化验室岗位作业指导书Word文档下载推荐.doc
《化验室岗位作业指导书Word文档下载推荐.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验室岗位作业指导书Word文档下载推荐.doc（20页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
00、17:
00各取样分析一次；
4、日分析项目：
瞬时样：
T、PH、SV30、DO、TSS、TCOD、MLSS、镜检；
通常日分析1、4、5、7、8、9、10、11、12号样，根据实际情况加做其他样。
5、周分析项目：
NH3—N、TP、BOD5
6、月分析项目：
每月的第一个星期分析混样：
VSS、MLVSS；
7、每周需校实验室PH计一次。
当实验所测PH值与现场PH值相差超过0.5以上时，应立即校正实验室PH计，如相差仍大于0.5,则校正现场PH计；
8、现场PH计校正3次无效后,应及时通知自控更换PH计,更换后的PH计由化验人员校正后方可使用;
9、每月检查现场溶解氧探头，必要时需校正或更换滤膜；
10、实验室溶氧仪探头需经常检查，根据需要及时校正或更换滤膜；
11、停机后应及时冲洗、清洁现场PH计和溶氧仪探头，并将PH计泡在水中，保持湿润。
三、分析项目与分析方法
1、温度T
温度应在现场测量，且温度计酒精头（或水银头）不能拿离液面,更不可拿回实验室后再测。
2、PH值
测PH前、后都应用蒸馏水冲洗PH电极，一周校正一次，半年更换一次。
3、化学需氧量CODCr
传统的回流冷凝滴定法
3.1试剂和溶液（配制溶液所用的水为蒸馏水）
3.1.10.25mol/l重铬酸钾的标液：
称取12.258克（称准至0.0001克并记录）在105℃干燥至恒重的重铬酸钾优级纯，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，浓度即为0.25mol/l。
3.1.2试亚铁灵指示剂
3.1.30.1mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液：
称取197.5克硫酸亚铁铵[（NH3）2Fe（SO4）2]••6H2O置于5000ml试剂瓶中，加入100ml浓硫酸，使用时标定。
3.1.4硫酸硫酸银溶液：
在2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2天，不时摇动使其溶解即可。
3.1.50.1mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液标定方法：
移取10ml0.25mol/l重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水，缓慢加入300ml浓硫酸，冷却后，加入2~3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色恰变为红褐色为终点。
C1×
V1
计算：
0.1（mol/l）硫酸亚铁铵浓度=——————
V2
式中：
C1：
重铬酸钾标准溶液物质的量的浓度，mol/l。
V1：
重铬酸钾标准溶液的体积，ml。
V2：
滴定时消耗硫酸亚铁铵的体积，ml。
3.1.6测定步骤
用移液管精确吸取10ml的0.25mol/l重铬酸钾的标液于250ml的锥形瓶中（含3~4粒玻璃珠），吸取水样20ml（来水颜色深时取水样2ml、蒸馏水18ml；
颜色浅时取水样5ml、蒸馏水15ml；
一沉出水取水样5ml、蒸馏水15ml；
二沉出水取水样10ml、蒸馏水10ml），加入锥形瓶中（如果溶液为浅蓝色，估计滴不出时，则增大稀释比例），缓慢加入30ml硫酸硫酸银溶液，放置在电炉上加热回流2小时（注意开冷却水）后，冷却，取下继续冷却至室温后，加入2~3滴试亚铁灵指示剂，用标准0.1mol/l硫酸亚铁铵溶液滴定至经亮绿变为红褐色为终点，同时做空白实验，空白实验用蒸馏水代替水样，其他操作同上。
（V0－V1）×
C
CODCr（mg/l）=——————————×
8000
V
C：
硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/l。
水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。
V0：
蒸馏水空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。
V：
所取水样的体积数，ml。
半微量烘箱法
3.2试剂和溶液（配制溶液所用的水为蒸馏水）
3.2.1氧化液：
称取在105℃干燥至恒重的重铬酸钾优级纯24.5180克（称准至0.0001克），硫酸银100克溶于830ml蒸馏水中，加入4170ml浓硫酸，冷却后，放在暗处保存。
3.2.20.025mol/l重铬酸钾的标液：
