电厂化学实验讲义讲解.docx
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电厂化学实验讲义讲解
实验一分析天平的称量
【实验目的】
1、熟悉天平的构造，掌握使用天平的方法。
2、掌握称样的方法与操作。
【实验原理】
在分析试验中，常用的称取试样的方法，有直接称样法和递减称样法。
1、直接称样法：
在空气中没有吸湿性、不与空气反应的试样，可以用直接法称样。
称样的步骤是，用牛角勺取固体试样放在已知质量的洁净的表面皿或硫酸纸上，一次称取一定质量的试样，然后将试样全部转移到接受容器中。
2、递减称样法（差减称样法）：
在空气中，易吸潮、易氧化、易与二氧化碳反应的样品，多用递减法称样。
试样质量由两次称量之差求得。
先在托盘天平上粗称出盛装试剂的称量瓶重，然后放在分析天平上准确称量其质量，再用叠成约1厘米宽的洁净纸条套在称量瓶上，左手拿住纸条两端（或戴手套）。
将称量瓶从天平盘上取出，拿到接受器上方，右手打开瓶盖，将瓶身慢慢向下倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶口上方，让试样慢慢落入接受容器中。
当倾出试样接近需要量时，一边继续轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直。
盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘，再准确称其质量。
两次质量之差即为倒入接受容器里的试样质量。
若称取三份试样，只要连续称量四次即可。
这种称样方法简便、快速、准确，是常用的一种称量方法。
【仪器与试剂】
1、仪器（每组）：
表面皿、称量瓶、托盘天平、电子天平、铝片。
2、试剂：
固体样品（氯化钠或碳酸钠）。
【实验内容与步骤】
1、天平的准备：
（1）预热：
仪器开机后灯及电子部分需热平衡，故开机预热30min后才能进行测定工作。
（2）准备工作：
天平罩取下、叠好、准备好记录本。
（3）天平的使用：
（1）戴细纱手套，检查天平是否水平，称盘是否洁净。
（2）通过天平后下方的旋纽调整天平零点，使气泡在水平圆内。
（3）按键使天平回零。
（3）称量瓶放置天平盘中央，关闭天平门。
（4）及时准确记录（记录样式见后）。
（5）使用后天平及时回零。
2、称量铝片（直接称量法）：
（1）在托盘天平上粗称表面皿质量，再在表面皿上加一小块铝片，称其粗略质量。
（2）在分析天平上准确称出表面皿质量，及时记录。
（3）在表面皿上放一小块铝片一起放在分析天平上准确称出其质量，及时记录。
（4）两质量之差为铝片质量。
（5）数据记录在表1中。
3、称量固体样品（减量称量法）：
（1）将一干燥清洁的称量瓶先放在托盘天平上粗称。
（2）然后加入约0.6g固体试样，在分析天平上准确称出质量（称量瓶+固体试样）。
（3）取出称量瓶，悬在容器上方，使称量瓶倾斜，打开称量瓶盖，用盖轻轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品。
（4）估计倾出的试样接近所需要的质量时，慢慢的将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样流回瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘上，再准确称其质量。
（5）两次称量之差即为倒入接受器里的试样质量，计算倒出的试样量。
（6）要求每份均为0.2g左右，称量误差±0.0001g。
（7）数据记录在表2中。
4、结束工作：
（1）称量完毕后，取出被称物品，放到干燥器内，天平回零，检查天平内外清洁，关好天平门，指数盘恢复零位，切断电源，罩好天平罩，填写天平使用记录。
（2）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。
（3）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。
（4）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。
【注意事项】
1、称量时，应该关好两边侧门。
试剂、试样都应放在适宜容器中（如表面皿、称量瓶等）进行称量，不允许直接放到天平盘上。
2、天平载物不许超过最大负荷。
为了减少称量误差，同一实验，应用同一台天平。
3、称量的物体与天平箱内温度应一致。
过冷、过热的物品应先放在干燥器中，待与室温一致后，再进行称量。
为防止潮湿，天平箱内应放干燥剂，如变色硅胶。
4、称量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品，应分别选用称量瓶、滴瓶或安瓿称样。
【数据记录与处理】
1、原始记录
（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。
