强烈推荐甲基阿维盐水悬剂的研制毕业论文设计.docx
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强烈推荐甲基阿维盐水悬剂的研制毕业论文设计
目录
摘要1
Abstract2
引言3
1材料和方法8
1.1原药及助剂8
1.2仪器设备8
1.3实验方法8
1.3.1水悬浮剂的加工工艺流程8
1.3.2水悬浮剂加工中主要技术指标的测定9
1.3.3实验内容10
2结果与分析11
2.1润湿分散剂种类的选择结果11
2.1.1流点法选择结果11
2.1.2单剂法选择结果12
2.2润湿分散剂用量的选择13
2.3最佳研磨时间的选择14
2.4增稠剂的选择结果15
2.5防冻剂的选择结果15
2.6热贮稳定性的测定15
2.7冷贮稳定性的测定16
3结论与讨论16
致谢18
参考文献：
19
3%甲基阿维盐水悬剂的研制
药学专业
指导教师
摘要：
本论文对环境友好型农药制剂——3%甲基阿维盐水悬剂的配方进行了研究。
采用湿磨法加工工艺，对该制剂中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂等进行了筛选实验，且对润湿分散剂的筛选过程利用了两种方法的对比实验，最终确定了最优配方：
甲维盐原药3%，木质素磺酸钙1.25%，十二烷基苯磺酸钠3.75%，黄原胶0.1%，乙二醇5%，水补足至100%。
研磨时间约为2.0h。
实验制剂经热贮和冷贮稳定性试验，外观无明显分层，水中分散性良好，悬浮率>85.0%，有效成分分解率<5.0%，各项指标均符合水悬浮剂要求。
关键词：
甲基阿维盐；水悬剂；配方
StudyontheFormulationPreparationof3%EmamectionBenaoateSuspensionConcentrate
StudentmajoringinPharmacy
Tutor
Abstract:
Thisarticleistodevelopakindofenvironmentallyfriendlypesticidepreparations-3%emamectionbenaoateSuspensionConcentrate.Withthemethodofwetmilling,optimizetherecipewithmainadjuvantssuchaswetting-dispersingagents,thickeningagentsandanti-freezingagents.Thewetting-dispersingagentswasselectedbycomparingtwomethods.Theoptimalformulationswasasfollow:
emamectionbenaoate3%,Calciumlignosulfonate1.25%,SDBS3.75%,thickeningagentxanthangum0.1%,antifreezeglycol5%,fillwaterto100%.Thegrindingtimewasabout2wasstoredundercoldandratewas85.0%,thedecomposedrateoftheactiveingredientwaslessthan5.0%.
Keywords:
emamectionbenaoate;suspensionconcentrate;preparation
引言
21世纪人类面临的最严峻的挑战是人口与粮食的供应矛盾[]。
全球包括我国在内耕地面积扩大的潜力非常有限,必须不断提高农作物的单位面积产量，也必须尽可能地从农业有害生物方面挽回农作物产量与质量的损失，由此可见，科学合理地使用农药是增加粮食生产和改善人类食物供应的一种有效手段。
农药对人类的贡献是有目共睹的，农药可消灭病虫害，促进农业增产、增收，为人类带来更多的食物，提高生活质量和水平，也能极大的提高经济效益。
