化工专业实验讲稿.docx
《化工专业实验讲稿.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化工专业实验讲稿.docx（28页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
化工专业实验讲稿
实验一多釜串联返混性能测定实验
在连续流动反应器中进行化学反应时，反应进行的程度除了与反应系统本身的性质有关以外，还与反应物料在反应器内停留时间长短有密切关系。
停留时间越长，则反应越完全。
停留时间通常是指从流体进入反应器时开始，到其离开反应器为止的这一段时间。
显然对流动反应器而言，停留时间不象间歇反应器那样是同一个值，而是存在着一个停留时间分布。
造成这一现象的主要原因是流体在反应器内流速分布的不均匀，流体的扩散，以及反应器内的死区等。
停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程，而且应用于涉及流动过程的其它领域。
它也是反应器设计和实际操作所必不可少的理论依据。
（一）实验目的
1.通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。
2.掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
3.学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。
（二）实验原理
停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。
它的基本思路是：
在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。
常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。
本实验选用的是脉冲输入法。
脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入注流体，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。
与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c（t）随时间的变化。
整个过程可以用图1形象地描述。
由概率论知识可知，概率分布密度函数E（t）就是系统的停留时间分布密度函数。
因此，E（t）dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。
在反应器出口处测得的示踪剂浓度c（t）与时间t的关系曲线叫响应曲线。
由响应曲线就可以计算出E（t）与时间t的关系，并绘出E（t）～t关系曲线。
计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即
Qc（t）dt=mE（t）dt
（1）
式中Q表示主流体的流量，m为示踪剂的加入量。
示踪剂的加入量可以用下式计算
m=
（2）
在Q值不变的情况下，由
（1）式和
（2）式求出：
E
（1）＝
（3）
关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F（t）,即
F（t）＝
（4）
用停留时间分布密度函数E（t）和停留时间分布函数F（t）来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。
但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间
即
（5）
方差是和理想反应器模型关系密切的参数。
它的定义是：
（6）
对活塞流反应器
；而对全混流反应器
；对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。
多釜串联模型中的模型参数N可以由实验数据处理得到的
来计算。
N＝
（7）
当N为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。
当N为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。
三、技术指标及流程示意图
1-水箱；2-水泵；3-转子流量计；4，5-KCL的进样口罐；
6,7-进水阀；8-搅拌电机；9-釜式反应器；10-溢流口；,.11-电导电极；
多釜式反应器直径110mm，高120mm，有机玻璃制成，3个。
单釜式反应器直径160mm，高120mm，有机玻璃制成，1个。
搅拌马达25W，转数90－1400转/分，无级变速调节
液体（水）流量10---100升/时。
四、操作步骤
1、准备工作
（1）配好饱和KCL液体待用。
（2）连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。
（3）检查电极导线连接是否正确。
2、操作
（1）打开总电源开关，开启入水阀门，向水槽内注水，启动水泵，慢慢打开进水转子流量计的阀门（注意!
