水质全分析试验方法Word文档格式.docx
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QG=（G1-G2）/V×
1000
（1）
式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg
G2-蒸发皿的重量，mg
V-水样的体积，ml
4.2第二法的测定步骤
取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。
然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
以下按第一法的4.1b—4.1d的测定步骤操作：
全固体（QG）含量（mg/l）按式
（2）计算：
1000+1.06（OH-）+0.517（CO32-）-0.1×
b×
49
（2）
式中G1、G2，V同
（1）式；
OH---水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;
1.06—OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数
CO32---水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L
0.157--CO32-变成HCO3-后在蒸发过程中重量的换算系数
b—每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml
[注释]
（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50—100mg左右。
（2）第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L，可以不加酸中和。
（3）为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。
否则，测定误差较大。
（4）测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。
如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。
优点是易恒重。
悬浮物体的测定
悬浮物体=全固体-溶解固体
溶解固体和灼烧减少固体的测定
1.概要
1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。
1.2测定溶解固体有三种方法：
第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水。
2.仪器
2.1水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。
100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。
3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）
3.2硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）=0.1mol/L]
4.1溶解固体的测定
4.1.1第一法测定步骤
a取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105--110℃的烘箱内烘2小时。
c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。
d再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。
溶解固体（RG）含量（mg/L）按式
（1）计算：
RG=（G1-G2）/V×
4.1.2第二法的测定步骤
a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。
将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。
d再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。
溶解固体（RG）含量（mg/L）按式
（2）计算：
RG=（G1-G2）/V×
式中G1--蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg
G2--蒸发皿的重量，mg
0.157--CO32-变成HCO3-后，在蒸发过程中损失重量的换算系数
b—每升水样所加0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，ml
V—水样体积，ml
4.2灼烧减少固体的测定
4.2.1将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入750--800℃的高温炉中灼烧。
4.2.2灼烧30分钟，如果残渣不变白，再灼烧10分钟，立即取出，在干燥器中冷却至室温后，迅速称量。
灼烧减少固体（SG）含量（mg/L）按式计算：
SG=（G1-G3）/V×
1000
G2-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mg
注：
（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在100mg左右。
（2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架，并加盖表面皿。
全硅的测定
（重量法）
一、概要
用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量。
二、试剂
1．浓盐酸
2．盐酸溶液（1+49）
3．5%硝酸银溶液（重/容）
三、测定方法
1．将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5—10ml，静置片刻，使固体物质充分溶解。
2．将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起，蒸发至干，移入150—155度烘箱中烘干2小时。
必要时应重复1.2项操作，再次脱水。
3．待蒸发皿冷却至室温后，加入10ml浓盐酸润湿，再加入50ml蒸馏煮沸。
4．用热蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用致密定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀3—5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤液无氯手为止（以硝酸银溶液检验）。
滤液留作测定铁铝氧化物用。
5．将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中，烘干。
在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时。
6．取出坩埚，在空气中稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。
7．再在相同温度下灼烧0.5小时，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重。
全硅（SiO2）含量（mg/L）按下式计算：
SiO2=（G1-G2）/V×
式中G1-灼烧后沉淀与坩埚的重量，mg
G2-坩埚的重量，mg
V-水样的体积，ml
（1）在设备条件可能时，最好在1000—1200度灼烧。
（2）脱水后的二氧化硅，在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。
（3）经测定标准化二氧化硅溶液，证明在105—110度下脱水不完全，回收率较低，改为150—155度脱水，回收率接近于100%。
（4）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可参照如下方法进行。
即从高温炉中取出，放置3分钟，移入干燥器内，放置15—20分钟后进行称量。
铁铝氧化物的测定
在有氯化铵的情况下，高价铁和铝与氨水作用生成铁，铝氢氧化物沉淀；