在菲律宾使用除草剂使水稻增产50%；在美国使用杀线虫剂使甜菜的增产达到了175%，大豆增产高达91%；在巴基斯坦甘蔗栽培中,使用杀虫剂可提产30%,同样在非洲加纳使用杀虫剂可使可可产量翻三番[]。
我国因为使用农药，每年挽回的粮食损失约占总产量的7%左右，挽回棉花损失约占产量的18%，对于我国这样一个人口众多、耕地紧张的大国，农药有效的缓解了人口与粮食的矛盾，而且年可挽回经济损失3500亿元以上。
农药可以预防和控制人类传染病。
第二次世界大战期间滴滴涕被莫勒研制出来,有效的控制了跳蚤从而防止了欧洲斑疹伤寒病的传播,此外，滴滴涕也能杀死蚊子,因而可以有效防止疟疾和脑炎的传播。
农药还可防治牲畜体内外寄生虫。
以养猪为例，因农药消灭了体内外寄生虫,过去产出1公斤猪肉需要8公斤谷物饲料，现在只需4公斤谷物饲料。
由于使用农药，厩舍害虫被防治,奶牛产奶量增加15%[]。
农药的发展为提高农业劳动生产率、全面实行农业机械化作业提供了必不可少的条件，大大的节省了劳动力，间接产生其他财富。
日本使用除草剂后，每亩需除草工时从330小时减为了28.8小时,并可大大节约能源、机械费用等。
农药在避免病虫害、增产、保收，预防和控制人类传染病，提高劳动生产率等方面起到了重要的作用,给人类带来了巨大的经济效益。
然而农药的负面影响也逐渐被人们所发现并引起高度的重视，当务之急还是重点考虑如何在降低和避免农药带来的不利影响的同时充分发挥现有农药的积极作用。
超高效、无毒、无污染的绿色农药是农药的发展方向,呈现出以下特点：
（1）超高效：
用药量少而见效快，精细化农药；
（2）高选择性：
只是对特定有害生物起作用；（3）无公害:
无毒或低毒且降解速度快。
绿色农药的前景宽广，会对农业生产、粮食增收发挥出巨大的作用[]。
近年来，我国农药发展很快，已成为世界上的农药生产和使用大国，农药制剂也有较快发展，原药与制剂比已达到1：
10。
目前，我国已登记的农药剂型有50多种，包括乳油、粒剂（含大粒剂，细粒剂、微粒剂）、可湿性粉剂（含母粉）、可溶性粉剂、悬浮剂、水剂、水乳剂、微乳剂、片剂、种衣剂、烟剂等。
但乳油和可湿性粉剂等老剂型在数量和产量上均占较大比例，约占70%左右，其中乳油制剂约占46%。
乳油制剂中含有大量的有机溶剂，这些溶剂易挥发、闪点低、对人体和环境都不安全，故针对日益严格的安全规定的要求，以乳油为代表的老剂型已不能满足，对环境友好的绿色农药新剂型很需要被大量开发出来。
以水悬剂为代表的绿色农药新剂型快速发展逐渐成为适应这一发展趋势的新剂型之一，成为近些年来农药领域的研究热点。
水悬剂（suspensionconcentrate，SC）,国外又称SE、F或FL、FF[]。
国内俗称胶悬剂。
此制剂很早就被发展,五六十年代在欧美国家已有产品出现,是由微溶或不溶于水的固体原药借助于某些助剂,利用湿法进行超微粉碎相对均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的、高悬浮的、粘稠的、可流动的、稳定的液固态分散体系。
水悬剂通常由有效成分、润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂和水等组成,有效成分含量一般在5%～50%,平均粒径为5um左右。
农药水悬剂与其他剂型相比有以下优点[]：
（1）不使用任何有机溶剂，生产中可以避免易燃、易爆、中毒等问题；
（2）无粉尘产生，对生产者和使用者安全，并对环境有利；（3）毒性和刺激性低，利于加工和使用；（4）体系密度大，可加工成高浓度剂型，减少库存，节省了包装、贮运和运输的费用；（5）以水为基质，基本上不使用二甲苯类有机溶剂，溶剂成本远低于乳油；（6）水不溶农药固体活性成分可以加工成液体剂型出售，便于计量和使用；（7）与可湿性粉剂相比，由于粒径更小，悬浮率和药效要更高。
该制剂在药效、经济和安全三方面综合性能比其它剂型更优秀，特别是倾倒性、自动分散性、悬浮稳定性以及施药条件的适应性方面，将农药制剂的加工技术提高到一个新水平，是国内外农药行业中公认的“划时代”的环境友好剂型，是近十几年来发展较快的新剂型，是各种农药品种的基本加工剂型，也是代替可湿性粉剂和乳油的主要剂型之一。
