仪器分析复习题Word下载.docx
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三、计算题
1计算
⑴2500cm-1波数的波长（nm）
（2）Na588-995nm相应的能量（eV）
（3）670.7nmLi线的频率（Hz）
2.计算下列各种跃迁所需的能量范围（eV）及相应的波长范围
（1）原子内层电子跃迁
（2）原子外层电子跃迁
（3）分子的电子跃迁
（4）分子振动能级跃迁
（5）分子转动能级跃迁
3•阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。
如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的，对吗？
为什么？
第三章紫外-可见分光光度法
1•名词解释
透光率吸光系数（摩尔吸光系数、百分吸光系数）发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白
2•物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？
3.什么是朗伯-比尔定律？
其物理意义是什么？
4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
5.什么是吸收曲线？
制作吸收曲线的目的是什么？
6.在分光光度法中，为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%?
65%之间？
若T超出上述范围，应采取何种措施？
7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。
8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%，试计算：
（1）此溶液的吸光度。
（2）如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少？
第四章红外分光光度法
1.分子吸收红外光发生能级跃迁，必须满足的条件是什么?
2.何为红外非活性振动？
3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别，为什么?
253nm（340）,红外光谱见课本P81,是解析其结构
5.影响谱带位置的因素有哪些?
O
II
E.
NH—C—C三CH
第五章荧光分析法
1.如何区别荧光、磷光、瑞利光和拉曼光？
如何减少散射光对荧光测定的干扰？
2.若一种化合物能发射荧光和磷光，则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光发射光谱最大波长的顺序如何？
3•为什么发射磷光的时间要比发射荧光的时间迟？
4.何谓荧光效率？
具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？
第六章原子光谱法
1.原子吸收光谱与分子吸收光谱有何区别？
2.火焰原子吸收法有哪些局限性？
3影响原子化程度的因素有哪些？
如何减免？
4.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的光路结构有何不同？
为什么？
5•用原子吸收法测定元素M时，由一份未知试样得到的吸光度为0.435,在9mL未知溶液中加入1mL100ppm的M标准溶液。
这一混合液得到的吸光度数为0.835，问未知试样中的M浓度是多少？
第七章核磁共振波谱法
1.哪些类型的原子核能产生核磁共振信号？
哪些核不能？
举例说明。
2.某核的自旋量子数为5/2,试指出该核在磁场中有多少个磁能级？
并指出每种磁能级的磁量子数。
3.在强度为2.4T的磁场中，1H、13C、1乍原子核的吸收频率各是多少？
4.什么是化学位移？
影响化学位移的因素有哪些？
1
5.某化合物在100MHZ核磁共振仪上测得H-NMR谱图有一S2.的信号，若用300MHz的仪器测定，该信号的化学位移是多少？
6.某化合物H-NMR（100MHz，CDCI3）谱图上△S为1的两个信号的共振频率差值为多少？
第八章质谱法
1、判断分子离子峰的基本原则是什么？
2、在质谱图上，离子的稳定性和相对强度的关系怎样?
第九章波谱综合解析
1.综合解析中常用的波谱学方法有哪些？
2简述综合解析的程序。
第十章色谱法概论
1、色谱法中，哪些参数可用于定性？
哪些参数可用于定量？
2、评价色谱柱效常用哪些参数？
3、简述影响柱效的原因有哪些？
4、什么是分离度？
如何提高分离度？
5、在一根理论塔板数为8100的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800秒和815秒，设（k+1）/k试问：
（1）上述两组分在此柱上的分辨率是多少？
（2）假定调整保留时间不变，使R=1.5，所需要的塔板数是多少？
6某色谱柱长为Im,已知某组分在此柱上峰的底宽为40秒，保留时间为400秒，计算此柱的理论塔板数及塔板高度。
7、某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/秒，已知组分A的洗脱时间为40分钟，求tM及组分A的k为多少？
1^一章经典液相色谱法
1.回答下列问题：
（1）经典液相色谱中最常用的吸附剂有哪些？
其最适于分离哪类物质？
（2）混合物样品用吸附柱色谱分离时，出柱顺序能否预测？
哪种组分最先出柱？
（3）以吸附剂氧化铝为固定相，含25%苯的石油醚为流动相，分离顺、反偶氮苯，哪种化合物先出柱？
（4）已知吗啡、可待因和蒂巴因的Rf值各为0.07、0.51和0.67,试问在吸附色谱分离中何者的平衡常数最大和最小？
2.计算题
（1）在吸附色谱柱上分离麻黄碱与d-伪麻黄碱时，已知洗脱剂流出色谱柱的时间为1分钟，麻黄碱与d-伪麻黄碱的容量因子各为500和600,试求两者的保留时间各为若干？
何者有大的K值？
（2）有两种性质相似的组分A和B,共存于同一溶液中。
用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45和0.63。
欲使分离后两斑点中心间距离为2cm，问滤纸条至少应为多长（起始线距底边为2cm）?
