最新7890B现场培训教材.docx

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最新7890B现场培训教材

现场安装教材

7890B气相色谱仪

Agilent7890BGC（OpenLABChemStation中文版C.01.05）

--现场培训教材

一、培训目的:

基本了解7890B硬件操作。

掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：

1、仪器设备:

Agilent7890BGC

∙进样口:

填充柱进样口（PP）；毛细柱进样口（S/SL）；冷柱头进样口（COC）；VI进样口；PTV进样口；多模式进样口MMI。

∙检测器：

FID；TCD；u-ECD,NPD,FPD+。

∙色谱柱：

P/N19091J-413,HP-5毛细柱：

30m,ⅹ320μχ0.25μ

∙注射器：

自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。

∙进样体积：

1ul或见CheckOut方法。

２、气体准备：

∙FID，NPD，FPD：

高纯H2（99.999%），干燥无油压缩空气。

∙uECD:

高纯N2（99.999%）

∙载气,：

高纯N2（99.999%）或高纯He（99.999%）。

7890B/GC化学工作站

基本操作步骤:

（一）、开机:

1、打开气源（按相应的所需气体）。

2、打开计算机，进入中文WindowsXP或者Windows7画面。

3、打开7890BGC电源开关，先设定7890BGC及PC的IP地址，然后在软件里设定7890BGC的IP地址。

点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，择”AgilentTechnologies”选择“OpenLAB”，选择OpenLABControl,或单击桌面图标

则会进入到下面的界面:

下面步骤如果已经配置过，则不需要操作

通过点击菜单左上方的

，可以分别创建位置和仪器，得到如下的界面

然后点击操作区域的

，通过点击：

“配置模块”，进入仪器配置界面，把GC7890B添加到右边，点击配置。

仪器的IP地址。

输入输入仪器的IP地址,点击确定

4、单击

启动图标；（或点击屏幕左上角

）选择“创建快捷方式”，这时会在桌面出现对应的

和

，以后只要点击对应的联机和脱机就可以直接进入工作站。

工作站初始化时会出现如下界面，可以根据需要选择，一目了然。

也可以在配置界面选择一个固定的选项，再次打开工作站时就不会出现上面对话窗口。

5、进入如下工作站界面后，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”或点击快捷按钮

进入该画面，在“视图”菜单中，点击“仪器图表”，点击“仪器实际值”，点击“样品视图”，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”，依次来调用所需的界面。

在“仪器实际值”界面，点击如图所示的图标

进入状态项目，选中要显示的实际值，如：

前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等，点击“保存”按钮退出。

则在Agilent7890B状态画面显示仪器参数的实际值。

（二）数据采集方法编辑:

1.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法（E）…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!

），点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

∙如果未使用自动液体进样器7693A，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置（前或后，或两个）。

∙如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”，并选择前或后---对于双塔同时进样选择“进样位置”---两个。

∙点击“确定”，进入下一画面。

4、仪器配置设定：

点击“

”图标，进入配置设定画面。

自动进样器配置设定：

∙在“配置”画面,点击“自动进样器”子按钮进入如上图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：

如A，B。

---若无ALS,则无此内容A,B—可以选择使用溶剂A或溶剂B清洗针。

∙A-A2,B-B2—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A和A2，如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B和B2。

进样器可以选择使用这两个清洗瓶。

A-A6,B-B4—如果进样器使用溶剂A清洗，则使用溶剂清洗瓶A、A2、A3、A4、A5、A6；如果进样器使用溶剂B清洗，则使用溶剂清洗瓶B、B2、B3、B4。

进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶：

---可以加大溶剂清洗量，避免频繁更换受污染的溶剂。

∙注意：

对于无150位样品盘的配置，由于使用的是16位样品盘，溶剂瓶洗针模式只有A，B模式。

模块配置设定：

∙点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM/AUXEPC等的气体类型。

对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;NPD要输入激发电压，如2.8V（要现场输入信号为30PA的电压）；PCM要在PCMC-2处选前压或后压控制，如选择“前级压力”。

