海洋环境检测1998版 检测浑浊度之欧阳美创编.docx

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海洋环境检测1998版检测浑浊度之欧阳美创编

31浑浊度

时间：

2021.01.01

创作：

欧阳美

31.1目视比浊法

31.1.1适用范围和应用领域

本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。

本规范规定1L纯水中含高岭土1mg的浊度为一度。

水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物都可被测定为浊度。

不洁净的玻璃器皿和空气泡，以及扰乱水样表面能见度的振动都能造成虚假结果。

水样保存，在取样当天测定浊度，如果不可避免要保持更长时间，将水样保存暗处可达24h。

如若在样品中加0.5g/LHgCl2固定剂，可保存22d。

31.1.2方法原理

浊度与透视度成反比关系，水样与标准系列进行透视度比测，定值。

31.1.3试剂及其配制

除非另作说明，本法中所用试剂均指分析纯，水指无浊纯水或等效纯水。

31.1.3.1无浊纯水

取蒸馏水或去离子水，通过0.2μm滤膜抽滤，贮于聚乙烯桶中，用过滤水淋洗聚乙烯桶二次，弃去初滤水200mL，最好当天制备。

31.1.3.20.2μm滤膜

31.1.3.3二氯化汞溶液：

50g/L。

注意：

二氯化汞剧毒，小心操作！

称取5.0g二氯化汞（HgCl2）溶于少量水中并稀释至100mL，贮于棕色试剂瓶中。

31.1.3.4焦磷酸钠溶液：

50g/L。

称取5.0g焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）于100mL量瓶中，加水溶解并稀释至标线。

31.1.3.5高岭土（机选特号）

31.1.3.6浊度标准贮备溶液：

31.1.3.6.1将高岭土置于105℃±1℃烘箱中烘干2h，移入盛有硅胶的干燥器中，冷却30min。

31.1.3.6.2称取高岭土3~5g样品，置于玛瑙研钵中加少量水调成稀糊状，研磨约50min，全部转移入1000mL量筒中，补加纯水到1000mL标线处，充分搅拌均匀后，在20℃±0.5℃下静置24h。

31.1.3.6.3用虹吸法吸取上层800mL悬浊液移入第二个1000mL量筒中，补加无浊纯水到1000mL标线处，充分搅匀后，再次置于20℃±0.5℃下静放24h。

31.1.3.6.4用虹吸法吸除上层液800mL，留取底层200mL悬浊液并加纯水到1000mL标线，然后盛于1000mL棕色试剂瓶中，塞严保存。

此即为浊度标准贮备液。

31.1.3.6.5浊度标准贮备液浊度的标定：

量取标准贮备液50.0mL于恒重（W1）的蒸发皿中，置于水浴锅上蒸干，移于105℃干燥箱中，烘干2h。

置于硅胶干燥器中冷却30min，称重（W2）。

重复上述烘干、冷却、称重步骤，直到两次重量差小于0.2mg，按式（61）计算贮备液浊度：

…………（61）

此标准贮备液浊度=浓度（mg/mL）×1000

31.1.3.7浊度标准中间液：

准确量取一定体积（V，mL）含有250mg高岭土的标准贮备液（31.1.3.6）于1000mL量瓶中，加入1.0g二氯化汞（HgCl2），溶解后，补加无浊纯水（31.1.3.1）至标线，充分混匀，转入具橡皮塞的棕色试剂瓶中。

此标准中间液浓度为0.25mg/mL；浊度为250度。

取标准贮备液体积计算公式（见式62）：

………………………（62）

31.1.3.8浊度标准使用液：

移取40.0mL浊度标准中间液（31.1.3.7）于100mL量瓶中，加入0.50mL焦磷酸钠溶液（31.1.3.4），加无浊纯水（31.1.3.1）至标线，混匀。