初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。
调节水流量维持在20-30升/时之间某值，直至各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。
（2）分别开启釜1、釜2、釜3、釜4搅拌马达开关，后再调节马达转速的旋钮，使四釜搅拌程度在200转-250转。
开启电导仪总开关，按电导率仪使用说明书分别调节“调零”、调温度和电极常数等。
调整完毕，备用。
（电导仪的使用方法见该仪器使用说明书）
（3）开启计算机电源，按计算机提示要求操作。
（4）按下开始实验键后，看显示图上有显示点后将KCL液体用注射器注入反应器中。
实验所需时间可以根据图形变换而定，及图象由最高点恢复到与出始点向近20秒后即可结束实验。
（5）待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮保存数据文件。
3、停车
（1）实验完毕，将三个反应器的进水发全开，连续进清水冲洗管路。
反复三、四次
（2）关闭各水阀门。
电源开关，打开釜底排水阀，将水排空。
（3）退出实验程序，关闭计算机。
实验二管式反应器轴向混合测定实验
一、实验设备的特点
管式反应器是化工中常用的反应器。
本实验装置可以测定管式反应器中停留时间分布，将数据测量结果用轴向扩散模型来定量返混程度，从而加深对返混的认识和理解。
二、设备的主要技术数据
单釜式反应器直径160mm，高120mm，有机玻璃制成，1个。
管式反应器直径50mm，高400mm，有机玻璃制成，内装直径1mm玻璃球2个
搅拌马达25W，转数90－1400转/分，无级变速调节
液体（水）流量16---160升/时。
离心泵WB50/37
三、实验原理
在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
停留时间分布的测定方法有脉冲法、阶跃法等，常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知
由此可知
与示踪剂浓度
成正比。
因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCI作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。
在一定范围内，KCI浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化。
停留时间分布密度函数
在概率论中有两个特征值，平均停留时间（数学期望）
和方差
。
的表达式为：
（1）
的表达式为：
（2）
若采用无因次时间
，可得无因次平均停留时间
和无因次方差
（3）
在测定了一个系统的停留时间分布后，如何评价其返混程度，则需要反应器模型来描述。
这里我们采用的是轴向混合模型。
轴向混合模型是一种适合于返混程度较小的非理想流动的流动模型，它是在平推流的基础上再迭加一个轴向混合的校正。
即：
（4）
如写成无因次形式，利用
，
，
则
（5）
式中
称为Peclet准数，其物理意义是轴向对流流动与轴向扩散流动的相对大小，反映了返混程度。
当
时，对流传递速率较之扩散传递速率要慢得多，此属于全混流情况。
反之，当
时，即
，这就变为活塞流情况。
由此可见，
越大，返混程度越小。
也就是轴向扩散模型的模型参数。
与方差
之间的关系：
（6）
因次只要测得系统的停留时间分布
，则可求出该分布的方差，利用式（6）即可求出模型参数Pe。
四、实验装置
1-水箱；2-水泵；3-转子流量计；4-的进样口罐；5,6,7-进水阀；8-搅拌电机；9-溢流口；10-釜式反应器；11-电导电极；12,13-溢流口；14-放水口；15-固定床；16-流化床；
五、实验方法
1、准备工作
（1）配好饱和KCL液体待用。
（2）连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。
注；管式反应器因管中装有填充物，加水时须小水量，并切赶尽填充物间的气泡，不然会影响实验。
（3）检查电极导线连接是否正确。
2、操作
（1）打开总电源开关，启动水泵，慢慢打开进水转子流量计的阀门（注意!
初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。
调节水流量维持在20-30升/时之间某值，直至釜式反映器与管式反应器中充满水，并能正常地从溢流口处流出。
（2）开启釜式反应器搅拌马达开关，后再调节马达转速的旋钮，使四釜搅拌程度在200转-250转。
开启电导仪总开关，按电导率仪使用说明书分别调节“调零”、调温度和电极常数等。
调整完毕，备用。
（电导仪的使用方法见该仪器使用说明书）
（3）开启计算机电源，按计算机提示要求操作。
（4）按下开始实验键后，看显示图上有显示点后将KCL液体用注射器注入反应器中。
实验所需时间可以根据图形变换而定，及图象由最高点恢复到与出始点向近20秒后即可结束实验。
（5）待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮保存数据文件。
3、停车
（1）实验完毕，将三个反应器的进水发全开，连续进清水冲洗管路。
反复三、四次。
（2）关闭各水阀门。
电源开关，打开釜底排水阀，将水排空。
（3）退出实验程序，关闭计算机。
实验三二元气液平衡数据测定实验
一.实验设备的特点
1.该实验装置全部采用玻璃材料制成可以清楚观测釜内的实验现象。
2.该装置具有实验样品用量少，达到平衡速度快的特点，设备造价较低,经久耐用。
3.设备小型化,学生易于操作,且实验数据重现性良好。
二.设备的主要技术数据
（一）平衡釜（如图一所示）
（二）物系（乙醇─正丙醇）
1.纯度:
分析纯.乙醇沸点:
78.3℃;正丙醇沸点:
97.2℃.