如果您的仪器配置有NPD且外观顶部为蓝色，如图示：

则该NPD为Agilent新NPD铷珠BlosBead。

选择NPD的尾吹气类型，如“N2”；选择电流调整模式，输入期望调整的电流，如“20PA”,或选择输入电压模式，输入电压，如“0.0v”；----开机时建议采用电压输入模式。

输入铷珠最大电压限制为“1.1V”;对于BlosBead，不必选“DryBead”；此时不选择自动调整铷珠。

柱参数设定：

∙点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“1”处，单击鼠标。

∙选择“从目录选择”，进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。

然后点击“安装"

∙点击“使用该选择”

∙点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

如：

前进样口、前检测器、柱箱。

同样方法添加其它柱子。

其它项设定

点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：

如psi；若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

点击“确定”退出配置画面。

--可以选择低速风扇，降温声音会小，但是速慢。

5、柱模式设定：

如下图,点击“

”图标，进入柱模式设定画面，根据配置中色谱柱，点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式下拉菜单中选择，“恒定流速”或“恒定压力”。

如：

压力，25psi；或流速，6.5ml/min。

点击“应用”按钮。

------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。

选择显示参数设定：

点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：

前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等，点击“保存”按钮退出。

则在左边显示当前的实际值。

6、进样器参数设定：

∙点击“

”图标，进入进样器参数设定画面。

点击“前进样器”或“后进样器”按钮，进入参数设定画面。

输入进样体积（如1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。

总进样量=进样体积X进样次数

∙进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数；样品抽吸次数—进样针不离开样品瓶按进样量抽吸样品以排气泡。

∙输入进样体积：

1%-50%注射器体积，以1%增量递增。

∙高级参数：

驻留时间，进样前—进样针扎入进样口后停留一段时间再推送针杆进样；进样后—进样完成后进样针停留一段时间再拔出进样口。

推杆速度，根据样品粘度可以选择快速、慢速或者变量。

粘度延迟：

推杆抽取样品后，停留数秒钟，等待粘度大的样品上升到位，一般为0，采样深度：

进样针扎入样品瓶的深度，默认为0。

∙进样类型：

默认为标准，也可以选择如图示的夹层法进样：

L2—溶1ulAirgap20.2ulSample（L1）--1ul；Airgap1—0.2ul。

∙点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。

可以输入提前抽样的时间，亦可不输。

点击“应用”按钮。

7、阀参数设定：

∙点击“

”图标，进入阀设定画面。

∙若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型，如“开关阀”,选择初始状态：

关；。

（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

∙输入阀的控制温度，如110度，并选择加热器；要注意仪器配置阀的温度控制范围。

点击“应用”按钮。

8、填充柱进样口参数设定:

∙点击“

”图标，进入进样口设定画面。

击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。

∙在空白框内输入进样口的温度，（250℃）控制模式，如：

“流速”；输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

点击“应用”按钮。

----或设定压力模式。

​

9、分流不分流进样口参数设定:

∙点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

∙在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；

∙选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。

∙在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min后15ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。

∙选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

∙载气节省：

如果分流比很大，可以选择载气节省模式，如下图在进样后等待2分钟，分流出口流量调整为20ml/min。

10、多模式进样口（MMI）参数设定:

安捷伦的多模式进样口（MMI）可以实现以下三种模式：

热不分流/分流、冷不分流/分流和溶剂放空。

冷不分流和溶剂放空模式进样允许分析人员通过大体积进样（LVI）实现更低的检测限。

特点：

使用与标准分流/不分流进样口相同的衬管和耗材，成本低、易维护。

热---不分流/分流模式:

（与传统的S/SL兼容）

点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

∙在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），保持的时间，如10min。

然后选中左边的所有方框；

∙在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后，50ml/min）。

∙若有液氮\液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。

如图所示，点击“应用”按钮。

∙选择分流方式,则要输入分流比或分流流量

冷--不分流/分流模式:

（与传统的S/SL类似，但有许多特有的优点）

优点：

被分析物在尽可能低的进样口温度下气化---减少了热降解；冷不分流进样在某些情况下还可以加大进样量，降低检出限。

消除移针过程样品蒸汽损失等。

∙点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

∙在空白框内输入进样口的温度程序，（如，90度（0.1min）---720度/min—升到250℃（10min），然后选中左边的所有方框。

一般起始温度低于溶剂沸点5-10度。

∙在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后，50ml/min）。

∙若有液氮\液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。

如图所示，点击“应用”按钮

∙选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

∙溶剂放空模式:

--类似于PTV进样模式的溶剂放空

∙点击“”图标，进入进样口设定画面。

点击“MMI-前”或“MMI-后”按钮进入MMI进样口设定画面。

∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“PTV溶剂放空”，点击“SolventEliminationCal”按钮，进入“溶剂放空计算器”画面，选择样品的溶剂，输入：

进样量及最早馏出组分的沸点。

点击“下一步”。

输入进样口温度等参数，点击“下一步”进入下一画面。

∙点击“确定并拷贝”按钮，则将推荐的参数拷贝到方法中。

∙在“隔垫吹扫流量”右边空白处输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

∙若有液氮\液态CO2制冷附件，则选中冷阱为“打开”。

如图所示，点击“应用”按钮

11、VI进样口参数设定:

∙点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-后”按钮进入VI进样口设定画面。

∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”（不分流方式，不分流）。

∙在空白框内输入进样口的温度，（100℃），然后选中左边的所有方框。

∙在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如5：

1或分流流量15ml/min）如图所示。

点击“应用”按钮。

不分流模式选项

12、冷柱头进样口参数设定:

∙点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。

∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式（如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置方式与柱温的设置类似）。

∙输入隔垫吹扫流量：

如：

15ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

点击“应用”按钮。

13、PTV进样口参数设定:

∙点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。

∙点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流,分流方式分流）。

∙输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

然后全部选中左边的方框。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）

∙在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350℃（2min）--100℃/min--250℃（0min）。

其设置方式与柱温的设置类似。

∙若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。

点击“应用”按钮。

∙***PTV其它工作模式，如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍

14、柱温箱温度参数设定:

∙点击“

”图标，进入柱温参数设定。

在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；℃/min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）。

点击“应用”按钮。

∙输入色谱柱的最大耐高温，以保护色谱柱！

可允许柱箱温度高于色谱柱最高温度设定值（最高为GC最高温度设定值）。

如果选择最高柱箱温度高于色谱柱最高温度，则会突出显示该项

∙下图为一程序升温的例子：

70℃（0min）----10℃/min----105℃（0min）---20℃/min----190℃（12min）

15、FID检测器参数设定:

∙点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。

∙在空白框内输入：

H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。

∙在FID从信号中扣除选项中选择“无”。

点击“应用”按钮。

16、TCD检测器参数设定：

∙点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD检测器设定画面。

∙在空白框内输入：

检测器温度（如250℃）；辅助气为2ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如4ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：

25ml/min。

选中左边的参数。

在TCD从信号中扣除选项中选择“无”。

∙负极性,由被测物质与载气的热传导性决定，如果出倒峰可以选择负极性。

∙气流流量输入值，请参见检测器手册，一般参比气流量为载气+尾吹之和的1.5到2倍。

∙选中热丝。

点击“应用”按钮。

17、u-ECD检测器参数设定：

∙点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“uECD-前”或“uECD-后”按钮进入u-ECD检测器设定画面。

∙在空白框内输入：

检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。

∙在u-ECD从信号中扣除选项中选择“无”。

点击“应用”按钮。

18、新NPD检测器参数设定：

（AgilentBlosBead）

∙点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD检测器设定画面。

∙在空白框内输入：

检测器温度（如330℃）；辅助气为3ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H2—3ml/min；Air—60ml/min；

