紫外可见分光光度计计量实用标准技术报告材料docx.docx
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紫外可见分光光度计计量实用标准技术报告材料docx
标准实用
计量标准技术报告
计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心
填写日期
文案大全
标准实用
一、建立量准的目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(01)
二、量准的工作原理及其成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(01)
三、量准器及主要配套⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(02)
四、量准的主要技指⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(03)
五、境条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(03
)
六、量准的量溯源和框⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(
04
)
七、量准的重复性⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(
05
)
八、量准的定性考核⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(
06
)
九、定或校准果的量不确定度定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(
07
)
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标准实用
十、定或校准果的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(11)
十一、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(12)
十二、附加明⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(12)
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标准实用
一、建立计量标准的目的
紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的
计量服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成
紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供
的方法,紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。
1、波长准确度检定:
在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片(或溶液),测得的透射比波谷(波
峰)所对应波长值,重复测量3次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。
2、透射比准确度检定:
用被测可见分光光度计在规定的波长处,
以空气为参比,分别测(透射比标称值为10%、20%、30%)
标准中性滤光片的透射比(示值)
,用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铬酸钾
-
高氯酸标准溶液的透射比(示值)
,重复测量
3次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为
透射比的示值误差。
氧化钬滤光片
紫外可见分光光
度计
镨铒滤光片
镨钕滤光片
干涉滤光片
低压汞灯
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标准实用
杂散光滤光片
重铬酸钾-高氯酸标准溶液
标准中性滤光片
三、计量标准器及主要配套设备
不确定度
检定周
制造厂及
检定或
名
称
型
号
测量范围
或准确度等级
期或复
出厂编号
校准机构
计
或最大允许误差
校间隔
GBW(E)13
(220~650)U=0.3nm
氧化钬滤
中国计量研
新省计量
一年
量
光片
0112
nm
k=2
究院703
研究院
标
准
镨铒滤光
/
(350~700)U=0.3nm
中国计量研
新省计量
一年
片
nm
k=2
器
究院PE-7-2
研究院
中性滤光
GBW(E)13
10%、20%、U=0.3%
中国计量研
一年
片
40%
究
院
新省计量
k=2
V7-30-10
V7-30-20
0113
V7-30-40
研究院
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标准实用
杂散光滤
GBW(E)13
(220,360,
Urel=10%
光片
k=2
0114
420)nm
镨钕滤光
GBW(E)13
(400
~
U=0.3nm
片
820)nm
k=2
0111
干涉滤光
GBW(E)13
(450
~
U=0.9nm
片
0110
k=2
700)nm
紫外光区透
GBW(E)13
(13.5
~
U=0.2%
射比标物
0066
51.3)%
k=2
低压汞灯
WSHg-B
(250
~
U=0.01nm
580)nm
k=2
石英吸收
GBW1330
/
配对误差<0.5%
主
池
4
要
秒表
807
(0~15)min
MPE:
±0.2s
配
套
兆欧表
ZC25-3
(0~500)M
10级
设
Ω
备
中国计量研
一年
究
院
新省计量
S7-220
S7-360
S7-420
研究院
中国计量研
新省计量
一年
研究院
究院P0810
中国计量研
一年
究
院
新省计量
G8064
G8065
研究院
G8066
中国计量研
中国计量
18个
研究院
究院8011
月
黑龙江所
国防科工委
首检
Hg177
黑龙江省院
黑龙江省院
首检
L047.L071
上海秒表厂
新月市检测
一年
465535
中心长
201306-001
7
上海第六电表
新月市检测
一年
中心电
201301-190
厂7-1053
5
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标准实用
四、计量标准的主要技术指标
不确定度/
名
称
规格型号
测量范围
或准确度等级/最大允许误差
中性滤光片
GBW(E)130113
10%,20%,40%
U=0.3%,k=2
氧化钬滤光片
GBW(E)130112
(220~650)nm
U=0.3nm,k=2
镨铒滤光片
PE
(350~700)nm
U=0.3nm,k=2
镨钕滤光片
GBW(E)130111
(400~820)nm
U=0.3nm,k=2
杂散光滤光片
GBW(E)130114
220.360.420
Urel=10%,k=2
干涉滤光片
GBW(E)130110
(450~700)nm
U=0.9nm,k=2
紫外光区透射比标物
GBW(E)130066
18.0%~51.3%
U=0.2%,k=2
五、环境条件