目前，水悬剂的最主要问题在于稳定性方面。
水悬剂的稳定性包括物理和化学两方面。
化学稳定性主要指主要成分的稳定性。
物理稳定性（也就是贮存稳定性）是指体系的粘度适中,固体活性成分不会沉积结块,有良好的流动性、悬浮性、倾倒性和分散性等。
国内外目前还没有统一的指标来评判农药水浮剂的长期物理稳定性问题。
周瑛等[]人指出，分层率是反映悬浮剂体系贮藏稳定性的一个重要的定量指标，较佳配方可通过考察各种助剂对体系的分层率的影响来选择。
由于水悬剂的组分较多，其稳定性变得复杂且不易控制，但稳定性的好坏可直接影响制剂质量的高低。
大部分研究人员认为，理论上悬浮剂的物理不稳定性至少包括以下3方面：
①因相互作用而引起粒子间的絮凝与聚集现象；②奥氏熟化（Ostwaldripening），即粒子在制剂中出现晶体长大现象；③因重力作用导致的分层和粒子沉积现象[]。
各种助剂在水悬剂物理稳定性中的作用如下：
（1）润湿分散剂提高农药悬浮剂的抗聚结稳定性的最主要方法是加入润湿分散剂,所使用的大多数为表面活性剂，其作用主要为：
降低分散的原药颗粒间的吸引能；静电排斥作用；空间稳定作用[]。
可选用的润湿分散剂有木质素磺酸钠，EO-PO嵌段共聚物，脂肪醇聚氧乙基醚，烷基酚聚氧乙基醚，梳形的接枝共聚物等。
（2）增稠剂增稠剂的使用主要是为了调节液体的流变性和流动性，防止分散粒子产生分离与沉淀，同时保证在喷雾桶中产品易稀释和流动。
增稠剂必须有很强的悬浮力，即使在低粘度时也应如此，而良好的配伍能力和长期稳定性[]也是很重要的。
常用的增稠剂有纤维素衍生物，丙烯酸系聚合物，黄原胶、阿拉伯胶等水溶性的高分子。
（3）防冻剂加入防冻剂,增加悬浮剂承受的冻融能力，提高悬浮剂的冷贮稳定性。
可以选用的抗冻剂有多元醇类（如乙二醇、丙三醇）、聚乙二醇等。
（4）乳化剂乳化剂是乳化液态原油制备乳状液时所需的助剂。
提供稳定的乳状液是悬乳剂的总体稳定性关键[]。
（5）消泡剂表面活性剂的加入使在生产和稀释时会产生泡沫，而泡沫给加工带来很多不便，同时还影响使用和药效，因此加入消泡剂是很必要的。
常用的消泡剂有有机硅类、脂肪醇类、脂肪酸类、椰子酸EO-PO聚合物等。
因此，制备农药水悬剂,必须要有足够数量的、性能优异的各种助剂供选择。
由于原药性质不同、各种助剂性能差异以及相互作用复杂性，所以必须通过大量的实验，不断筛选,以合理的剂型配方和先进可行的工艺为基础，制备出性能优异的产品。
悬浮剂首次研制是在1948年英国的ICI公司用砂磨机完成的，1966年美国施多福公司开始出售悬浮剂商品，随后英、德、日等国积极研制悬浮剂，并投入工业化生产。
我国从20世纪70年代研制悬浮剂以来，在配方研究、加工工艺、制剂质量和数量上都赢得了较大发展。
据统计，至2004年我国已登记的主要悬浮剂产品已有200多个。
我国悬浮剂制剂技术研究水平与发达国家相比不够高，农药生产企业的自主研发能力也比较弱。
现行产品标准中许多指标国内都与国外存在差异，例如，国内的常规品种一般要求悬浮率在70%以上，而国外优良品种达到了90%以上。
水悬剂的研究包括助剂的筛选，悬浮剂的配制，药效的评价及影响其形成的因素等几个方面。
在悬浮剂的研制中，Luckham、路福绥、Faers和Kneebone[]等都进行过相应的研究，且有相当大的成就。
甲基阿维盐（emamectionbenaoate，又名甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲维盐分子式:
BlaC49J75N013C7H602，BlbC48J73N013C7H6O2），是由美国默克公司研制开发的一种广谱、高效、无公害生物杀虫剂。
它是农用抗生素阿维菌素B1的结构修饰产物，与母体阿维菌素相比，杀虫活性有明显提高而毒性却有很大降低。
多次药效试验证明，甲维盐对抗性棉铃虫和小菜蛾有特效，优于常规药剂。