称取1.226克（称准至0.0001克并记录）在105℃干燥至恒重的重铬酸钾优级纯，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，浓度即为0.025mol/l。
3.2.30.03mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液：
称取60.00克硫酸亚铁铵[（NH3）2Fe（SO4）2]••6H2O置于5000ml试剂瓶中，加入100ml浓硫酸，使用时标定。
3.2.40.03mol/l硫酸亚铁铵（分析纯）溶液标定方法：
移取10ml0.025mol/l重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水，加浓硫酸10ml冷却后，加入2~3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色恰变为红褐色为终点。
0.03（mol/l）硫酸亚铁铵浓度=——————
3.2.5试亚铁灵指示剂
3.2.6测定步骤
用移液管精确吸取10ml的氧化液于250ml的锥形瓶中，吸取水样1ml、蒸馏水4ml，加入锥形瓶中（如果溶液为浅蓝色，估计滴不出时，则增大稀释比例）盖上50ml小烧杯，放入已升温至160℃的烘箱中，在160℃的烘箱中恒温30分钟，取出，冷却，在锥形瓶中加入30ml蒸馏水，加入2滴试亚铁灵指示剂，用标准0.03mol/l硫酸亚铁铵溶液滴定至经亮绿变为红褐色为终点，同时做空白实验，空白实验用蒸馏水代替水样，其他操作同上。
（V0－V1）×
4.污泥沉降比SV30
取1000ml混合均匀的样倒入Imhoff量筒总，自然沉降30分钟后，读取固液分界面以下部分的体积（即污泥体积），记为SV30。
5.悬浮固形物（SS）和混合液悬浮固形物（MLSS）
5.1将1张滤纸用蒸馏水充分润湿后，放在称量瓶中，在104℃烘2小时，取出，放在干燥器中冷却后用分析天平称重，记为B（g）。
5.2将称至恒重的滤纸用蒸馏水润湿后放入砂芯漏斗中，抽滤检查滤纸是否放好，如未放好及时调节。
5.3用100ml的量筒取摇晃均匀的水样100ml，通过放在砂芯漏斗中的滤纸进行抽滤，量筒应用蒸馏水冲洗3次，冲洗后的水同样抽滤。
5.4小心取下滤纸，放入原称量瓶中，在104℃烘2小时，取出，放在干燥器中冷却后用分析天平称重，记为A（g）。
5.5计算：
（A－B）×
1000×
1000
TSS或MLSS（mg/l）=————————————
V
A：
不可滤残渣＋滤纸及称量瓶重（g）。
B：
滤纸及称量瓶重（g）。
V：
水样体积（ml）。
6.挥发性固形物（VSS）和混合液挥发性固形物（MLVSS）
6.1将一个清洗干净的坩埚在马福炉中550℃下灼烧4小时，取出，放在干燥器中冷却后，用分析天平称重，记为C（g）。
之后坩埚一直保存在干燥器中直至使用。
6.2将做悬浮固形物（SS）和混合液悬浮固形物（MLSS）使用并称重后的滤纸（含不可滤残渣）放入称重后的坩埚中，在马福炉中550℃下灼烧4小时，取出，放在干燥器中冷却后，用分析天平称重，记为D（g）。
6.3计算
VSS或MLVSS（g/l）=（A－B+C－D）÷
V×
其中A、B、V来自做悬浮固形物（SS）和混合液悬浮固形物（MLSS）步骤中。
滤纸灼烧后的灰份可忽略不计。
7.氨氮测定方法——纳氏试剂比色法
7.1原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）,测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
7.2仪器
7.2.1带氮球的定氮蒸馏装置:
500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
7.2.2分光光度计
7.2.3pH计
7.3试剂
配制试剂用水均应为无氨水
7.3.1无氨水可选用下列方法之一进行制备:
7.3.1.1蒸馏法:
每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
7.3.1.2离子交换法:
使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
7.3.21mol/L盐酸溶液.
7.3.31mol/L氢氧化纳溶液.
7.3.4轻质氧化镁（MgO）:
将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
7.3.50.05%溴百里酚蓝指示液:
pH60.~7.6.
7.3.6防沫剂,如石蜡碎片.
7.3.7吸收液:
7.3.7.1硼酸溶液:
称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
7.3.7.20.01mol/L硫酸溶液.