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标准实用
序号项目要求实际情况结论
1温度(10~35)℃25℃合格
2湿度<85%RH56%RH合格
3
4
5
六、计量标准的量值溯源和传递框图
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标准实用
紫外、可见分光光度计
上
波长(175~3300)nm
透射比(0~100)%
一
1
U=0.3%k=2
U=0.3nmk=2
级
河南省计量科学研究院
计
量
器
具
直接
测量法
紫外可见分光光度计检定装置
本
波长:
(190~900)nm
级
氧化钬滤光片
U=0.3nm,k=2
计
U=0.3nm,k=2
量
镨铒滤光片
器
镨钕滤光片
=0.3nm,
k
=2
具
U
中性滤光片
U=0.3nm,k=2
紫外可见分光光度计检定装置
透射比:
(0~100)%
中性滤光片
U=0.3%,k=2
杂散光滤光片
U=10%,k=2
rel
紫外光区透射比标物
U=0.2%,k=2
下
一
级
计
量
器
具
直接
测量法
紫外可见分光光度计
可见分光光度计
波长:
(190~900)nm
波长:
(340~900)nm
透射比:
(0~100)%
透射比:
(0~100)%
Ⅰ级,Ⅱ级,Ⅲ级,Ⅳ级
Ⅰ级,Ⅱ级,Ⅲ级,Ⅳ级
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标准实用
七、计量标准的重复性试验
分光光度计检定装置重复性考核,选定一台稳定性很好的分光光度计,用氧化钬滤光
片在536.5nm处,在温度25℃相对湿度45%测量条件下,重复测量同一被测量,测量
仪器提供相近示值的能力,依据一组测量值求出相应的标准差。
测量次数测量值(nm)
i(nm)(i)2(nm)
1
536.5
-0.01
0.0001
2
536.6
0.09
0.0081
3
536.4
-0.11
0.0121
4
536.5
-0.01
0.0001
5
536.6
0.09
0.0081
6
536.5
-0.01
0.0001
7
536.5
-0.01
0.0001
8
536.5
-0.01
0.0001
9
536.6
0.09
0.0081
10
536.4
-0.11
0.0121
536.51nm
n
2
(i)0.043nm2
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标准实用
n
)2
(i
s=
i1
=0.074nm
n-1
考核员
朱智敏
考核时间
2013年3月2日
与此同时,选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量,在温度25℃
相对湿度45%测量条件下,重复测量同一被测量,测量仪器提供相近示值的能力,依据一
组测量值求出相应的标准差。
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测量次数测量值(%)
123.1
223.1
323.0
423.0
522.9
622.9
723.1
823.0
923.9
1023.0
23.0
s=
考核员朱智敏
标准实用
i
(nm)
(i
)2(nm)
0.1
0.01
0.1
0.01
0.0
0
0.0
0
-0.1
0.01
-0.1
0.01
0.1
0.01
0.0
0
-0.1
0.01
0.0
0
n
2
(i
)0.06
n
(i
)2
i1
=0.109
n-1
考核时间
2013年3月2日
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标准实用
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标准实用
八、计量标准的稳定性考核
分光光度计检定装置稳定性考核,是选定一台稳定性很好的分光光度计,用氧化钬滤
光片在536.5nm处,在半年的时间里用该计量标准进行一组三次的测量,取其算术平均
值作为该组的测量结果,共测量四组,取四组测量结果的最大值和最小值之差,作为新建
计量标准在该时间段的波长示值误差稳定性。
2月6日
4月5日
6月5日
8月5日
1
536.3nm
536.5nm
536.3nm
536.4nm
测
2
536.5nm
536.4nm
536.4nm
536.4nm
量
3
536.4nm
536.6nm
536.6nm
536.5nm
值4
平均值
536.40nm
536.50nm
536.43nm
536.43nm
最大差值
0.10nm
结论
<0.3nm
,k=2
与此同时,选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量,以此来计算新建
计量标准在该时间段的透射比示值误差稳定性。
2月6日
4月5日
6月5日
8月5日
1
23.1%
22.9%
23.1%
23.1%
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标准实用
测2
量3
值4
平均值
最大差值
23.0%
23.1%
23.1%
23.1%
23.2%
23.1%
22.9%
23.2%
23.1%
23.03%
23.03%
23.13%
0.13%
结论
<0.3%,,k=2
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标准实用
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
(一)透射比示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1
测量依据:
JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
1.2
环境条件:
温度(10~35)℃,相对湿度≤85%。
1.3
测量标准:
可见光区透射比滤光片
10%,20%,40%,U=0.3%,k=2。
1.4
被测对象:
一台性能稳定的紫外
-可见分光光计。
1.5
测量过程:
用透射比标称值分别为
10%,20%,40%左右的标准滤光片,分别在规定波长处,
以空气为参比,分别测量各滤光片透射比(示值),连续测量三次,得到三次示值的算术平均值,与
相应波长下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差。
1.6评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2.数学模型
s
式中:
△τ─分光光度计透射比示值误差;
─分光光度计透射比示值的算术平均值;
τs─透射比标准滤光片的实际值。
3输入量的标准不确定度评定
3.1输入量τ的标准不确定度μ(τ)的平定
输入量τ的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量
列,采用A类方法进行评定。
对一台紫外可见分光光度计,在波长546nm处若选择透射比标称值为40%的透射比标准滤光
片连续测量10次,得到测量列40.4,40.5,40.3,40.4,40.5,40.5,40.4,40.5,40.5,40.3
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标准实用
(%)
n
1
n
40.43%
j1
单次实验标准差s=0.082%
(i
)2
?