作用机理：
通过增强神经递质如谷氨酸盐和氨基丁酸的作用，使大量的氯离子进入神经细胞，导致细胞功能丧失，扰乱神经传导。
幼虫在接触药剂后很快停止进食，发生不可逆转的麻痹。
药剂可以通过渗透到目标作物的表皮而形成一个有效成分的贮存层，持效期长[]。
甲维盐为白色或淡黄色结晶粉末；熔点1410C-1460C，溶于甲醇、丙酮，微溶于水，不溶于己烷；对热比较稳定，对紫外线和强酸强碱不稳定；二级Wistartr种大鼠急性经口毒性LD50，雄性147.OOmgkg、BW，雌性100.OOmgkg、BW；急性经皮毒性LD50，雄性383.OOmg、BW，雌性316.OOmgkg、BW。
图1甲基阿维盐结构式[]
甲维盐作为高效、低毒、低残留、无公害、绿色环保型生物源杀虫剂，随着“绿色食品”生产的发展，生物农药发展潜力的进一步增大，业内专家预测21世纪中国的甲维盐生物农药和美国的多杀霉素将占杀虫剂的主导地位。
我国目前登记的甲维盐制剂产品共有12个剂型,其中以占49.62%的乳油和占35.04%的微乳剂为主。
在所有制剂中，环境友好的水基化剂型（包括ME、SC、WG、EW、CS、SG和FS等七类剂型）189个，占48.34%，远高于国内其它种类的农药产品，说明甲维盐产品的剂型结构较合理,适应了现代农药制剂的发展要求。
其中，占所有水基化剂型的73.55%的微乳剂因制备过程中需添加10%左右的增溶剂（主要是亲水性的直链或支链的醇、酮等）而可能会给食品和环境带来安全隐患，已被禁止新产品的生产。
促进甲维盐其它类型水基化制剂的研究开发和产业化，进一步改善其产品结构,是目前需要注意的重点方向之一。
综合以上考虑，本实验选定3%的甲基阿维盐水悬浮剂作为研究对象。
1材料和方法
1.1原药及助剂
甲维盐原药（63.5%、76%，青岛海利尔药业有限公司）；
润湿分散剂：
萘磺酸盐的甲醛缩合物（NNO），木质素磺酸钙，十二烷基硫酸钠（天津市广成化学试剂有限公司），十二烷基苯磺酸钠（天津市博迪化工有限公司），吐温20（天津市巴斯夫化工有限公司），吐温80（莱阳市康德化工有限公司），聚乙烯醇4000（天津市大茂化学试剂厂）；
增稠剂：
黄原酸胶（XG），羟丙基甲基纤维素（CMC天津市巴斯夫化工有限公司）；
防冻剂：
乙二醇，丙三醇（甘油莱阳市康德化工有限公司），尿素（天津市广成化学试剂有限公司）。
1.2仪器设备
立式砂磨机（沈阳化工研究院），BT-9300H激光粒度分布仪（丹东市百特仪器有限公司），NDJ–1型旋转式粘度计（上海昌吉地质仪器有限公司），高剪切混合乳化机（上海威宇机电制造有限公司），JA5003N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司），恒温箱，冰箱。
1.3实验方法
1.3.1水悬浮剂的加工工艺流程
将称好的原药、助剂与水混合调浆，首先用高剪切混合乳化机进行预分散2～3min，将其料浆中大颗粒打碎，然后转移入砂磨机，向砂磨机中加人砂磨珠（2.0mm），通入冷凝水，开动砂磨机研磨，同时用激光粒度分布仪检测，直至达到所要求的粒径为止，过滤，进行各项技术指标的分析检测流程。
由于实验室条件限制，实验过程中只使用了砂磨机研磨。
图2水悬浮剂的加工工艺流程图
1.3.2水悬浮剂加工中主要技术指标的测定
1.3.2.1悬浮率的测定[]
0.0001g），置于盛有50mL标准硬水（30±1）0C的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用（30±1）0C的标准硬水将其全部洗入250mL的量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。
打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。
用吸管在10～15s内将内溶物的910（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