2.折光指数与溶液浓度的关系见表1。
表1温度─折光指数─液相组成之间的关系
0
0.05052
0.09985
0.1974
0.2950
0.3977
0.4970
0.5990
25℃
1.3827
1.3815
1.3797
1.3770
1.3750
1.3730
1.3705
1.3680
30℃
1.3809
1.3796
1.3784
1.3759
1.3755
1.3712
1.3690
1.3668
35℃
1.3790
1.3775
1.3762
1.3740
1.3719
1.3692
1.3670
1.3650
（续表1）
0.6445
0.7101
0.7983
0.8442
0.9064
0.9509
1.000
25℃
1.3607
1.3658
1.3640
1.3628
1.3618
1.3606
1.3589
30℃
1.3657
1.3640
1.3620
1.3607
1.3593
1.3584
1.3574
35℃
1.3634
1.3620
1.3600
1.3590
1.3573
1.3653
1.3551
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:
Ｗ＝58.844116－42.61325×nD
其中Ｗ为乙醇的质量分率;nD为折光仪读数（折光指数）.
由质量分率求摩尔分率（ＸＡ）:
乙醇分子量ＭＡ＝46;正丙醇分子量ＭB＝60
三.实验设备的基本情况
实验设备流程示意图:
见图一所示.
四.实验方法及步骤
1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴（用户自备）调整运行到所需的温度,并记下这个温度（例如30℃）.
2.测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中。
3.配制一定浓度（体积浓度10％左右）的乙醇─正丙醇混合液（总容量50毫升）,然后倒入平衡釜中。
4.打开冷凝器冷却水,接通电源缓慢加热，冷凝回流液控制在每秒2-3滴。
稳定回流20分钟，以建立平衡状态。
5.达到平衡时停止加热，用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。
6.从釜中取出6毫升液体后，在补充6毫升的乙醇溶液，重新建立平衡。
7.所加溶液视上一次的平衡温度定，以免实验数据点分布不均。
8.检查数据合理后,停止加料并将将加热电压调为零。
停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。
五.使用本实验设备应注意事项
1.本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。
2.本实验设备加热功率由电位器来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸（过冷沸腾）,使液体从平衡釜冲出,若遇此现象应立即断电。
3.开车时先开冷却水,再向平衡釜供热;停车时则反之。
4．测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系（见表1）测定有关数据,（折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书）。
六.实验数据计算过程及结果
（1）以第二组为例：
气相折光指数nD＝1.3759，液相折光指数nD＝1.3779平衡温度92.4℃
气相乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325×nD
＝58.844116－42.61325×1.3759=0.212
气相乙醇的摩尔分率
液相乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325×nD
＝58.844116－42.61325×1.3779=0.127
液相乙醇的摩尔分率
根据以上数据可以绘出（t-x-y）平衡曲线（见图三）实验数据表见表2
表2、实验数据表
序号
1
2
3
4
5
6
平衡温度℃
97.3
93
90.3
88.08
86.41
85.11
液相折光指数
1.3809
1.3779
1.3752
1.3729
1.3718
1.3692