∙选中“温度”左边的空白框，其它选项暂时不选。

点击“应用”按钮。

AgilentBlosBead铷珠使用注意事项：

****1、当AgilentBlosBeadNPD检测器开始打开时，操作者必须确认铷珠电压设定值为“0V”。

****2、当NPD的温度达到设定值后，全部选中NPD参数设定画面左边选择框，点击“应用”按钮，并确认H2、Air、尾吹气到达检测器。

****3、设定NPD电压0.5V，等待30秒。

****4、通过仪器配置画面，通过自动调整铷珠电流到20PA。

（通常电压在0.6—0.8V）。

陶瓷铷珠：

H2flow：

3ml/min,Airflow:

60ml/min,makeupflow+column:

10ml/min。

激发电压：

2.8V-3.2V，激发方式与BLOS铷珠相同。

输出值30Pa左右

19、FPD+检测器参数设定：

7890B配置的FPD+检测器较之7890A的FPD检测器有了很大改动，传输线为一个完整的焊接件，进一步避免了漏气的发生。

传输线与燃烧室的温度可以分别设定，扩展了应用范围。

可以选配填充柱转接头PN：

G3435-60507

∙点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“FPD+前”或“FPD+后”按钮进入FPD+检测器设定画面。

∙在空白框内输入：

H2—60ml/min；air—60ml/min；传输线温度（如200℃）；燃烧室温度（150℃），尾吹气（如60ml/min）,并选中左边所有参数。

选中火焰，点击“应用”按钮。

∙对于FPD+检测器S和P的流量参数一样：

氢气—60ml/min；空气—60ml/min；尾吹气-60ml/min

7890A的FPD检测器与7890B的FPD+检测器典型操作条件：

对于FPD+检测器建议使用专门的色谱柱长度测量工具，如果没有工具对于FPD+从石墨垫到色谱柱末端的距离是137.5mm，参见下图：

***S，P滤光片的更换步骤：

A：

关闭PMT电压及相应的气体。

B：

按关机步骤，关闭7890A电源。

C：

移去PMT管，小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片（注意：

滤光片上的箭头指向PMT管），装上PMT管。

D：

开7890B电源。

20、AIB检测器参数设定：

（以SCD/NCD为例）

∙点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“AIB-后”按钮进入AIB检测器设定画面。

∙在空白框内输入检测器温度（如200℃）；并选中左边所有参数。

点击“应用”按钮。

21、AUX参数设定：

∙点击“

”图标，进行辅助参数设定。

∙选择辅助加热区下方打开左边的空白框，，并在输入区输入设定值（如100℃）。

点击“应用”按钮。

22、时间表设定：

∙点击“

”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件（如，阀）。

∙点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号（如阀1）；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态（如打开）。

∙输入完一行，依此输入多行。

点击“应用”按钮。

23、信号参数设定：

∙点击“

”图标，进入信号参数设定画面。

∙点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”或“后部信号”，本例中为FID；

∙点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ，对于TCD选择5HZ），

∙选择“保存”，存储所有的数据。

可以选择“归零”进行运行时信号归零。

点击“应用”钮。

24、就绪状态，默认全部选定，如果某一模块出现故障暂时不能排除，可以将此模块去除，使7890B进入就绪状态。

25、GC计算器，工作站中集成了一些常用GC参数计算器，方便使用。

26、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。

27、点击“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。

28、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,选中Y轴自动调整，点击“确定”

29、从“运行控制”菜单中选择“样品信息…”选项，如图所示，输入数据文件存储路径信号1：

文本框为数据文件命名规则，默认的是：

“样品名称+日期+时间”。

样品量，内标含量，乘积因子，稀释因子等信息根据需要填写，一般采用默认值。

如果没有150位样品盘，样品瓶/位置：

前进样器填写101-116，后进样器填写201-216。

30、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。

（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890B键盘上的开始键，启动运行。

***手动进样：

若设定载气节省