环氧树脂固化剂固化条件及配方54264.docx
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环氧树脂固化剂固化条件及配方54264
环氧树脂固化剂固化条件及配方
（一）
表1-1多胺固化剂的性质
类别
名称
略称
密度/g·ml-1
室温状态
黏度/Pa·s
熔点/℃
脂肪胺
二乙烯三胺
DETA
0.954
液态
0.005
-
三乙烯四胺
TETA
0.98
液态
0.019
-
四乙烯五胺
TEPA
1.00
液态
0.001
-
二乙氨基丙胺
DEPA
-
液态
-
-
乙二胺
EDA
-
液态
-
-
聚酰胺-多胺
-
-
-
基于胺值不同，可由半固态至液态
半固态（胺值90）液态1.0～2.5（胺值600）
-
脂环族
孟烷二胺
MDA
-
液态
0.019
-
异佛尔酮二胺
IPDA
0.924
液态
0.018
-
N-氨乙基哌嗪
N-AEP
-
液态
-
-
3,9-双（3-胺丙基）-2,4,8,10-四氧杂螺十一烷加合物
ATU加合物
-
液态
-
-
脂肪族
双（4-胺基-3-甲基环己基）甲烷
-
0.945
液态
因加合物种类而异
-
双（4-胺基环己基）甲烷
-
0.95
固态
0.06
40
芳香族
间苯二甲胺
m-XDA
1.05
结晶体液体
-
-
二氨基二苯基甲烷
DDM
1.05
固体
-
89
二氨基二苯基砜
DDS
1.33
固体
-
175
间苯二胺
m-PDA
0.95
固体
-
62
其他
双氰胺
DICY
-
固体
-
207～210
己二酸二酰肼
AADH
-
固体
-
180
表1-2BA树脂与多胺固化剂的固化条件、性能及应用
类别
名称
胺当量
ω（固化剂）（%）①
适用期②
标准固化条件
HDT/℃
特点
用途③
优点
缺点
粘层浇涂接压铸料
脂肪胺
DETA
20.6
5～10[8]
20min
常温×4天+100℃×30min
90～125
低黏度、室温速固
适用期短、白化现象
○○○○
TETA
24.4
6～12[9]
20～30min
常温×4天+100℃×30min
98～124
各种机械性能均衡
毒性（分子质量愈小毒性愈大）
○○○○
TEPA
27.1
7～14[12]
20～40min
常温×7天+100℃×30min
115
室温固化、长的适用期低温性能、电性能
耐热性低，耐药品性毒性
○○○○
DEPA
65
粘接8浇注4层压6
1～4h
65℃×4h+115℃×1h
85
-
-
○○○×
聚酰胺-多胺
-
90～600
-
0.5～4h因胺值而不同
常温×7天+60℃×2h
55～113
配比范围宽，机械性能均衡，粘接性、耐水性
耐热性，耐药品性
○××○
脂环胺
MDA
42.5
22
6h
80℃×2h+130℃×30min
148～158
低黏度、耐热性、耐稳定性
因吸收CO2而发泡
○○○×
IPDA
41
24
1h
80℃×4h+150℃×1h
-
与MDA同
与MDA同在室温下只固化至B-阶段与DE-TA、TETA同
×○○×
N-AEP
43
20～22
20～30min
常温×3天+200℃×30min
110～120
与DETA、TETA同冲击性
与MDA同在室温下只固化至B-阶段与DE-TA、TETA同
×○○×
ATU加合物
45～133
-
1～2h
常温×7天+60℃×2h
55～81
适用长期、速固，配比宽，可挠性、粘接性、透明无色固化物
耐热性
○×○○
-
60
-
3h
80℃×2h+150℃×2h
155～160
耐热性、高温机械性，高温电性能
-
×○○○
-
53
-
-
60℃×3h+150℃×2h
150
耐热性、高温机械性，高温电性能
-
×○○○
芳香胺
m-XDA
34.1
16～18
20min
常温×7天+60℃×1h
130～150
常温固化，使用期长、耐热性
因吸收CO2而发泡
○×××
DDM
49.6
25～30
8h
80℃×2h+150℃×4h
150
耐热性、电性能、耐药品性
混合操作，固化物着色
○○○○
m-PDA
34
14～16
6h
80℃×2h+150℃×4h
150
类似DDM
类似DDM
○○○×
DDS
62.1
30～35
约1年
110℃×2h+200℃×4h
180～190
适用期长，耐热性
混合操作，混合物高黏
○○○×
其他
DICY
20.9
-
6～12月
160℃×1h+180℃×20min
125
潜伏性，半固化物贮存稳定
混合操作，高温固化
○○○×
AADH
-
-
-
-
-
潜伏性，可挠性
混合操作
○○×○
①方括号中为标准用量
②室温，样品量100g
③○=良好×=差
表1-3不同类型固化剂-环氧树脂固化物性能比较①
固化剂
ω（固化剂）（%）
凝胶时间/min
固化周期
热变形温度/℃
抗压强度/MPa
抗压模量/GPa
压缩形变（%）