此液浊度为100度。

31.1.4仪器及设备

——具塞比色管：

100mL；

——具塞比色管架：

2台；

——移液吸管：

5，10，15，20，50mL；

——量瓶：

100，250，500，1000mL；

——量筒：

10，50，100，500，1000mL；

——抽滤瓶：

1个；

——干燥器：

2个；

——蒸发皿：

6个；

——玛瑙研钵：

1个；

——一般实验室常备仪器和设备。

31.1.5分析步骤

31.1.5.10~10度标准系列：

取12支100mL具塞比色管，分别加入浊度标准使用液（31.1.3.8）0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.0mL，再加入50.0mL二氯化汞（31.1.3.3）溶液，然后再加无浊纯水（31.1.3.1）至标线，混匀。

此系列浊度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.0°。

31.1.5.2水样测定

将混匀的水样，倾入具塞比色管中至标线，立即同标准系列比较定量。

0~10°范围的测定，用黑色背景，垂直目视比较而定，10度以上用黄色方格坐标纸为背景，水平透视方格线条的清晰程度而定量。

31.1.6记录与计算

将测定值记入（目视比浊法）浑浊度记录表，取两位有效读数。

若水样浊度超过100度，则需用无浊纯水稀释水样至可测范围，将测定值乘以稀释倍数（

；1+1等于2倍稀释），即为原水样浊度。

31.1.7精密度和准确度

三个实验室分析了用无浊纯水配制水样，浓度分别为：

7.0mg/L；50.0mg/L；重复性相对标准偏差为3.78%，相对误差为4.10%。

31.1.8注意事项

31.1.8.1每次量取水样或标准液时，必须将水样瓶横放，上下强烈振荡30次后，立即取出水样。

31.1.8.2玻璃试剂瓶磨口与磨口塞之间，在启瓶对磨中，可增大所盛液体的浊度。

因此所用水样瓶及试剂瓶，均应配换橡胶塞，并将胶塞置于盛纯水的烧杯中煮沸2h。

31.1.8.3样品贮存时，每500mL水样可加5mL二氯化汞（31.1.3.3）即可。

31.2分光光度法

31.2.1适用范围和应用领域

本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。

水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物可被测定为浊度。

不洁净的玻璃器皿和空气泡，以及扰乱水样表面能见度的振动，都能造成虚假结果。

水样保存，在取样当天测定浊度。

如果不可避免要保持更长时间，将水样保存暗处可达24h，若在样品中加0.5g/LHgCl2固定剂，可保存22d。

水样中存在有色物质，会使测得浊度偏高，可改选适当波长或取水样上清液作参比，消除颜色的干扰。

31.2.2方法原理

透射水样的光束，可被悬浊颗粒散射和吸收而消减，光的消减量与浊度成正相关。

测定透过水样光量的消减值，与标准系列相比较而定值。

31.2.3试剂及其配制

除非另作说明，本法中所用试剂均匀为分析纯，水为无浊水或等效纯水。

本法所用试剂及其配制、序号与目视比浊法（31.1.3.1~31.1.3.7）相同。

31.2.4仪器与设备

——船用分光光度计；

——具胶塞试剂瓶；

——一般实验室常备仪器和设备。

31.2.5分析步骤

31.2.5.1绘制工作曲线

31.2.5.1.1准确量取200mL250度标准中间液（31.2.3.7），移入500mL量瓶中，加入0.5mL焦磷酸钠溶液（31.2.3.4），然后加入无浊纯水（31.2.3.1）至标线，混匀。

此液浊度为100度。

31.2.5.1.2取12支50mL具塞比管，分别加入100度标准液0，0.50，1.50，2.50，3.50，4.50，5.00，15.0，25.0，35.0，45.0，50.0mL，向各管补加无浊纯水（27.2.3.1）至标线。

各管浊度分别为0，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，10，30，50，70，90，100°。