气相折光指数
1.3809
1.3759
1.3729
1.3702
1.3687
1.3659
液相质量分数
0.000
0.127
0.242
0.340
0.387
0.498
气相质量分数
0.000
0.213
0.340
0.455
0.519
0.639
液相摩尔分数
0.000
0.160
0.294
0.402
0.452
0.564
气相摩尔分数
0.000
0.260
0.402
0.522
0.585
0.697
序号
7
8
9
10
11
12
13
平衡温度℃
84.1
82.7
82.5
81.9
81.2
80.7
78.3
液相折光指数
1.3671
1.366
1.3641
1.3638
1.3619
1.3611
1.3574
气相折光指数
1.3649
1.3629
1.3621
1.3614
1.36
1.36
1.3574
液相质量分数
0.588
0.634
0.715
0.728
0.809
0.843
1.001
气相质量分数
0.681
0.767
0.801
0.830
0.890
0.890
1.001
液相摩尔分数
0.650
0.694
0.766
0.777
0.846
0.875
1.001
气相摩尔分数
0.736
0.811
0.840
0.865
0.913
0.914
1.001
实验四棉籽脱臭馏出物的转化研究
一、实验目的
1.掌握高压反应釜的操作；
2.了解棉籽脱臭馏出物的组成及其转化研究；
二、仪器与药品
高压反应釜量筒电子天平碱式滴定管锥形瓶烧杯旋转蒸发仪圆底烧瓶离心机棉籽脱臭馏出物甲醇氢氧化钾95%乙醇催化剂乙醚酚酞指示剂（用95%乙醇配制）广泛PH试纸
三、实验原理
油脂加工通过脱臭环节得到脱臭馏出物，脱臭馏出物中富含游离脂肪酸、甘油酯、维生素E（亦称生育酚）和甾醇等。
维生素E的结构如下：
R1=R2=CH3：
α-生育酚R1=CH3,R2=H：
β-生育酚
R1=H,R2=CH3：
γ-生育酚R1=H,R2=H：
δ-生育酚
其中α-生育酚的生物活性最高，所以为了得到高α含量的生育酚，需要对其他结构的生育酚进行转化，从上面生育酚的结构可以看出，只要把R1、R2位置变成甲基就是α-生育酚，所以我们把这个转化成为甲基化，反应式如下：
游离脂肪酸和甘油酯是生产生物柴油的重要原料，将其进行甲酯化就能生成生物柴油，另外若想从从脱臭馏出物中分离出生育酚也需要进行前期处理即甲酯化，这样能更有效地达到分离的目的。
游离脂肪酸和甘油酯甲酯化反应如下：
酸在高温高压下能够实现甲基化反应，酸和碱均能进行甲酯化反应，但生育酚在碱性环境下不稳定，所以综合考虑选择酸性催化剂在高压反应釜中同时进行甲基化和甲酯化反应。
本实验中选择环保易分离的固体酸催化剂进行反应。
四、实验内容
1、称取20g棉籽脱臭馏出物，一定量的甲醇和一定量的固体酸催化剂放入洁净的高压反应釜内，盖上盖子，旋紧各个螺丝，注意旋紧时要对称旋紧，且不要一次旋紧到位。
2、接通高压反应釜的总电源，接好各接口，通氮气并用肥皂水检查仪器是否漏气，若漏气则进一步旋紧直至不再漏气。
3、检漏后置换釜内空气，具体做法是通入氮气到一定压力，关闭气瓶阀门，用尾气放空阀进行放空，然后再进行通氮气，反复三次，再通氮气到给定压力。
4、设定加热温度，按下加热和搅拌按钮，开始反应。
5、当到达预定反应温度开始计时，反应一定时间后停止加热。
6、当温度降到室温，压力降到最初给定压力时开釜，倒出反应产物并清洗反应釜。
7、产物处理
（1）过滤
（2）用旋转蒸发仪浓缩反应产物（注意要称重，所以要先把圆底烧瓶称重）
（3）取出一点产物以备做高效液相测试，从而得到甲基化的结果。
（4）其余产物1500r/min离心分离10分钟，取上层液体（甲酯化产物）进行酸价测定，以得甲酯化率。
植物油脱臭馏出物中游离脂肪酸含量较高，且含量随植物油的种类、产地、脱臭工艺的不同而不同。
本文采用酸值来表示植物油脱臭馏出物以及甲酯化产物中游离脂肪酸的含量。
所谓酸值是指中和一克油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，mgKOH/g。
油脂内游离脂肪酸（一般是用油酸来表示）的百分含量可通过酸值换算而得。
酸值用酸碱滴定法测量。
酸值测定方法如下：
准确称取3-5g样品，置于250ml锥形瓶中，加入预先中和过的乙醚-95%乙醇混合溶液50ml（乙醚和95%乙醇各25ml混合，然后用0.lmol/1的氢氧化钾标准溶液中和，使之PH=7），振荡使之完全溶解。
