黄芪颗粒中总黄酮的含量测定精.docx

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黄芪颗粒中总黄酮的含量测定精

第40卷第8期2012年4月广州化工

GuangzhouChemicalIndustryVol．40No．8April．2012

黄芪颗粒中总黄酮的含量测定

何

1，42，3

艳，陈华国，赵

2，3

超，周

2，3

欣，王

*

2，32，3垄，申海艳

（1贵阳中医学院，贵州贵阳550002；2贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与

生态环境保护重点实验室，贵州贵阳550001；3贵州师范大学天然药物质量控制研究中心，

贵州贵阳550001；4贵州汉方制药有限公司，贵州贵阳550002）摘

要：

建立了黄芪颗粒中总黄酮的含量测定方法：

以芦丁为参照，利用紫外分光光度法在371nm波长测定黄芪颗粒中总黄

RSD%酮的含量。

芦丁在5．9059．0μg/mL线性关系良好，线性方程为A=0．0103C+0．2707，γ=0．9963，平均回收率为98．65%，

=0．85%。

结果表明：

紫外分光光度法测定黄芪颗粒中总黄酮的含量方法简便，快捷，准确，可用来做黄芪颗粒的质量评估的方法。

关键词：

黄芪颗粒；总黄酮；紫外分光光度法中图分类号：

O65

文献标识码：

A

文章编号：

1001－9677（2012）08－0133－03

QuantitativeDeterminationofTotalFlavonoidsinHuangqi

GranulebyUVSpectrophotometry*

433333

HEYan1，，CHENHua－guo2，，ZHAOChao2，，ZHOUXin2，，WANGLong2，，SHENHai－yan2，（1GuiyangCollegeofTraditionalChineseMedicine，GuizhouGuiyang550002；2KeyLaboratory

forInformationSystemofMountainousAreasandProtectionofEcologicalEnvironment，GuizhouNormalUniversity，Guiyang，GuizhouGuiyang550001；3ResearchCenterforQualityControlofNaturalMedicine，GuizhouNormalUniversity，GuizhouGuiyang550001；4GuizhouHanfangPharmaceuticalsCompany，GuizhouGuiyang550001，China）

Abstract：

AnewmethodfordeterminationthetotalflavonoidsinHuangqiGranulewasestablished．Thetotalfla-vonoidsinHuangqiGranuleweredeterminedbyUVspectrophotometryusingrutinasthereferenceatthewavelengthof371nm．ThelinearequationwasA=0．0103C+0．2707，γ=0．9963，andlinearrangeofcalibrationcurvewas5．959μg/mL．Theaveragereeoveryratewas98．65%withtherelativestandarddeviation0．86%．ThemethodofUVspec-trophotometrydeterminationthetotalflavonoidsinHuangqiGranulewassimple，fastandaccurate，whichcanbeusedtoevaluatethequalityofHuangqiGranule．

Keywords：

HuangqiGranule；totalflavone；UVspectrophotometry

黄芪颗粒是以黄芪的全成分提取物为主要成分所制成的内科中成药，具有补气固表，利尿，托毒排脓，生肌等功效。

用于气短心悸，虚脱，自汗，体虚浮肿，慢性肾炎，久泻，脱肛，疮口久不

《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方愈合。

现收载于

（1991年，第45页），标准编号：

WS3－B－2224制剂（第11册）》

［1］［2］－96。

黄酮类是黄芪中主要成分，在药理活性试验中总黄

黄芪中总黄酮能增强机体免疫酮药理活性显著。

有研究报道，

［3］［4］力，增强心肌细胞ATP敏感的钾电流活性，以及具有抗辐

［5］［6－7］［8］［9］

，射损伤，抗氧化抗肝损伤，抗紫外线损伤作用。

此

［10］

外，总黄酮还是天然的甜味剂。

现有资料表明，暂无黄芪颗粒

故本实验以芦丁为参照，采用紫外中总黄酮的含量测定的报道，

对黄芪颗粒中总黄酮的含量进行测定，旨为黄芪颗分光光度法，

粒的质量控制提供基本依据。

*

1

1．1

仪器与试药

仪器

壑汨

黄芪颗粒（贵州汉方制药有限公司，批号分别为101003，1101102，1101104，1110101，1110201，1110301，1110401，1110501，1110602，1110901），1H－芦丁参照（自制，通过波谱解析技术IR、NMR、13C－NMR、MS分析，鉴定其结构，通过DAD检测器检测