然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量，其反应为：
Al3++3OH-→Al（OH）3↓
Fe3++3OH-→Fe（OH）3↓
2Al（OH）3△Al2O3+3H2O
2Fe（OH）3△Fe2O3+3H2O
二、试剂
1．浓硝酸
2．10%氨化铵溶液（重/容）
3．1%硝酸铵溶液（重/容）：
此溶液在使用时，应加少量氨水以保证碱性（每升溶液加1ml浓氨水，PH约为8）。
4．氨水（1+1）
5．0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）
6．5%酸性硝酸银溶液（重/容）：
硝酸银配好后，在该100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。
三、测定方法
1．在分离二氧化硅后的滤液中，加3—5滴浓硝酸，加热煮沸，使二价铁氧化成三价铁，并使水样体积浓缩至约150ml。
2．趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。
3．在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加2—3滴氨水，继续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。
4．用快速定量滤纸过滤，以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸银检验），滤液留作测定钙用。
5．将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称量。
6．再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却称量。
如此反复操作，直至恒重。
铁铝氧化物（R2O3）含量（mg/L）按下式计算：
R2O3=（G1-G2）/V×
式中：
G1--灼烧后沉淀与坩埚的重量，mg
G2--坩埚的重量，mg
V--水样的体积，ml
（1）灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁，可在灼烧过程中，打开高温炉1—2次。
（2）灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作应迅速。
（3）氢氧化铝为两性氧化物。
在PH>
9时会重新溶解，因而，应小心控制氨水的加入量，勿使过量太多，一般溶液的PH值在8左右为宜。
（4）加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀，影响测定结果。
（5）铁铝氧化合物系胶状沉淀。
若一次沉淀重量超过0.2g时，应进行二次沉淀或适当减少所取水样体积。
（6）硝酸铵溶液在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使用。
钙的测定
在中性或弱酸碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。
其反应为：
Ca2++（NH4）2C2O4→CaC2O4↓+2NH+
CaC2O4→CaCO3+CO
CaCO3→CaO+CO2
1．草酸铵饱和溶液
2．氨水（1+1）
3．0.1%草酸铵溶液（重/容）
4．浓盐酸
5．0.1%甲革红指示剂（乙醇溶液）
6．5%酸性硝酸银溶液（重/容）
1．在分离铁铝后的滤液中，加2滴甲基红指示剂，再徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。
2．继续在不断搅拌下，慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。
3．徐徐滴加氨水，直至甲基红指示剂由红变黄后，再滴加2—3滴，在水浴锅里保温（80度）1小时。
4．冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，再用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。
5．将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干；
在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时；
取同，在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量。
6．再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。
水中钙（Ca）含量（mg/L）按下式计算：
Ca=（G1-G2）×
0.7146/V×
G1--灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg
0.7146—氧化钙换算成钙的系数
（1）氧化钙吸湿与吸收CO2性能较强。
宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须迅速。
（2）设备条件可能时，应在1000—1100度下灼烧。
（3）用酸性硝酸银溶液检查氯离子时，一定要在酸性中检查，否则由于草酸根在中性或碱性溶液中亦沉淀，会发生误判断。
（4）草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。
镁的测定
在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐再生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。
Mg2++NH4OH+（NH4）2HPO4→MgNH4PO4↓+2NH4++H2O
2MgNH4PO4→Mg2P2O7+2NH3+H2O
2．10%磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶液（重/容）
3．浓氨水
4．0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）
5．硝酸铵—氨水溶液
称取200g硝酸铵（NH4NO3）溶于100ml浓氨水中，用蒸馏水稀释至1L。
6．3%氨水
7．5%酸性硝酸银溶液（重/容），硝酸银配好后，在该100ml溶液中加入1ml浓硝酸本化。
1．往分离钙后的滤液中，滴加浓盐酸至甲基红变红，加热浓缩至100ml左右，冷却至室温。
2．加10—12ml磷酸氢二铵溶液，在不断搅拌下，徐徐加入浓氨水使溶液呈微碱性；
再徐徐加入溶液总体积1/5的浓氨水，强力搅拌使沉淀析出，放置过滤。
3．用致密定量滤纸过滤，用3%氨水洗涤沉淀至滤出液中无氯离子为止（用酸性硝酸银溶液检查）。
4．将带有沉淀的滤纸，用硝酸铵—氨水溶液洗涤一次，然后置于已恒重的坩埚内烘干，在电炉上彻底灰化后置于高温炉中。
在900度下灼烧1小时，取出在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。
5．在相同条件下灼烧0.5小时，冷却称量，如此反复操作，直至恒重。
水样中镁（Mg）的含量（mg/L）按下试计算：
Mg=（G1-G2）×
0.2148/V×
0.2148—焦磷酸镁换算成镁的系数
（1）磷酸铵镁的溶解度大（8.6mg/L），故须加过量的氨水以降低其溶解度，并使溶液的体积较小为宜。
（2）沉淀磷酸铵镁时，应在低温下进行，加入氨水时不宜太快，并需不断搅拌，以避免生成氢氧化镁沉淀。
（3）若滤纸不够致密，可用双层定量滤纸进行过滤。
（4）焦磷酸镁易吸收空气中水分，故称量应迅速。
（5）灼烧沉淀时，由于灰化不完全和缺乏空气，灼烧物带有灰色，使结果偏高。
遇此情况，可在冷却后加数滴浓硝酸润湿，再进行灼烧。
（6）为使灼烧时有充分氧气，最后一次洗涤沉淀要用硝酸铵—氨水溶液洗涤。
在将沉淀物和滤纸移入坩埚时，滤纸不要将沉淀物包得太紧，以免灼烧后残余物带有灰色。
（7）水中镁的含量，也可按络合滴定法测出其硬度和钙的含量，由差减法求得。
硫酸盐的测定
在微酸性（约为0.06mol/LHCl）条件下（防止其它离子与钡盐沉淀），硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，然后经过滤、洗涤、灼烧及称量，根据硫酸钡的重量可算出硫酸盐的含量。
SO42-+Ba2+→BaSO4↓