31.2.5.1.3每次振荡混匀一管，立即倒入5cm测定池，以无浊纯（31.2.3.1）为参比液，于450nm处测定吸光值。

31.2.5.1.4依次逐个测定，以所得吸光值为纵坐标，浊度为横坐标绘制工作曲线。

31.2.5.2水样测定

31.2.5.2.1将水样振荡混匀，按31.2.5.1.3的步骤测定吸光值，查工作曲线或用线性回归方程计算得浊度值。

31.2.5.2.2若水样浊度超过100°时，用无浊纯水稀释到曲线范围内，再测定吸光值，查工作曲线得浊度（F）。

31.2.6记录与计算

将测得数据记入表30及表31中。

若水样经稀释按下式计算其浓度：

式中：

Tu——水样的浑浊度，度；

A——无浊纯水体积，mL；

c——原水样体积，mL；

F——查工作曲线所得到的浊度值,°。

31.2.7精密度和准确度

三个实验室共同测定浊度为7.0mg/L，50.0mg/L的人工合成水样，重复性相对标准偏差6.7%，相对误差为5.1%。

31.2.8注意事项

31.2.8.1在测定吸光值时，要迅速，从水样或标准样充分振匀后入测定池中算起，须在3min内测读完毕。

31.2.8.2其他注意事项，见31.1.8。

31.3浊度计法

31.3.1适用范围和应用领域

见31.1.1条，本法与比浊法相同。

31.3.2方法原理

以一定光束照射水样，其透射光的强度与无浊纯水透射光的强度相比较而定值。

31.3.3试剂及其配制

除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为无浊水或等效纯水。

31.3.3.1无浊纯水：

同31.1.3.1。

表30水样品浊度测定标准曲线数据记录

（法）第页

仪器型号测定日期：

年月日共页

序号

加标准使用液

mL

浊度

（°）

吸光值AW或读数

残差dAi

1

2

平均

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

备注

标准使用液浊度：

度定容：

mL

线性回归拟标准曲线方程：

A=a+bx

（a=b=r=）

A由标准曲线方程算出

测定波长：

nm

测定池光程：

cm

图附本页后测定者计算者校对者

表31水样品浊度测定记录

（法）

海区调查船采样日期：

年月日第页

仪器型号测定日期：

年月日共页

序号

站号

层次

m

瓶号

时间（日，时，分）

吸光值AW或浊度（度）

水样浊度（°）

采样

测定

1

2

平均

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

备注

Ab

分析者计算者校对者

31.3.3.2二氯化汞（HgCl2）：

50g/L

同31.1.3.8。

31.3.4仪器及设备

——光电式浑浊度计：

型号不限，仅以GDS—3型为例；

——具胶塞试剂瓶；

——一般实验室常备仪器和设备。

31.3.5分析步骤

31.3.5.1浊度计接通电源，将光源灯预热15~30min。

31.3.5.2测定低浊度（0~30°）水样，用长型测定池。

31.3.5.2.1用无浊纯水作参比调零：

将无浊纯水倒入测定池内，并把测定池有号码的一面对着仪器测定槽右端，盖上盖子，缓慢地旋转微调，将表针调至表盘右端零标线处，即可取出测定池。

31.3.5.2.2水样测定：

将被测水样倾入测定池的标线处，然后放回仪器的测定槽内，测定池有号码的一面对着测定槽的右端，盖上盖子，可直接读数。

31.3.5.3测定高浊度（20~100°）水样，用短型测定池。

31.3.5.3.1将无浊纯水注入高浊度测定池至标线处，然后把20度基准板对着测定池有号码一端插入，将测定池有号码的一面对着仪器测定槽的一端，放入测定槽中间。

31.3.5.3.2盖上测定槽盖子，缓慢调节微调，将表针调至右端20度刻度值上。

31.3.5.3.3取下20度基准板，重新注入被测水样至测定池的标线，然后将水样测定池放入测定槽中间，盖上盖子，可直接读数。

31.3.5.4当水样浑浊度超过100度时，可用无浊纯水进行稀释后，再进行测定，浊度计算见31.2.6。

31.3.6记录与计算

将测定值记入（浊度计法）浑浊度记录表30。

31.3.7精密度和准确度

六个实验室共同测定浊度为4.5mg/L，25mg/L的人工合成水样，重复性相对标准偏差为1.1%，相对误差为0.70%。

31.3.8注意事项

31.3.8.1在测定浊度时，要迅速，从水样或标样充分振匀后倒入测定池中算起，须在2min内测读完毕。

31.3.8.2其他注意事项见31.1.8。

时间：

2021.01.01

创作：

欧阳美