DETA
12
30
25℃凝胶+100℃×2h
122
115.35
3.57
-
薄荷烷二胺（或MDA）
22
480
100℃×2h+200℃×3h
151
133.86
2.68
8.0
N-AEP
20
20～30
25℃凝胶+150℃×2h
110
94.13
1.92
10.5
聚酰胺树脂
100
180
25℃凝胶+120℃×3h
58
49.43
1.41
13.0
固化剂
抗拉强度/MPa
抗拉模量/GPa
断裂伸长率/%
介电强度/kV·mm-1
介电常数23℃,60Hz
tanσ
耐化学性,质量增量（%）
60Hz
103Hz
沸丙酮3h
沸水24h
DETA
74.83
2.81
6.3
18.32
4.1
0.015
0.020
0.63
0.51
薄荷烷二胺（或MDA）
61.78
3.02
2.9
18.12
5.3
0.005
0.018
1.70
1.51
N-AEP
65.90
2.75
8.8
15.76
3.0
0.018
0.025
破坏
2.80
聚酰胺树脂
37.76
1.68
9.0
2.76
3.2
0.035
0.033
破坏
3.60
①所用原料树脂：
环氧当量=180～195的双酚A型环氧树脂；凝胶时间在23℃用药1.1L舞料测定。
表1-4二乙烯三胺的质量分数对固化物的硬度及耐化学腐蚀性能的影响①
ω（二乙烯三胺）
不同温度下的巴科尔硬度
沸水中3h
沸丙酮中3h后
25℃
60℃
80℃
100℃
120℃
巴科尔硬度
增重（%）
巴科尔硬度
增重（%）
6
33
0
-
-
-
25
0.82
0
7.44
7
34
18
0
-
-
27
0.70
0
3.66
8
35
26
12
0
-
31
0.48
12
1.66
9
38
25
16
1
0
31
0.45
25
0.80
10
37
26
18
10
0
32
0.44
31
0.52
11
38
26
21
10
0
33
0.49
35
0.54
12
36
27
22
8
0
31
0.46
35
0.20
13
34
27
16
5
0
30
0.48
35
0.26
①所用树脂为环氧当量为190的双酚A型环氧树脂，室温凝胶后在110℃固化4h。
理论计算二乙烯三胺质量分数=10.8%。
表1-5分别用三乙烯四胺、低分子聚酰胺树脂固化东都化成YD型环氧树脂的性能对比①
树脂型号
ω（三乙烯四胺）/%
ω（低分子聚酰胺）/%
使用期/min
抗弯强度/MPa
抗拉强度/MPa
抗压强度/MPa
粘结力/MPa
硬度（洛氏）
热变形温度/℃
冲击韧性/（kJ·m-2）
M级
P级
YD-115
10
-
50
61.78
35.30
100.03
0.61
-
37
46
1.6
-
50
130
40.21
37.27
50.99
7.55
72
-
39
2.3
YD-127
10
-
50
44.13
22.56
109.34
3.92
-
60
54
1.1
-
50
130
56.88
36.28
62.96
6.08
77
-
42
2.0
YD-128
10
-
5
46.19
24.52
113.76
4.12
-
61
55
1.2
-
50
130
76.49
39.23
62.37
6.37
80
-
43
2.1
①固化测试条件：
100g树脂配料，20℃固化7d后测定强度。
热变形温度为负荷2.5kg14d后测定，低分子聚酰胺胺值为350。
表1-6在24℃下环氧树脂的环氧基残留量
固化时间/h
环氧基残留量/（%）
固化时间/h
环氧基残留量/（%）
0
100.0
95
41.7
2
92.5
124
41.2
26.5
45.5
125
40.8
31
43.9
-
-
表1-7固化温度与剪切强度的关系①
固化温度/℃
固化时间/h
抗剪强度/MPa
固化温度/℃
固化时间/h
抗剪强度/MPa
20～25
60.0
12.3
95
0.5
40.0
-
360.0
20.0
145
0.5
42.0
表1-8芳胺的影响①
芳胺名称
芳胺用量（m）/g
热变形温度/℃
无
0
～80
间苯二胺
3.8
104
4,4'-二氨基二苯甲烷
6.5
93
表1-9KH-514胶粘剂的耐老化性能
老化项目
室温抗剪强度/MPa
60℃抗剪强度/MPa
不均匀扯离强度/kN·m-1
老化前
≥25.0
≥20.0
≥53
60℃，30天
25.2
25.4
-
60℃，相对湿度98%，30天
26.7
22.0
-
广州地区，3年大气老化
23.4
16.3
31
海水，30天
22.4
22.2
-
煤油，135天
22.6
21.6
-
丙酮，135天
19.6
17.4
-
酒精，135天
17.2
17.6
-
表1-10低分子聚酰胺固化物性能
固化剂
热变形温度/℃
抗弯强度/MPa
抗弯模量/GPa
抗拉强度/MPa
断裂伸长率/%