按规定方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。
试样悬浮率按
（1）式，计算如下：
悬浮率（X）%＝109×（M1-M2）M1×100%
（1）
M1——配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；
M2——留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。
1.3.2.2分散性及稀释稳定性的测定[]
于100m1锥形量筒中，装入99.5m1标准硬水，用注射器取0.5m1待测水悬浮剂样品，从距量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散状况。
若上无漂浮物下无沉淀则稀释稳定性合格，按其分散的好坏分为优、良、劣三级。
优级：
在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。
良级：
在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散成轻微摇动后分散。
劣级：
在水中不能自动分散，呈颗粒状成絮状下沉，经强烈摇动后才能分
散。
稀释液倒置30次后置于（30±1）0C的水中，静止1h。
若上无漂浮物下无沉淀则稀释稳定性合格。
1.3.2.3析水率测定[]
后取出，观察记录析水和沉淀情况，按照析水体积和总体积的比计算析水率，析水率大于5%，产品不合格。
1.3.2.4倾倒性测定[]
1.3.2.5热贮稳定性测定[]
安培瓶密封后放于（54±2）℃的恒温箱内，静置热贮14d后取出，分别检测，记录外观、流动性、分散性、有效含量、悬浮率等各项指标有无变化。
其中，物理稳定性方面，若有油或沉淀析出为不合格，析水率以小于5%为合格。
1.3.2.6冷贮稳定性测定
安培瓶密封后放于0℃下7d，取出后分别检测，记录外观、流动性、分散性、悬浮率等各项指标。
1.3.2.7pH的测定
蒸馏水稀释，混合均匀后用pH计测定。
1.3.2.8有效成分含量测定[]
采用高效液相色谱（HPLC）法。
其它，粒径、粘度均用仪器测定。
1.3.3实验内容
1.3.3.1润湿分散剂种类的选择
方法一：
采用流点法[]来筛选润湿分散剂。
流点法系用含有5%润湿分散剂的水溶液，使单位重量，一定细度不溶于该溶液的固体粉末成糊状至形成液滴滴下所需溶液的最少量。
流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关，即润湿分散剂性能越好，流点越低；固体物越细，其流点越高。
首先称取一定量的甲维盐原药，用研钵研磨粉碎到一定细度，然后用蒸馏水将各种润湿分散剂分别配成质量分数为5%的水溶液，在50mL小烧杯中加入1.0g（精确至0.001g）甲维盐原药，并放入小钢勺，将烧杯及原药连同小钢勺一起称重，在天平上归零后，用胶头滴管吸入润湿分散剂的水溶液滴入烧杯中，为防止过量，需要边滴加边搅动小钢勺，使药和水溶液充分混合，并不时拿起小钢勺向下倾斜直至有药水混合物成液滴状自由滴下，此时记录加入润湿分散剂水溶液的质量（精确至0.001g），这个质量即为该药对应该润湿分散剂的流点。
通过比较，流点小的润湿分散剂即为对该有效成分润湿分散效果相对较好的选择[]。
方法二：
采用单剂法来筛选润湿分散剂。
称取原药（63.5%）0.475g，各润湿分散剂单剂（固定为6%）0.6g，适量增稠剂、防冻剂，加水补足至10g,分别混合均匀，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，检测其流动性、分散性、析水率、悬浮率、倾倒性、絮凝现象等。
选择出其中各性能较好的两种润湿分散剂。
