民用建筑室内空气中甲醛检测方法验证报告.docx
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民用建筑室内空气中甲醛检测方法验证报告
方法验证报告
编号：
方法名称：
民用建筑工程室内环境污染控制标准
分光光度法
方法编号：
GB50325-2020
分析项目：
甲醛
编制人：
日期：
审核人：
日期：
批准人：
日期：
根据《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）中要求民用建筑室内空气中甲醛检测方法，《公共场所卫生检验方法》第2部分：
化学污染物（GB/T18204.2-2014）的AHMT分光光度法，此方法采用《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》（GB/T16129-1995）
一、人员
本实验室分析人员为***，女，**岁，大学本科学历，环境科学，从事化学分析3年，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，生物技术，从事化学分析1年，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，生物技术，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室采样人员为***，男，**岁，大学专科学历，分析化学，具有该项甲醛项目上岗证。
本实验室已于2020年12月对上述人员开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器
实验室具备开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
仪器名称
检定有效期
仪器状态
722型可见分光光度计
2020年4月10日-2021年4月09日
正常
三、试剂与材料
1.标准物质
甲醛标准溶液：
100mg/L，证书编号：
GSB07-3141-2014，批号：
104126，有效期至2022年3月。
标准样品：
0.401±0.0.020mg/L证书编号：
GSB07-1179-2000，批号：
204533，有效期至2023年3月。
2.试剂
2.1三乙醇胺：
分析纯，天津市致远化学试剂有限公司，500ml/瓶；
2.2偏重亚硫酸钠：
分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；
2.3乙二胺四乙酸二钠：
分析纯，天津市光复科技发展有限公司，250g/瓶；
2.44-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）：
分析纯，上海阿拉丁工业，分析纯，25g/瓶；
2.5氢氧化钾：
分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶。
2.6高碘酸钾：
分析纯，致远化学试剂有限公司，500g/瓶。
四、标准文本与原始记录
1.标准文本
实验室已发放受控版本《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录
实验室根据甲醛的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，曲线原始记录表格和原始记录表格已受控，受控号分别为**********。
3.监测报告
监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。
五、环境
该项目的检测实验室在化学实验室二进行，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。
该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
六、实验部分
1.样品的采集和保存
用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管，以1.0L/min流量，采气20L。
并记录温度和大气压力。
2.1样品测定
采样后，补充吸收液到采样前的体积。
准确吸取2ml样品溶液于10ml比色管中，各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。
加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。
用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。
2.2空白试验
采用与2.1相同的试剂和步骤,以2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定，做空白试验。
2.3校准曲线
取七支10ml具塞比色管，分别加入吸收溶液2.00，1.90，1.80，1.60，1.20，0.80，0.40mL，再分别加入甲醛标准溶液（2.00μg/L）0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60mL，各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。
加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。
用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。
以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线并计算回归线的斜率。
3．结果计算与表示
3.1将采样体积按公式
（1）换算成标准状况下的采样体积。
V0=
————公式
（1）
式中:
V0——标准状况下的采样体积，L；
Vt——采样体积，L；
t——采样时的空气温度，℃；
T0——标准状况下的绝对温度，273K；
p——采样时的大气压，kPa；
P0——标准状况下的大气压，101.3kPa；
3.2空气中甲醛浓度按公式
（2）计算。
ρHCHO（mg/Nm3）=
————公式
（2）
式中:
ρ——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
A0——试剂空白溶液的吸光度；
Bs——计算因子斜率的倒数，μg/吸光度值；
V0——标准状况下的采样体积，L；
V1——采样时吸收液体积，mL；
V2——分析时取样品体积，mL。
4．方法检出限和测定下限
空白试验中检测出目标物质。
按照样品分析的全部步骤，对空白样品进行重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。
测定下限为检出限的4倍。
MDL=t（n-1,0.99）×S
式中：
MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S——n次平行测定的标准偏差。
5．精密度
有证标准物质的测定：
按每个样品平行测定7次，分别计算样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。
6．准确度
对某一浓度或含量水平有证标准物质在实验室内进行测定，绝对误差按如下公式进行计算：
————公式（5）
实验室对某一浓度或含量水平有证标准物质测试的平均值；
μ——有证标准物质的标准浓度或含量；
表1标准曲线
标准贮备液
（标准物质）：
甲醛标准溶液（编号：
GSB07-3141-2014104126）ρ（μg/ml）=100mg/L
标准使用液：
ρ（μg/mL）=2.00μg/mL
分析编号
空白1
空白2
1
2
3
4
5
6
含量（μg）
0.00
0.00
0.20
0.40
0.80
1.60
2.40
3.20
吸光度A
0.035
0.033
0.080
0.117
0.195
0.332
0.472
0.615
吸光度A-A0
0.034
0.046
0.083
0.161
0.298
0.438
0.581
回归方程
（标准曲线）
曲线方程：
y=0.179x+0.009相关系数r=0.9997
回归方程
含量～吸光度
表2方法检出限、测定下限测试数据表
平行样品编号
（空白样品测试）
备注
测定结果
（mg/m3）
1
0.024
2
0.022
3
0.023
4
0.024
5
0.023
6
0.024
7
0.022
平均值
（mg/m3）
0.023
标准偏差Si
0.001
t值
3.143
检出限（mg/m3）
0.003
测定下限（mg/m3）
0.012
表3方法精密度测试数据表
平行样品编号
试样
备注
低浓度（0.2mg/L）
中浓度
（GSB07-1179-2000204533）
高浓度（1.6mg/L）
测定结果
（mg/L）
1
0.198
0.399
1.609
2
0.201
0.402
1.612
3
0.201
0.399
1.598
4
0.204
0.402
1.607
5
0.201
0.405
1.595
6
0.198
0.402
1.598
7
0.204
0.405
1.615
平均值
（mg/L）
0.201
0.402
1.605
标准偏差Si
0.002
0.002
0.008
相对标准偏差RSDi%
1.0%
0.5%
0.5%
表4方法准确度测试数据表
平行样品编号
有证标准物质测试数据
备注
（GSB07-1179-2000204533）
测定结果
（mg/L）
1
0.399
2
0.402
3
0.399
4
0.402
5
0.405
6
0.402
7
0.405
平均值
（mg/L）
0.402
有证标准物质/标准样品浓度（mg/L）
0.401
有证标准物质不确定浓度±（mg/L）
0.020
绝对误差REi（%）
0.1%
表5实际样品测试数据表
平行样品编号
实际样品测试数据
备注
试样
测定结果
（mg/Nm3）
1#-1-1
＜0.01
1#-1-2
＜0.01
1#-1-3
＜0.01
1#-1-4
＜0.01
1#-1-5
＜0.01
1#-1-6
＜0.01
室外空白2#-1-1
/
平均值
（mg/L）
/
标准偏差Si
/
相对标准偏差RSDi%
/
七、实验部分
1.人员的能力和培训、仪器设备、试剂和材料、标准文本、原始记录、实验室环境均能满足《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）和居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》开展条件；
2.线性范围为r=0.9997，满足分光光度法要求达到0.999的要求；
3.检出限0.003mg/m3，满足《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）和居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》中检出限为0.01mg/m3的要求。
4.精密度为0.5%~1.0%，满足《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）和居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》中精密度范围要求。
5.准确度：
绝对误差绝对值0.1%，满足《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB50325-2020）和居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》中相对误差2.6%-3.3%要求。
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