薄膜衍衬成像分析
5.3.1概述
因为复型技术只能对样品表面形貌进行复制，而不能对样品的内部组织结构观察分析，因此，它的利用有很大的局限性。
利用材料薄膜样品在透射电镜下直接观察分析，不仅能清晰的显示样品内部的精细结构，而且还能使电镜的分辨率大大提高。
此外，结合薄膜样品的电子衍射分析还可以得到许多晶体学信息。
5.3.2衍衬成像原理
由于晶体薄膜样品的厚度大致均匀，并且平均原子序数也无差别，因此不能利用质厚衬度来获得满意的图像反差。
为此，需寻找新的成像方法，那就是所谓的“衍射衬度成像”，简称衍衬成像。
由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成衬度差别叫衍射衬度。
而把让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做明场成像。
所得到的相叫明场像。
如果将物镜光阑的位置移动一下，使其光阑孔套住衍射斑点，而把透射束挡掉，可以得到暗场像。
在金属薄膜的透射电子显微镜分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。
在衍衬成像方法中，某一符合布拉格条件的晶面组强衍射束起十分关键的作用，因为它直接决定了图像的衬度。
特别是在暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应物点在光阑孔所选定的那个方向上的衍射强度，而明场像的衬度特征是跟它互补的（至少早不考虑吸收的时候是这样）。
正是因为衍射图像完全是由衍射强度的差别所产生的，所以这种图像必将使样品内不同部位晶体学特征的直接反映。
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