（3）X、丫、Z三组分混合物，经色谱柱分离后，其保留时间分别为：
tR（X）=5
分钟，tR（Y）=7分钟，tR（z）=12分钟，不滞留组分的洗脱时间tM=1.5min。
试求：
①丫对X的相对保留值是多少？
②Z对丫的相对保留值是多少？
③丫组分在色谱柱中的容量因子是多少？
④X对丫的容量因子之比是多少？
（4）组分A在薄板上从样品原点迁移7.6cm，溶剂前沿移动到样品原点以上16.2cm，试求：
①组分A的Rf值；
②在相同的薄板上，溶剂前沿移动到样品原点以上14.3cm,组分A的斑点应在此薄板上何位置？
第十二章气相色谱法
1.怎样评价气相色谱柱效能？
2.分离度为什么可以作为衡量两组分分离情况的指标？
3.VanDeemte方程对我们选择哪些实验条件有指导意义？
4.固定液的选择原则是什么？
5气相色谱检测器的分类有哪几种？
6.热导池检测器基本结构和基本原理是什么？
7.氢焰离子化检测器的原理是什么？
8.什么是归一化法？
采用该法的条件是什么？
9.什么是内标法定量？
其优缺点是什么？
10.某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸，并全部都在色谱图出峰，
各组分相对重量、校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下，用归一化法求出各组分的百分含量（P%）。
第十三章高效液相色谱法
1•如何选择HPLC的分析条件以增加柱效？
2•高效液相色谱仪由哪几大系统组成？
各有什么作用？
3.何为化学键合相，有哪些类型？
分别用于哪些液相色谱法中？
4.试讨论影响分离度的各种因素，它们对R的影响有何差别？
5.试述各种定量分析方法及其优缺点。
什么情况下才可用内标法或者外标一点法？
6•高效液相色谱法对泵的要求是什么？
7•高效液相色谱法中，对流动相有何要求？
如何选择流动相？
8.采用梯度洗脱的优点是什么？
9.设A、B两组分在已知色谱柱上的调整保留时间分别为13.56分钟、14.23分钟，死时间为1.32分钟，请计算B组分的容量因子。
当色谱柱理论塔板数为5062时，计算A、B两物质的分离度。
10.将内标物A与组分I配成混合液，进行色谱分析，测得内标物A量为
0.43卩g寸的峰面积为4000,组分I量为0.65卩时的峰面积为4500,求组分I以内标A为标准时的相对重量校正因子？
第十四章高效毛细管电泳
1•名词解释：
高效毛细管电泳；
电泳淌度；
电渗淌度；
表观迁移速度；
表观淌度；
CZE;
MEKC；
CGE；
CEC。
2简述HPCE分离机制和特点及其与HPLC的区别？
3.CZE与MEKC的主要区别是什么？
4.当把正离子、负离子、中性分子从阳极注入毛细管内时，各种粒子的出峰顺序如何?
5.设某髙效毛细管电泳系统的电压V=25KV,柱长L=58cmj=52cm,扩散系数=2.0>
10-9m2/s,通过柱的时间是10分钟。
求理论塔板数。
6•求某物质通过一HPCE系统所需的时间。
（1）设为中性分子；
meo=1.310-8
282
m/（V?
s）,V=25kV,L=60cm,■=52cm；
（2）设为阴离子：
1.6X0-m/（Vs）,其余同
（1）;
（3）设为阳离子：
mep=8.1K0-8m2/（Vs）,其余同
（2）。
7.CZE系统的毛细管长度L=65cm,由进样器至检测器长度■二58cm,分离电压V=20kV，扩散系数D=5.0X10-9m2/s。
测得某中性分子A迁移时间是9.96分钟。
（1）求出该系统的电渗淌度；
（2）求电泳淌度为2.0K0-9m2/（V?
s）的阴离子B的迁移时间；
（3）以A计算理论塔板数；
（4）求A与B的分离度。
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