（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到老师处。
2、数据处理
表1：
直接称量法记录
铝片编号
1#
2#
（铝片+表皿）质量（g）
表面皿质量（g）
铝片质量（g）
表2：
减量法记录
样品编号
1#
2#
3#
（称量瓶+试样）质量（g）
（倾样后瓶+试样）质量（g）
试样质量（g）
【结论】
【思考题】
1、称量前如何检查天平？
水平和零点如何调整？
2、使用天平时应注意的事项有哪些？
3、用减量法称取多份试样时应注意什么？
4、托盘上粗称有何意义？
【实验课时】
2学时
附：
1、分析天平的称量实验准备单。
2、分析天平的称量实验评分记录表。
分析天平的称量
实验准备单
一、仪器设备
名称
规格
数量
名称
规格
数量
电子天平
一台/人
称量瓶
60×40mm
1个/人
烧杯
50ml
1个/人
二、试剂材料：
未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。
名称
规格
浓度/数量
名称
规格
数量
碳酸钠
1g/人
氯化钠
1g/人
三、实验室准备：
1、称量室。
四、学生准备：
1、记录用笔；2、工作服；3、预习实验报告。
分析天平的称量
评分记录表
一、总要求
数据准确、操作规范、较熟练、分析速度符合要求。
序号
项目及
分配
测评要点
配分
评分标准
扣分
得
分
1
准备工作
天平罩取下、叠好、准备好记录本。
5
每少选一件扣2.5分
2
天平的使用（6分）
戴细纱手套
3
未戴手套扣3分
检查天平（水平、称盘洁净）
3
未检查或不会检查扣3分
3
天平的使用
调整天平零点
5
不会调整天平零点或未调整零点扣5分
称量瓶放置天平盘中央
5
未放置中央扣5分
读数时关闭天平门
5
未关闭天平门扣5分
及时准确记录
10
未及时准确记录扣4分；未用记录本扣4分；不齐不全不正确，每处扣2分
使用后回零
6
未回零扣6分
4
减量法称量
准确称出称量瓶的质量
5
未称或称量不准确扣5分
取出称量瓶，悬在容器上方，使称量瓶倾斜，打开称量瓶盖，用盖轻轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品。
估计倾出的试样接近所需要的质量时，慢慢的将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样流回瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平盘上，再准确称其质量。
23
动作不正确扣8分；样品撒落扣15分。
称量并计算倒出的试样量
10
计算错误扣10分
称量次数时间不超过12分钟
20
超过12分钟扣10分
取样准确，与要求称量值相差不超过5%
称量返工扣20分
5
正确执行操作规程
（总分中扣除）
遵守安全操作规程；在规定时间内完成。
每违反一项规定从总分中扣5分，严重违规者停止操作；每超时1分钟从总分中扣5分，超时3分钟停止操作。
二、分数划分及评分标准
实验老师：
日期：
实验二工业用水总硬度测定
【实验目的】
1、掌握配位滴定法测定自来水中总硬度的原理和方法。
2、掌握金属指示剂（铬黑T）的变色原理及终点判断方法。
3、了解水的硬度测定意义和水的总硬度的表示和方法。
4、掌握铬黑T指示剂的使用条件。
【实验原理】
含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。
水中这些金属化合物的含量则称为硬度。
水的硬度有两种分类方法，根据不同物质产生的硬度性质不同将之分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度：
根据测定对象不同将之分为总硬度、钙硬度和镁硬度：
水中钙化合物的含量为钙硬度；水中镁化合物的含量为镁硬度；水中钙、镁总量（以CaO计）表示水的总硬度，单位为mg/L或（°）。
1°表示1L水中含有10mgCaO。
用氨－氯化铵缓冲溶液控制PH＝10，以EBT为指示剂，用EDTA标准溶液可以直接滴定水中Ca2+、Mg2+总量。
若有Al3+、Fe3+等离子干扰，可以加入三乙醇胺掩蔽。
若水中含有Cu2+、Pb2+等重金属离子，可加入Na2S，使其生成硫化物沉淀。
【仪器与试剂】
1、仪器（每组）：
酸式滴定管（50ml）1支、量筒（100ml）1支、容量瓶（100ml）1支、洗瓶1个。
2、试剂：
（1）0.02mol/LEDTA标准溶液的配制与标定：
●配制：
称取4gEDTA置于250ml烧杯中，加水微热溶解后，稀释至500ml转入试剂瓶，摇匀。
●标定：
准确称取灼烧过的基准物ZnO约0.4g，放入100ml烧杯中，加2ml浓HCl和25ml水，微热使其溶解，冷却后，转移至250ml容量瓶中，烧杯应用水洗涤2-3次，洗涤液亦转移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。
用移液管吸取25ml上述溶液放入250ml锥形瓶中，加500ml水，用1:
