药物分析设计性实验.docx

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药物分析设计性实验

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药物分析设计性实验

研究报告

学院：

xx学院

班级：

组号：

成员：

指导教师:

时间：

鉴别试验实验设计

实验目的：

1.掌握药物结构与分析方法间的关系

2.掌握分析方法基本操作与含量计算

3.熟悉专业文献的查阅,信息检索

4.了解药品分析的全过程

5.了解如何根据文献资料进行实验设计

实验原理：

葡萄糖:

（1）单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。

（2）.单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。

阿莫西林:

（1）具有酚羟基可以与三氯化铁反应

（2）具有手性碳,比旋度为+290°至+310°

SMZ:

（1）具有磺酰氨基,可以金属离子络合

（2）本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应

对乙酰氨基酚:

（1）具有酚羟基可以与三氯化铁反应

（2）具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的

实验药品：

葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚

实验试剂和仪器：

仪器:

旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器

试剂：

蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。

实验步骤:

葡萄糖：

（1）取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾（1.0:

100），置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空2min，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。

中国药典葡萄糖红外光谱图（光谱号码702）

阿莫西林：

（1）取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。

（2）取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定（除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。

使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。

），比旋度为+290度至+310度。

SMZ:

（1）取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀.

（2）取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

对乙酰氨基酚:

（1）本品适量,溶解后加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。

实验数据（或现象）的处理与记录：

实验注意事项：

结果分析：

A-2葡萄糖:

砖红色沉淀

阿莫西林:

测得旋光度为+291°计算比旋度得+291°,在比旋度范围+290-+310°,可以判定C-2为阿莫西林

葡萄糖IR图谱对照:

（图）

对乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反应,显猩红色沉淀.

SMZ:

金属离子络合反应生成,草绿色沉淀.

参考文献：

《中国人民共和国药典》（2010版）

指导教师评语：

杂质检查实验设计

实验目的：

1.学会一般杂质及特殊杂质的检查方法

2.掌握制剂检查与原料药检查的区别

3.了解制剂检查的流程

实验原理：

利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。

实验药品：

阿莫西林颗粒剂,对乙酰氨基酚片剂

实验试剂和仪器：

旋光仪,紫外分光光度计,水浴锅,镊子

碱性亚硝基铁氰化钠试液,甲醇溶液,乙酰氨基酚对照品,

实验步骤（包括配制实验所需试剂配制）：

酸度取本品,加水制成每lml中含阿莫西林25mg的混悬液,依法测定（附录对VI-H）,pH值应为4.0-7.0

（1）amoxilin颗粒剂检查（10药典）

酸度取本品,加水制成每lml中含阿莫西林25mg的混悬液,依法测定（附录对VI-H）,pH值应为4.0-7.0

溶化性（固体制剂检查项目）取本品适量（约相当于阿莫西林1.25g）,加热水200ml,搅拌5分钟，应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物.

（2）对乙酰氨基酚片检查（参考05及10药典）

对氨基酚（10版药典中对乙酰氨基酚特殊杂质对氨基酚检查方法为HPLC,本组选用05版药典方法检查此项）取对乙酰氨基酚1.0g置纳氏比色管中，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。

检查结果如不显色，与对照液的比较可省略。

重量差异检查取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。

两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（

）。

从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。

记录与计算

记录每次称量数据。

求出平均片重（

），保留3位有效数字。

按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（

±

×装量差异限度）。

平均重量

重量差异限度（%）

0.30g以下

±7.5

0.30g或0.30g以上

±5.0

实验数据（或现象）的处理与记录：

（1）.片重差异记录

片重g

片重差异

片重g

片重差异

片重

片重差异

片重

片重差异

0.397

1.51%

0.395

1.00%

0.397

1.51%

0.386

-1.30%

0.384

-1.82%

0.394

0.74%

0.392

0.23%

0.39

-0.28%

0.4

2.28%

0.395

1.00%

0.386

-1.30%

0.389

-0.54%

0.385

-1.56%

0.388

-0.79%

0.383

-2.07%

0.402

2.79%

0.391

-0.03%

0.393

0.49%

0.395

1.00%

0.389

-0.54%

总片重:

m总=7.823g

平均片重:

m=0.3911g

片重范围:

0.3715g-0.4106g

结果分析：

所称取得20片均在片重差异范围内,因此符合药典片重差异要求.

（2）因实验室无法提供对氨基酚标准品,故无法检查此项.

（3）阿莫西林颗粒剂酸度测得PH为6,符合药典规定的4.0-7.0要求

（4）阿莫西林颗粒剂溶化性检查依法检查5分钟内全部溶化,符合药典规定.

实验注意事项：

在称量前后，均应仔细查对药片数。

称量过程中，应避免用手直接接触供试品。

已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。

参考文献：

《中国人民共和国药典》（2010版）

指导教师评

含量测定实验设计

实验目的：

1.掌握紫外分光光度计测定药物含量的规范操作方法

2.掌握线性回归方法计算药物含量的方法

3.了解药物含量测定实验方法设计流程与验证方法

实验原理：

本品含对乙酰氨基酚（C8H9N02）应为标示量的95.0%〜：

105.0%。

原理　对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为715。

实验药品：

对乙酰氨基酚片剂

实验试剂和仪器：

紫外可见光分光光度计,乙酰氨基酚对照品,0.4％氢氧化钠溶液.

实验步骤（包括配制实验所需试剂配制）：

1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

分别精密量取2，4，6，8，10，12mL，置100mL量瓶中，加入0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度。

将浓度C对吸收度A回归，得线性回归方程：

A=a+bC（r=,n=6）。

线性浓度范围0.0032～0.0192mg/mL.实验数据（或现象）的处理与记录：

2.供试品测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，平行测定三次,取平均值,并记录下数据.在线性回归图上找到测得吸光度的浓度（即药品的浓度）,再用标

计算公式:

实验注意事项：

结果分析：

C（mg/ml）

A

取样量

0.055g

供试品吸光度

0.5969

供试品浓度mg/ml

0.008079

标示量

95.7％

0.0032

0.2454

0.0064

0.4729

0.0096

0.7075

0.0128

0.9448

0.016

1.164

0.0192

1.3917

分析:

此次试验结果测得标示量为95.7%,符合制剂标示量范围95%-105%,因此此次试验所用对乙酰氨基酚片剂含量合格.

参考文献：

《中国人民共和国药典》（2010版）

指导教师评语：