必要时可置于热水中，温热使之完全溶解，再冷却到室温。
加入酚酞指示剂2-3滴，以浓度约0.lmol/1的氢氧化钾标准溶液滴定，至初显微红色，且30s内不褪色为终点。
氢氧化钾与游离脂肪酸中和反应方程式为:
RCOOH+KOH=RCOOK+H2O
酸值（mgKOH）=（N*V*56.1）/W其中:
N-氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度（mol/I）;V-氢氧化钾标准溶液的体积消耗量（ml）;W—样品质量（g）:
56.1-氢氧化钾的分子量;
甲酯化率=（原料酸值–产物酸值）/原料酸值
实验五气固催化反应常压固定床
（一）实验目的
1.了解测定气—固催化反应速度的实验方法及数据处理。
2.了解测定气—固催化反应扩散系数的实验方法及数据处理
3.了解气—固催化反应的工艺过程和操作及工艺参数对反应的影响并优化参数。
（二）实验原理
聚氯乙烯（PolyVinylChloride,简称PVC）是五大通用合成树脂之一，是一种合成的热塑性树脂，具有电绝缘性、阻燃烧性和耐腐蚀性，广泛应用在农业、建筑、电子、电器、生活日用品等各个领域。
在我国，电石乙炔法较长一段时间内仍将是PVC原材料生产的主要路线甚至有一直延续但是严重的环境污染已经成为制约电石法的生存与发展的瓶颈，2004年用于电石法生产PVC树脂的耗汞量达到43000t。
本实验采用非汞催化剂来制备氯乙烯，从源头消除汞的污染，本实验乙炔和氯化氢比例采用1：
1.2－1：
1.5。
（三）流程、仪器和试剂
1.实验流程
2.仪器
（1）温度控制系统：
AI708宇电温度控制显示仪
（2）温度测量与显示系统：
数字显示温度测定仪、K型热电偶
（3）气体配制系统：
气体质量流量计。
3.试剂
乙炔、氯化氢、氮气（钢瓶储存）
（四）实验步骤
1.熟悉实验流程，实验装置通电，质量流量计预热；
2.将氮气钢瓶减压阀调至0.1MPa，将进气减压阀调至0.1MPa，将进气质量流量计调节至50mL/min，系统通入氮气，用皂膜流量计校正流量；
3.打开反应炉开关，将反应器温度控制在250℃反应炉温度270℃；
4.待反应温度升到设定值后，调节氯化氢钢瓶减压阀至0.1MPa，将进气质量流量计调节至设定值75mL/min；
5.氯化氢通入15min后，通入乙炔开始反应；
6.反应后每15min，从取样口取样进行分析；
7.实验结束，关闭加热炉开关，先关闭氯化氢进气，10min后再关闭乙炔进气。
实验选用GDX-03柱，气相色谱的工艺参数为：
柱温
气化
检测器
载气压力
载气流量
空气流量
氢气流量
100℃
150℃
150℃
0.4MPa
40ml/min
0.4MPa
0.4MPa
（五）数据处理
表1相关气体的出峰顺序及校正因子
出峰顺序
物质名称
校正因子
1
乙炔
1
2
氯乙烯
1.547
根据测定的数据按下述公式计算反应转化率：
由于质量流量计是用氮气标定的，因此要乘一转换系数，本实验中乙炔和氯化氢流量需要转换，乙炔的转换系数为0.581，乙炔密度1.1620（克/升0℃），氯化氢的转换系数为1.000，氯化氢密度1.6270（克/升0℃）。
（六）思考题
1.为何要控制实验稳定一段时间后方能测数据？
2.尾气为什么要处理，如何处理?
3.采用流化床测定数据，应怎样设计实验装置流程？
与固定床有哪些不同？
推测试验结果如何？
实验六乙醇气相脱水制乙烯反应动力学
反应动力学描述了化学反应速度与各种因素（如浓度、温度、压力、催化剂等）之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反应工程学科的重要组成部分。
在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。
常用的催化剂有：
浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。
三氧化二铝气-固相反应，反应温度约360℃。
分子筛催化剂气-固相反应，反应温度约为300℃。
（一）实验目的
1.巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2.掌握获得反应动力学数据的手段和方法。
3.学会实验数据的处理方
升级会员 