1氨水调节至PH值约为8（此时Zn（OH）2开始析出，溶液浑浊），加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及4滴EBT指示剂，用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变纯蓝色时为终点，平行标定三次。
计算EDTA溶液的浓度。
反应方程式：
ZnO+2HCl=ZnCl2+H2O
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+
式中H2Y2-代表EDTA－2Na在水溶液中的离子。
用铬黑T（EBT）作指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色，反应式为：
Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+
纯蓝色酒红色
H2Y2-+ZnIn-=ZnY2-+HIn2-+H+
酒红色纯蓝色
记算公式：
（2）EBT指示剂（0.5%）：
取0.50gEBT加2.0g盐酸羟胺，溶于100ml乙醇中。
（3）氨-氯化铵缓冲溶液：
称取54g氯化铵溶于适量水中，加入浓氨水410ml，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
（4）EBT：
将铬黑T与固体NaCl按质量比1:
100混合，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中，置于干燥器内保存。
【实验内容与步骤】
1、吸取水样100ml，置于250ml锥形瓶中，加5ml氨-氯化铵缓冲溶液及3-4滴EBT指示剂，用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色为终点，平行测定二次。
2、结束工作：
（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。
（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。
（3）清理试验台面及地面卫生，经老师同意后，离开试验室。
【注意事项】
1、氧化锌易吸收二氧化碳形成碳酸锌，800℃灼烧是使碳酸锌分解，全部变成氧化锌。
2、EDTA－2Na在水中溶解较慢
，可先称取后加水加盖放置过夜即溶解。
3、氨-氯化铵缓冲液贮存过久，尤其在夏天，NH3跑掉一部分，PH值降低，影响滴定。
配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。
4、螯合反应不比离子反应的速度快，故滴定速度不宜过快。
5、标定时氨－氯化铵缓冲液是因为其含有NH3，因此起到辅助络合剂的作用，以防止Zn2+的水解沉淀。
【数据记录与处理】
1、原始记录
（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。
（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到老师处。
2、数据处理
项目
1
2
VEDTA初（ml）
VEDTA终（ml）
VEDTA终-VEDTA初（ml）
C（Ca2++Mg2+）（mmol/L）
平均相对偏差（
）
【结论】
【思考题】
1、以碳酸钙表示硬度时，如何计算？
2、测定水的总硬度时哪些离子不干扰？
如何消除其影响？
【实验课时】
2学时
附：
1、工业用水总硬度测定实验准备单。
2、工业用水总硬度测定实验评分记录表。
工业用水总硬度测定
实验准备单
一、仪器设备
名称
规格
数量
名称
规格
数量
移液管
100ml
1支/组
锥形瓶
250ml
2个/组
酸式滴定管
50ml
1支/组
量筒
5ml
1支/组
二、试剂材料：
未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。
名称
规格
浓度/数量
名称
规格
数量
氨-氯化铵缓冲溶液
500ml
EBT指示剂
200ml
三、实验室准备：
1、工业分析实验室。
四、学生准备：
1、记录用笔；2、工作服；3、预习实验报告。
工业用水总硬度测定
评分记录表
一、总要求：
数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。
满分为100分，得60分为合格。
序号
项目及分配
评分标准
扣分
得分
1
结果平均相对标准偏差（%）（40分）
平均相对标准偏差（%）
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
＞0.35
扣分标准
0
5
10
20
30
40
2
完成测定时限（30min）超过5min停考
超过时间≤
0:
00
0:
05
0:
10
0:
15
＞0:
20
扣分标准（分）
0
2
4
7