2011204］24号）；贵州省技术创新项目基金项目：

贵州省教育厅自然科学研究项目（黔教科（2011）026号）；贵阳市科学技术计划项目（筑科合同［

（2011040）；贵州省科技创新人才团队建设项目黔科合人才团队（2011）4008）；贵阳市科学技术计划项目［2010］筑科计合同字第3－重－1号。

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级3,纛_瑷0b向_s{

134广州化工2012年4月

其纯度为99．12%，符含量测定要求），乙醇（分析纯），蒸馏水。

2

2．1

方法与结果

标准曲线的制备

精密称取在105ħ干燥至恒重的芦丁参照品11．80mg于10mL的容量瓶中，加60%乙醇超声溶解，转移入100mL的容量瓶中，用60%乙醇洗涤3次，并将洗涤液并入100mL的容量

再加60%乙醇稀释至刻度摇匀，即得参照品溶液（0．1180瓶中，

mg/mL）精密吸取该试液0．0，0．5，1．0，2．0，3．0，4．0，5．0mL，分别置于10mL容量瓶中，加5%Na2NO20．5mL，放置6min，再

。

加60%乙醇至刻度线，

{

精密称取黄芪颗粒粉末（过60目），参照“2．2样品溶液制

“2．1标准曲线制备”备”项下方法制备，并按项下方法在371nm

RSD%为0．05%。

表明仪器波长下测定吸光度，连续测定6次，

精密度良好。

2．4稳定性实验

精密称取黄芪颗粒粉末（过60目），参照“2．2样品溶液制

“2．1标准曲线制备”项下方法制备，并按项下方法分别在0，备”

5，10，15，20，30min后测定吸光度，吸光度的RSD%为0．11%。

表明在30min内样品稳定。

2．5重复性实验

精密称取黄芪颗粒粉末（过60目），同一批次（110901）6份，“2．2样品溶液制备”“2．每份1g，参照项下方法制备，并按1标准曲线制备”项下方法分别在371nm波长下测定吸光度，并

RSD%为0．79%，求得其平均含量为6．75mg·g，数据见表1，

表明该实验方法稳定可靠。

表1重复性实验数据

Tab．1Thedatareproductivitytest

称样量/mg1．00211．00191．00041．0011．00281．0007

吸光度0．40940．40890．40760．40770．40980．4066

含量/（mg·g－1）6．7986．7756．7236．7236．8126．672

6．75

雌璉繹Gq_絹戡_

。

即得对照品溶液（4．080mg/mL）。

精密称取已知总黄刻度摇匀，

同一批次9份，每份0．5g，酮含量的黄芪颗粒粉末（过60目），

100%，120%的芦丁参照品，分别加入样品中总黄酮含量80%，

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142回用。

参考文献

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（上接第134页）

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2．73362．73362．73363．38643．38643．38644．89604．89604．8960

6．06836．0596．09036．75406．69076．69098．19898．18618．2852

98．4897．9799．2199．5797．8497．8498．4598．24100．28

98．65

0．86RSD

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119．工业，

2．7样品含量测定

精密吸取样品液1mL，置10mL容量瓶中，按标准曲线制备

方法测定吸光度，并计算其含量，以同样的方法测定其余各批次黄芪颗粒中总黄酮的含量，每个批次平行3个，每个重复测量3次。

所得数据见表3。

表3样品测定结果（n=3）

Analysisresultoftotalflavonesinsamples（n=3）

平均含量/（mg·g－1）

10．2416．008．0311．778．4910．138．278．6513．296．67

Tab．3

批号101003101102101104110101110201110301110401110501110602110901