固定选择出来的润湿分散剂总用量按不同比例优化组合，与原药（0.475g）、其它助剂、水共10g混合均匀，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，再分别检测其流动性、分散性、析水率、悬浮率、倾倒性、絮凝等性质，最终得到合适的润湿分散剂的配比。
1.3.3.2润湿分散剂用量的选择
按上述步骤确定的润湿分散剂的配比，称取不同含量（4%-7%）的润湿分散剂，再称量甲维盐原药（76%）0.395g，其它助剂、水共10g，混合均匀，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，分别测定流动性、分散性、析水率、悬浮率、倾倒性、稳定性等指标，选择出最适合的润湿分散剂含量。
1.3.3.3增稠剂的选择
按上述步骤确定的润湿分散剂的固定比例、含量与原药0.395g混合，然后将不同种类的增稠剂按不同的含量与其分别配伍，加水补足至10g，加入砂磨机研磨，达到粒径要求后，分别测定流动性、分散性、析水率、悬浮率、倾倒性、稳定性等指标，选择出较佳增稠剂种类及其用量。
1.3.3.4防冻剂的选择
按上述步骤确定的润湿分散剂和增稠剂与原药混合，分别加入不同种类的防冻剂，加水补足至10g，加入砂磨机研磨，配制成水悬浮剂，通过冷贮实验，观察制剂外观、析水率和流动性等来对防冻剂的种类和用量进行筛选[]。
2结果与分析
2.1润湿分散剂种类的选择结果
2.1.1流点法选择结果
以实验室有的润湿分散剂为添加对象，首先采用流点法来筛选，流点法比较直观和具体，但操作步骤较繁琐，误差较大，综合多次重复测量的结果见表1。
表1润湿分散剂流点测定结果
序号
润湿分散剂
流点
加工过程特点
选用
1
萘磺酸盐甲醛缩合物NNO
0.869
微小泡沫
2
木质素磺酸钙
1.529
泡沫多，影响加工
3
十二烷基硫酸钠K12
0.776
润湿性好，基本无泡沫
√
4
十二烷基苯磺酸钠
0.871
无泡沫
5
吐温20
0.915
有结块
6
吐温80
0.890
无泡沫
7
聚乙二醇4000
0.669
无泡沫
√
根据水悬浮剂润湿分散剂的选择原理，一般阴离子型表面活性剂与非离子型表面活性剂复配可以使得整个制剂润湿分散效果更好，同时根据半成品的加工过程特点，本实验选用流点较小的阴离子型润湿分散剂十二烷基硫酸钠（K12）及非离子型润湿分散剂聚乙二醇4000进行复配，固定润湿分散剂用量为4%，根据1.3.3.1中实验方法配制水悬剂，研磨至粒径合格后，检测其流动性、分散性、析水率及稳定性等。
实验结果见表2。
表2润湿分散剂配比选择结果
序号
质量配比（K12；聚乙二醇4000）
流动性
分散性
析水率%
稳定性
1
1:
1
优
优
>50
分层
2
2:
1
优
优
>50
分层
3
3:
1
优
优
>50
分层
24h后三组实验固体全都沉淀下来，沉淀量2<1<3，上层为黄色透明液体，1、2有少许泡沫，都不合格。
因流点法工作量大，尤其是固体粉末调成糊状形成液滴滴下的判断极易产生差异，所以根据最小流点值来确分散剂种类必须考虑一定的试验误差。
故采用单剂法来验证流点法所得实验结果的准确性。
2.1.2单剂法选择结果
根据悬浮剂加工理论和以往的经验，以萘磺酸盐甲醛缩合物NNO、木质素磺酸钙（木钙）、十二烷基硫酸钠K12、十二烷基苯磺酸钠、吐温20、吐温80等表面活性剂为添加对象，加入量为6%，根据1.3.3.1中单剂法配制水悬剂，研磨至粒径合格后，检测器流动性、分散性、析水率、絮凝现象、悬浮率、倾倒性等，实验结果见表3。
表3润湿分散剂单剂选择结果
序号
润湿分散剂（6%）
流动性
分散性
析水率%
絮凝现象
悬浮率%
倾倒性
外观
1
NNO
良
优
27.78
沉淀多
84.14
合格
浅褐色，泡沫少
2
木钙
优
优
13.89
沉淀少许
88.26
合格
浅棕色，泡沫极少
3
K12
优
优
0
无
0
合格
黄色透明液体，泡沫多
4
十二烷基苯磺酸钠
优
优
12.22
无
90.07
合格
白色，基本
无泡沫
5
吐温20
优
优
38.10
无
86.39
合格
浅灰色，泡沫
升级会员 