7.3.8纳氏试剂:
可选择下列方法之一制备:
7.3.8.1称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
7.3.8.2称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
7.3.9酒石酸钾纳溶液:
称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·
4H2O）溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
7.3.10铵标准贮备溶液:
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
7.3.11铵标准使用溶液:
移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
7.4测定步骤
7.4.1水样预处理:
取250mL水样（如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;
采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
7.4.2标准曲线的绘制:
吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
7.4.3水样的测定:
7.4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
7.4.3.2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
7.4.4空白实验:
以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
7.5计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量（mg）后,
按下式计算:
氨氮（N,mg/L）=m/V×
式中:
m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
7.6注意事项：
7.6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去。
7.6.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。
8、磷（TP）
8.1原理
水中的含磷化合物，在过硫酸钾的作用下，转变为正磷酸盐。
正磷酸盐在酸性介质中，可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应，生成磷钼杂多酸。
磷钼酸能被抗坏血酸还原，生成深色的磷钼蓝。
在700nm波长下，测定样品的吸光度。
从用同样方法处理的校准曲线上，查出水样含磷量，计算总磷浓度，用（P，mg/L）表示。
本法最低检出浓度为0.01Pmg/L。
8.2仪器
（1）分光光度计。
（2）100ml硬质消解瓶或其它具塞容器。
（3）高压蒸气灭菌器。
8.3试剂
（1）过硫酸钾溶液：
称取过硫酸钾（K2S2O8）4g溶于水中，加水到100ml。
（2）硫酸溶液：
在1份水中加入2份浓硫酸（体积比），混匀配成。
（3）钼酸铵-酒石酸氧锑钾溶液：
称取钼酸铵[（NH4）6Mo7O24•4H2O]6g和酒石酸氧锑钾[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O]0.24g，溶于300ml水中，慢慢加入120ml硫酸溶液，摇匀。
然后加水到500ml，再次进行混合后，装入聚乙烯瓶内保存。
（4）抗坏血酸溶液：
称取抗坏血酸7.2g，溶于100ml水中。
该溶液在4℃下可以稳定保存一周。
（5）钼-锑-抗溶液：
将上述钼酸铵-酒石酸氧锑钾溶液和抗坏血酸溶液按5:
1的比例（体积比），混合摇匀。
此溶液可稳定4小时左右，最好使用前配制。
（6）磷标准贮备液：
称取0.4394g经105~110℃干燥的磷酸二氢钾，用水溶解后，加入1ml（1+1）H2SO4溶液，再用水稀释至1000ml，此溶液为100μg/ml的磷贮备液。
（7）磷标准溶液：
吸取100μg/ml的磷标准贮备液10.0ml，于200ml容量瓶中定容。
此溶液含磷量为5.0μg/ml。
8.4步骤
（1）样品预处理：
①取样前，将水样摇匀。
取适量水样（含磷量不超过0.06mg）于消解瓶中，加水到50ml。
②加入过硫酸钾溶液10ml，摇匀并密封。
③将消解瓶放入高压釜内，于120℃和10.78N/cm2的压力下，加热消解30min。
消解后冷却，取出消解瓶，静置澄清准备测定。
（注：
如加硫酸保存水样，需先将试样调至中性再消解）。
（2）校准曲线的绘制：
①分别吸取磷标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，5.00，7.50，10.0ml，装入100ml消解瓶中，各瓶溶液含磷量分别为0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，25.0，37.5和50.0μg。
然后，按步骤
（1）中的②和③的处理方法，进行消解处理。
②移取处理后样品的上清液25ml于试管内，加入2ml钼-锑-抗溶液，摇匀。
将试管在25~40℃温度下放置15min，进行显色。
然后，用光程为1cm或5cm的吸收池，在700nm处测定吸光度，以空白作参比。
③绘制含磷量和吸光度关系的校准曲线。
水样的测定：
将经步骤
（1）处理后的水样，按步骤
（2）中②的方法进行显色，测定水样吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