冲击韧度/（kJ·m-2）
巴氏强度
V-115①
45
77
1.6
42
8
-
50～60
V-125②
70～85
91～105
1.8～2.2
56
8
-
65～75
V-140③
110～115
98
2.2
56
-
1.1～2.7
69～71
①V-115：
n（二聚酸）：
n（DTA）=2：
3；胺值238
②V-125：
m（二聚酸）：
n（DTA）=1：
2；胺值345
③V-140：
m（二聚酸）：
n（DTA）=1：
2；胺值375
表1-11脂环族多元胺的固化物性能
固化剂
ω（%）
热变形温度/℃
抗弯强度/MPa
抗弯模量/GPa
抗拉强度/MPa
断裂伸长率（%）
冲击韧度/kJ·m-2
硬度（洛氏M）
介质常数50Hz,23℃
功率因数50Hz,23℃
体积电阻率/Ω·cm
C-260
33
130～150
107
2.64
77
-
-
-
4.0
0.005
2×1016
MDA
6～22
148～158
109～123
-
64
2.9
1.6～2.2
105
-
-
-
IPDA
24
149
125
4.30
73
3.6
-
-
3.8
0.002
1×1016
HM
30
150
100
-
50
-
-
108
3.1
-
1×1016
N-AEP
20
100～120
100
-
64
8.8
5.4～6.5
95～105
-
-
-
m-XDA
16～18
130～150
124
3.07
75
6.7
-
-
4.0
0.005
2×1016
表1-12芳香胺二胺的固化物性能
固化剂
ω（%）
热变形温度/℃
抗弯强度/MPa
抗弯模量/GPa
抗压强度/MPa
抗拉强度/MPa
断裂伸长率（%）
冲击韧度/kJ·m-2
硬度（洛氏M）
介质常数50Hz,23℃
功率因数50Hz,23℃
体积电阻率/Ω·cm
m-PDA
14～15
155
109
3.2
74
56
3.0
1.1～1.6
108
3.3
0.007
-
DDM
27～30
155
123
2.7
74
57
4.4
1.6～2.7
106
4.4
0.004
1×1015
DDS
35～40
175
126
3.0
-
60
3.3
-
110
-
-
-
m（PDA）:
m（DDM）=6:
4
20
150
115
3.1
74
56
4.8
2.7
105～110
4.5
0.006
1×1016
m（DDM）m（IPDA）=4:
6
25
155
116
-
-
-
-
-
-
3.4
0.012
-
表1-13芳香胺固化环氧树脂的耐化学腐蚀性能①
化学药品
用间苯二胺固化
用二氨基二苯基砜固化
试样外观变化
抗弯强度/MPa
试样外观变化
抗弯强度/MPa
初始
180天后
初始
180天后
25%②HCl（54℃浸泡）
稍绿
135.92
111.89
稍有发黑
122.88
62.47
25%CH3COOH
无变化
135.92
126.34
无变化
122.88
105.03
100%三氯乙烯
无变化
135.92
105.03
无变化
122.88
91.99
6%NaOCl
严重粉化
135.92
135.23
严重粉化
122.88
127.38
蒸馏水
无变化
135.92
127.68
无变化
122.88
127.00
50%NaOH（82℃浸泡）
表面稍发暗
135.92
143.47
稍发暗
122.88
118.76
25%H2SO4
表面稍发暗
135.92
102.97
边缘稍有发黑
122.88
111.89
25%HCl
表面发黑
135.92
107.09
相当的发黑
122.88
58.35
40%甲醛
边缘稍有溶胀
135.92
98.85
边缘稍有溶胀
122.88
108.46
25%锘酸铝
稍有粉化
135.92
125.62
表面稍有痕迹
122.88
107.78
28.5%硫酸铝
稍有发黑
135.92
129.74
无变化
122.88
118.07
表1-14酰基胍类促进剂固化性能
促进剂
固化时间/min
抗剪强度/MPa
促进剂
固化时间/min
抗剪强度/MPa
乙酰胍
10
31.8
乙酰胍
10
16.1
20
38.5
20
31.1
40
40.6
40
40.1
表1-15酰肼的熔点、使用期及固化物差热分析
酰肼固化剂
熔点/℃
使用期/天
差热分析
起始温度/℃
放热峰/℃
琥珀酸酰肼（SuADH）
163
120
161
165
己二酸酰肼（AADH）
180
120
161
167
间苯二酸酰肼（IPADH）
212
120～150
154
160
对一羟基安息香酸酰肼（POBH）
248
120
153
161
水杨酸酰肼（SaAH）
151～152
4
96
130
苯基氨基酸酰肼（PAPAH）
93～95
2
115
150
DICY
207～208
300
178
182