=
n1
0.082%
在重复性条件下连续测量3次,则可得到
u()
S
=0.047%
3
3.2输入量τs的标准不确定度
u(τs)的评定
输入量τs的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度,
可根据定值证书给出的
定值不确定度来评定,因此应采取
B类方法进行评定。
透射比标准滤光片的证书给出,透射比给定值的扩展不确定度:
U=0.3%,令k=2
则标准不确定度u(τs)为
u(τs)=U/k=0.15%
4合成标准不确定度的评定
4.1数学模型
△τ=τ-τs
灵敏度系数C1==1,
C2==-1
s
4.2合成标准不确定度的计算
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标准实用
输入量
与s彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到。
uc2(
)=[c
1u(τs)]2+[c2u()]2
uc(
)=
0.04220.152%=0.16%
5.扩展不确定度的评定
扩展不确定度为U=k·uc(△τ)=2×0.16%=0.32%
6.测量不确定度的报告与表示
该分光光度计的透射比值误差测量结果的扩展不确定度为
U=0.32%
(二)波长示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1
测量依据:
JJG178-2007
《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
1.2
环境条件:
温度(10~35
)℃,相对湿度≤85%。
1.3
测量标准:
氧化钬滤光片,波长不确定度
U=0.3nm
,k=2;
干涉滤光片,波长不确定度
U=0.9nm,k=2;
镨钕滤光片,波长不确定度
U=0.3nm,k=2
1.4
被测对象:
紫外可见分光光度计,波长示值误差:
±
1.0nm;
可见分光光度计,波长示值误差:
±2.0nm。
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标准实用
1.5测量过程一:
在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测氧化钬滤光片,测得的吸收峰
波长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差。
1.6评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用
文本中氧化钬滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。
2.数学模型
△λ=-s
式中:
—紫外可见分光光度计波长示值误差;
—紫外可见分光光度计波长示值算术平均值;
s—氧化钬滤光片标准波长实际值。
3.输入量的标准不确定度评定
3.1输入量的标准不确定度u()的评定
输入量的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量
得到测量列,采用A类方法评定。
对光栅型仪器,当使用氧化钬滤光片时,对一台紫外可见分光光度计,连续测量10次,得到3
组不同测量列,其中一组测量列为536.5,536.6,536.5,536.4,536.4,536.5,536.7,536.5,
536.5,536.4(nm)
1
n
单次实验标准差
n
i=536.5nm
j1
(
2
i
)
s=
=0.094nm
n1
在重复条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,则可得到
u()=s/
3=0.054nm
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标准实用
3.2输入量s的标准不确定度u(s)的评定
输入量s的标准不确定度主要来源于氧化钬滤光片波长定值不确定度,可根据定值证书给出的
定值不确定度来评定。
因次,应采用B类方法进行评定。
氧化钬滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm,包含因子k=2,则标准不确定度
为
u(λ)=a/k=0.4/2=0.2nm
4合成标准不确定度的评定
4.1数学模型△λ=λ-λs
灵敏度系数c1=/=1c2=/s=-1
4.2合成不确定度的计算
输入量与s彼此独立不相关,所以合成标准不确定可按下式得到
u
2
(Δλ)=[c
1
u(
)]
2
+[c
2
u(λ)]
2
c
s
u(Δλ)=
0.0642
0.22
nm=0.21nm
5.扩展不确定度的评定
扩展不确定度为
U=k·uc(△λ)=0.42nm
6.测量不确定度的报告与表示
紫外可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为
U=0.42nm
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