10
3
操作
分数
（40分）
装溶液前应将瓶中标准溶液摇匀
2
未摇匀扣2分
用标准溶液润洗滴定管2～3次，每次用量约10ml
润洗时，先从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃出气泡
10
润洗次数不够，每少一次扣1分；用量不正确扣1分
未按要求做扣2分
排气泡动作不正确扣1分
未排出气泡扣5分
滴定操作左手进行，右手摇瓶
6
未按要求扣1分
手持滴定管动作正确
不正确扣5分
滴定时应使滴定管尖嘴部分插入瓶口下约1cm处，并使瓶底离瓷板1～2cm
3
未按要求扣3分
按规定加入指示剂
2
未按规定加扣2分
掌握摇瓶速度及滴定速度
5
未掌握见滴成线及半滴滴加方法扣3分
滴定时被测溶液不旋转或呈飞溅状或逆时针摇动三角瓶扣2分
滴定时滴定液滴在台面上扣3分
正确处理管尖悬液
2
不能正确处理扣2分
正确判断滴定终点
5
终点观察停留一次扣1分；与前次溶液比较颜色扣1分；偷看滴定体积扣1分
每滴定一次未到终点或超过终点扣2分
正确读数
5
注入溶液或放出溶液后未等待1～2min后读数扣1分
读数时手未持刻度线以上扣1分
读数时滴定管呈垂直状态，视线在弯月面下缘最低处，并与液面水平，否则扣2分
读数不正确扣3分。
；保留位数不正确扣1分
4
原始记录
（5分）
原始记录不及时记录扣2分；原始数据记在其它纸上扣5分；非正规改错每处扣1分；原始记录中空项，每空一处扣2分。
5
实验结束工作（5分）
1、实验结束，仪器清洗不洁者扣5分。
2、实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5分。
二、分数划分及评分标准
实验老师：
日期：
实验三水的酸碱度测定
【实验目的】
1、掌握水样的酚酞碱度和全碱度测定方法。
2、掌握水样的酸度的测家。
【实验原理】
水中能接受质子的物质的含量，称为水的碱度，简称碱度。
水的碱度是一般性水质分析的主要项目之一。
水的碱度，主要是由于溶解的碱金属或碱土金属的酸式碳酸盐、碳酸盐或氢氧化物所形成，有时也包括其他弱酸盐如磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等。
碱度又可分为氢氧化物碱度、碳酸盐碱度、酸式碳酸盐碱度。
各种碱度的总和称为全碱度。
碱度可能是由同一类碱性物质构成，也可能是由两种以上的碱性物质构成，氢氧化物碱度与酸式碳酸盐碱度不能共存。
按测定时所用指示剂的不同，碱度又可分为酚酞碱度、酚酞后碱度及甲基橙碱度。
1、酚酞碱度（JD）酚：
测定时以酚酞为指示剂，以强酸标准溶液滴定水样，由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的酚酞碱度，记作（JD）酚。
当用强酸标准溶液滴定水样至终点时，酚酞指示剂由红色变为无色，溶液的pH约为8.0，终点主要产物为H2O、HCO3-、HPO42-及少量的H2PO4-，主要反应方程式：
OH-+H+=H2O；CO32-+H+=HCO3-
PO43-+H+=HPO42-及少量HPO42-+H+=H2PO4-
由酚酞终点消耗的强酸体积V1及酸的浓度C酸可计算酚酞碱度：
（JD）酚酞=
（mmol.L-1）
式中V为水样体积。
酚酞碱度的单位为mmol.L-1
2、酚酞后碱度：
同一水样经用强酸滴定至酚酞变色后，继续加入甲基橙指示剂，用强酸标准溶液滴定至甲基橙由黄色变为橙色为终点，所消耗的强酸体积计算的碱度，称为酚酞后碱度，记为M。
甲基橙终点pH约为4.0,溶液中主要发生如下反应：
HCO3-+H+=H2CO3;HPO42-+H+=H2PO4-
酚酞后碱度的计算：
（JD）酚酞后=
（mmol.L-1）,
式中：
V2----为甲基橙变色时消耗强酸的体积（mL）（注意：
是后一段的酸体积）,
V----为水样体积。
3、甲基橙碱度（全碱度JD总）：
测定时以甲基橙为指示剂,以强酸标准溶液滴定水样,当甲基橙指示剂由黄色变为橙色时为终点,由酸标准溶液消耗的体积及酸的浓度计算水样的全碱度,记作JD全.主要反应方程式：
H++OH-=H2O;
CO32-+2H+=H2CO3;
PO43-+2H+=H2PO4-
全碱度的计算公式：
（JD）总=
（mmol.L-1）,
式中C酸-----为标准酸的浓度,
V3----为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积（mL）,
V-----为水样体积（mL）。
综上所述,可知V3=V1+V2,故（JD）总=
（mmol.L-1）
在作一般水质分析时,当水的pH>7时,只作碱度的测定。
当水样的pH<7时，则作水的酸度的测定。
水的酸度的形成主要是由于水中游离的CO2、无机酸、有机酸及强酸弱碱盐的存在，而水的酸度的定义是水中能够释放质子的物质的总量。
水的酸度的测定是以强碱为滴定剂，称为甲基橙酸度，以mmol.L-1表示,用酚酞为指示剂测得的是总酸,又称酚酞酸度，单位也是mmol.L-1
【仪器与试剂】