8.5计算
总磷（P，mg/L）=m/V
式中，m——从校准曲线上查出的水样含磷量（μg）；
V——加入消解瓶中的水样体积（ml）。
8.6注意事项
（1）水样中如含0.1mg/L以上的砷酸盐，或含1mg/L以上的六价铬和亚硝酸盐时，对本法有干扰。
前者使结果偏高，后者使结果偏低。
（2）水样含磷量较高时，可改用0.5cm光程的吸收池，标准溶液浓度亦应相应提高。
若进行稀释处理时，应注意稀释水中不应含有磷。
（3）洗涤仪器时不能用含磷洗衣粉或洗涤剂。
9.五日生化需氧量BOD5
传统法
9.1试剂
9.1.1磷酸盐缓冲溶液
9.1.2硫酸镁溶液
9.1.3氯化钙溶液
9.1.4氯化铁溶液
9.1.5稀释水：
在5L的下口瓶内装入5L蒸馏水，再加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各5ml，并混合均匀。
瓶口盖两层经洗涤晾干的纱布，置于培养箱中20℃下放置6小时以上。
9.1.6硫酸锰溶液
9.1.7碱性碘化钾溶液
9.1.8浓硫酸
9.1.90.5%（m/v）淀粉溶液
9.1.100.02mol/l硫代硫酸钠溶液
9.2一般稀释法：
按照选定的稀释比例，先倒入600ml~700ml稀释水于1000ml量筒中，加入混合均匀的水样（预酸化池的样根据COD的结果可取1ml或2ml或5ml,IC出水的样根据COD的结果可取10ml或20ml），再加稀释水至800ml，用带胶板的玻璃棒小心的上下摇匀，玻璃棒上的胶板不要拿离水面，以防产生气泡。
装瓶，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。
另取2个溶解氧瓶，装满稀释水做空白实验，测定5天前后的溶解氧。
装瓶过程中防止气泡进入（环境温度应控制在20℃以上），若瓶内有气泡，应及时将气泡赶出。
9.3溶解氧：
9.3.1固定：
用吸管加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好后颠倒混合数次、静置，待棕色沉淀物降至一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
9.3.2析出碘：
轻轻打开瓶塞，立即用吸管加入2ml浓硫酸，小心盖好，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处静置5分钟。
9.3.3滴定：
吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗数。
MV×
8×
溶解氧（O2，mg/l）=—————————=1.6V
100
M：
硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度0.02mol/l。
消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
经稀释后培养的水样：
（C1－C2）－（B1－B2）f1
BOD5（mg/l）=——————————————
f2
B1：
稀释水在培养前的溶解氧（mg/l）。
B2：
稀释水在培养后的溶解氧（mg/l）。
C1：
水样在培养前的溶解氧（mg/l）。
C2：
f1：
稀释水在培养液中所占比例。
f2：
水样在培养液中所占比例。
例：
如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03
仪器法
9.4操作步骤
9.4.1取500ml混合均匀的水样倒入500ml玻璃烧杯中，冷却，使水样温度在20℃左右，用量筒准确量取一定量的水样倒入BOD专用瓶中。
所取水样体积参照表1：
表1所取水样体积的选择
水样中的BOD范围（mg/l）
所需体积（ml）
0~35
420
0~70
355
0~350
160
0~700
95
9.4.2将专用搅拌子放入BOD专用瓶中。
9.4.3加入一袋BODNutrientBufferPillow。
9.4.4在专用瓶口密封套周围涂上一层密封油后，把瓶口密封套套好。
使其密封。
9.4.5将专用漏斗插入BOD专用瓶中，加入一袋LithiumHydroxidePowderPillow后，拿开漏斗。
9.4.6把BOD专用瓶放入生化培养箱中的BOD仪上，旋上瓶盖，记好瓶盖号码，打开BOD仪，使其运行。
9.4.75天后读数，并记录。
10.色度（比色法）
取Vml的水样至100ml容量瓶或量筒中，加蒸馏水补充至100ml后，与另一容量瓶或量筒中100ml蒸馏水进行比色。
颜色相近方可，若不行，则增大稀释比例。
将颜色相近时的水样体积记录下来，记为Aml。
则色度为A/100（倍）。
10.溶解氧DO（仪器法）
使用便携式溶氧仪前半小时将溶氧仪打开，检查探头是否有气泡，滤膜是否完好后。
拿到现场测定点，将溶氧仪探头小心的放入水中，使探头完全被水淹没，溶氧仪上显示数据较稳定后读数并记录。
使用完毕后，关闭仪器，并将探头冲洗干净，探头连接线擦拭干净后插回仪器专用探头存放口。
若探头有气泡或滤膜损坏，应及时更换。
11.镜检
11.1用胶头滴管取均匀水样1滴滴于干净清洁的载玻片，将盖玻片一边靠在水滴边缘后，小心缓慢的盖上盖玻片，若所制的片上有气泡，应重新制片。
11.2将制好的片放在显微镜下观察，记下所观察的微生物的种类和数量。
11.3观察完后，应将所制片清洗干净，将显微镜擦拭干净，用二甲苯将镜头擦拭干净后，盖上显微镜专用防护罩。
四、注意事项
1、工作应有计划，做好必需的准备，有条不紊的进行，仪器应摆放整齐，实验室台面与地面应经常保持干燥、清洁，实验告一段落，应及时进行整理。
2、若发现仪器异常，及时通知相关负责人，玻璃仪器损坏，及时通知相关负责人更换；
实验数据异常，及时汇报，必要时取样重新分析；
工艺上有异常时跟踪取样，及时汇报化验数据。
实验后
升级会员 