表1-16有机酸酰肼固化环氧树脂铁-铁粘接的剪切强度
固化剂
固化条件
150℃×0.5h
150℃×1h
150℃×2h
170℃×0.5h
SuADH
16.5
-
-
14.4
AADH
凝胶
25.0
-
-
IPADH
凝胶
20.0
-
-
POBH
凝胶
23.5
-
-
PAPAH
凝胶
27.5
-
-
DICY
液态
液态
16.4
22.6
表1-17国产的某些改性胺固化剂的质量指标
商品牌号
色泽
胺值/（mgKOH·g-1）
黏度（40℃）/（Pa·s）
TY-200
≤18
215±5
100～800
TY-203
≤14
200±20
20～100
TY-300
≤18
315±15
20～100
TY-3051
≤17
350±20
0.2～10
TY-650
≤15
200±20
10～100
TY-651
≤15
400±20
0.2～10
TY-600
≤16
650±20
0.1
TG-011
≤10
<5
-
AH-1
黄→黄棕色
600～650
60～80
AH-2
黄→黄棕色
480～520
80～90
AH-3
黄棕色
400～450
140
T-31
-
460～480
11～13
表1-18烷基、芳基聚酰胺树脂的典型性能①
商品牌号
胺值/mgKOH·g-1
黏度/Pa·s
色泽（加德纳法）
活泼氢摩尔质量/g·mol-1
相对密度
推荐使用量/g
对环氧当量为190的树脂
对环氧当量为500的树脂
L-90
85-110
（60℃）10.0～20.0
≤12
530
1.00
250～275
-
L-130
130-150
20.0
≤12
390
1.00
200～240～
80～120
L-130A
85-95
（25℃）2.5
-
600
0.84
-
140～160
L-190
180-220
（60℃）10.0～20.0
≤12
175
1.00
85～100
40～60
L-220
210-230
10.0-20.0
≤12
150
1.00
60～90
60～90
L-220A
147-161
（25℃）0.7～1.0
-
210
0.96
-
60～80
L-250
245-285
（40℃）14.0～25.0
≤12
120
0.98
60～80
30～40
L-275
265-295
（20℃）2.0～3.0
≤12
110
0.98
55～70
25～35
L-375
355-395
（20℃）4.0～6.0
≤12
100
0.98
50～60
-
L-410
390-430
（20℃）1.0～2.0
≤12
90
0.97
40～50
-
L-425
400-440
（20℃）10.0～20.0
≤12
88
0.97
45～50
-
表1-19日本某些改性胺固化剂的性能指标
公司
商品牌号
胺值/mgKOH·g-1
黏度/Pa·s或气泡黏度值
富士化成
210
100
半固体
235A
360
12.5（25℃）
245
400
2.0（25℃）
290C
690
3.0（25℃）
白水
100
90
半固化
140
385
3.3（40℃）
2000
600
1.8（25℃）
大日本油墨
TD-977
170
50%溶液，T
TD-982
260
10.0（40℃）
TD-984
285
19.5（25℃）
三和化学
300
90
半固体
305
210
60.0（40℃）
330
410
2.2（25℃）
75
320
0.7（25℃）
三洋化成
L-10-3
100
半固体
L-15-3
230
4.0（65℃）
L-55-3
380
1.5（20℃）
表1-20胺类加合物的固化物性能
加合物
ω（%）
热变形温度/℃
抗压强度/MPa
抗拉强度/MPa
伸长率（%）
冲击韧度/（kJ·m-2）
硬度（洛氏M）
环氧树脂/DTA
20～30
80～105
1055
490～580
2.4
1.09～3.27
97～104
n（丙烯腈）:
n（DTA）=1.167:
1
-
72～76
840
530～640
-
1.25～1.52
>100
n（丙烯腈）:
n（DTA）=2:
1
-
50～58
860～950
630～770
-
1.52～2.12
78～96
表1-21胺加合物（由环氧乙烷、环氧丙烷制）的固化物性能
固化剂
使用期/min（50g料,25℃）
热变形温度/℃
抗压强度/MPa
抗拉强度/MPa
抗弯强度/MPa
抗弯模量/GPa
N,N-双（羟乙基）DTA（Ⅰ）
24
58
316
84
102
3.5
N,N-双（羟丙基）DTA（Ⅱ）
29
68
291
95
116
3.7
N,N-双（羟乙基）TTA（Ⅲ）
28
76
291
91
109
2.8
N-（羟乙基）DTA（Ⅳ）
19
96
288
105
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