1、仪器（每组）：
烧杯（100ml或50ml）1个；锥形瓶（250ml）4个；移液管（100ml）1支；玻璃棒1支；洗耳球1个；酸式滴定管（50ml）1支；长吸管1支。
2、试剂：
（1）0.05mol/L盐酸标准溶液的配制与标定：
●配制：
用洁净的量杯（或量筒）量取2.5ml盐酸溶液（6mol.L-1），注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至300ml，摇匀。
●标定：
用减量法准确称取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠二份，每份约0.26-0.3g，分别置于小烧杯中，加适量水搅拌溶解后，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液备用。
用移液管精密量取25.00mL上述碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶内,加入1滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由黄色转变为橙色即为终点，记下所消耗的盐酸溶液体积，由碳酸钠的质量及消耗的盐酸标准溶液（0.05mol/L）的体积，计算盐酸标准溶液（0.05mol/L）的准确浓度。
计算公式如下：
反应方程式：
2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3
记算公式：
（2）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定：
●配制：
取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后。
置聚乙塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
●标定：
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5-0.6g，精密称定，放入250ml锥形瓶中，加新沸过的冷水25ml振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示剂2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液由无色变为浅粉红色，粉红色30秒不褪为终点，记下所消耗的氢氧化钠溶液体积，由邻苯二甲酸氢钾的质量及消耗的氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的体积，计算氢氧化钠溶液（０.1mol/L）的准确浓度。
计算公式如下：
计算公式：
（３）酚酞指示液：
取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围PH8.3-10.0（无色→红）。
（４）甲基橙指示液：
取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围PH3.2-4.4（红→黄）。
（5）无水碳酸钠（基准物）。
（6）邻苯二甲酸氢钾（基准物）。
【实验内容与步骤】
1、水的碱度测定：
（1）酚酞碱度的测定：
取100mL透明水样置于250mL锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴至溶液刚好由红色变为浅粉红色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/L）体积为V1。
（2）、继续加入2滴甲基橙指示剂，用同一盐酸标准溶液（0.05mol/L）继续滴至溶液刚好由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液（0.05mol/L）体积为V2。
（3）、由V1和V2计算水样的酚酞碱度（JD）酚（mmol/L）,酚酞后碱度M（mmol/L）及全碱度（JD）总（mmol/L）。
●（JD）酚酞=
（mmol.L-1）
式中V为水样体积。
酚酞碱度的单位为mmol.L-1
●（JD）酚酞后=
（mmol.L-1）,
式中：
V2----为甲基橙变色时消耗强酸的体积（mL）（注意：
是后一段的酸体积）,
V----为水样体积。
●（JD）总=
（mmol.L-1）,
式中C酸-----为标准酸的浓度,
V3----为滴定至甲基橙终点消耗的标准酸的体积（mL）,
V-----为水样体积（mL）。
综上所述,可知V3=V1+V2,故（JD）总=
（mmol.L-1）
2、水的酸度测定：
取水样100ml加入250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴至
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