1．5%氯化钡溶液（重/容）
2．盐酸溶液（1+1）
3．5%硝酸盐溶液（重/容）
1．取0.50—1.00L透明或过滤水样，加入2—3滴甲基橙指示剂，用盐酸调整酸度至甲基橙恰为红色，加热浓缩至100ml左右，再加入1ml盐酸溶液（1+1）。
2．继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15ml5%氯化钡溶液，再煮沸5—10min，静置片刻，待澄清后再加入2ml氯化钡溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。
若浑浊，应再将溶液加热煮沸，并在搅拌下继续加10ml5%氯化钡溶液，再用氯化钡检查沉淀是否完全。
3．沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于80—90度水浴锅里保温2小时，取出冷却至室温。
4．用致密定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。
5．将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩埚中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入高温炉中在800-850度的温度下灼烧1小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。
水样硫酸盐（SO42-）含量（mg/L）按下式计算：
SO42-=（G1-G2）×
0.4115/V×
0.4115—硫酸钡换算成硫酸盐的系数
（1）测定时，应使水样中硫酸盐含量在10—100mg范围内。
（2）铁、铝、铜及其它重金属含量较高，沉淀硫酸钡时会产生共沉淀，影响测定结果。
此时，可在测定前将水样通过专用的氢离子交换柱（流速为5m/h），将最初流出的100ml水样弃去，然后收集适量水样，按上述方法测定。
（3）灼烧前若灰化不彻底，则部分的硫酸钡在灼烧时易被碳还原成硫化钡：
BaSO4+2C→BaS+2CO2↑
故必须彻底灰化，并在灼烧时注意空气流通。
（4）灼烧温度不应高于900度，否则易引起硫酸钡分解。
（5）为了增大沉淀颗粒，便于过滤，可在加入沉淀剂氧化钡以前，加1%的油甲酸（乙醇溶液）0.5—1.0ml。
硝酸盐的测定
（水杨酸比色法）
本法基于硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸作用，生成黄色的酚硝基衍生物，进行比色测定，单位以毫克/升（mg/L）表示。
二、仪器
具有磨口塞的50ml比色管
三、试剂
1．水杨酸溶液
称取10g水杨酸钠与1g水杨酸溶于1升蒸馏水中。
2．浓硫酸
3．30%氢氧化钠溶液（重/容）
4．15%硫酸铝溶液（重/容）
5．硝酸盐标准溶液的配制
5.1贮备溶液（1ml含1mgNO3-）
精确称取0.1630g优级纯，经110度烘干2小时的硝酸钾，溶于少量蒸馏水中，移到1升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
5.2工作溶液（1ml含0.01mgNO3-）
吸取10ml贮备溶液注于容量瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，摇匀。
四、测定方法
1．在瓷蒸发皿中分别按表1、表2和表3加入水样和硝酸盐标准溶液。
表1：
硝酸盐标准色的配制
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
标准色中硝酸盐含量
（×
10-3mg）
10
15
20
25
30
40
50
硝酸盐标准溶液（ml）
（1ml含0.01mgNO3-）
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
4.0
5.0
表2：
标准色中硝酸盐含量（×
0.05
0.10
0.20
0.30
0.40
预计水样中NO3-（mg/L）
1以上
1-10
10-100
100-200
200-500
500-1000
取水样体积（ml）
50以上
2．各加入0.5ml水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅内蒸干。
冷却后，加入1ml浓硫酸，用玻璃棒搅拌润湿残渣。
3．放置5min后，加入5ml蒸馏水，徐徐加入7ml氢氧化钠溶液，仔细搅匀后，移入比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后进行比色。
水样中硝酸盐（NO3-）的含量（mg/L）按下式计算：
NO3-=G/V×
G---与水样相当的标准色硝酸根含量，mg；
V---水样体积，ml；
（1）若水样浑浊时，应在过滤后进行测定。
（2）有色水样应先进行脱色处理，在100ml水样中加入1ml硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。
化学耗氧量的测定
（高锰酸钾法）
化学耗氧量（或称COD）是指天然水中可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的有机物含量。
在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此，能将水溶液中某些有机物氧化，并用化学耗氧量（或高锰酸钾的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。
高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法：
第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。
第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。
1．250ml锥形瓶
2．水浴锅
1．高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMNO4）=0.01mol/L]
1.1配制
吸取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
2．草酸标准溶液[C（1/2HC2O4）=0.01mol/L]
称取于105—110度烘干至恒重的优级纯草酸钠（Na2C2O4）0.6701g，用少量蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，加入200ml蒸馏水及25ml浓硫酸，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
然后移入棕色瓶中并贮存于暗处。
3．硫酸溶液（1+3）
配制此溶液时，应事先利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至呈微红色。
4．10%氢氧化钠溶液（重/容）
1．酸性溶液中测定耗氧量的操作步骤
适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。
1.1取适量水量注于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。
1.2加入10ml硫酸溶液（1+3），摇匀。
1.3用滴定管精确加入10mlC（1/5KMNO4）=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水溶液的水位一定要超过水样液面）
1.4迅速加入10mlC（1/2HC2O4）=0.01mol/L草酸标准溶液，此时溶液应褪色。
1.5继续用C（1/5KMNO4）=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并经1min不消失为止，记录高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a1。
1.6另取100毫升蒸馏水，与水样同时进行空白试验。
记录空白试验时0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a2。
水样高锰酸钾化学耗氧量（COD）Mn的数值（mg
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