中药提取分离常规.docx
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中药提取分离常规
溶剂提取法
简介
溶剂的选择
溶剂提取法分类
编辑本段简介
一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。
当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。
渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。
编辑本段溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类：
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：
石油醚＞苯＞氯仿＞乙醚＞乙酸乙酯＞丙酮＞乙醇＞甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。
常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
编辑本段溶剂提取法分类
溶剂提取法分冷提法和热提法两种
1．冷提法
（1）浸渍法
本法简单可行，但浸出率低，如用水注意防腐
（2）渗漉法
上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。
2．热提法
（1）煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。
煎煮法——水提，不适于对热不稳定的成分及挥发油成分
（2）回流法
适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂
（3）连续提取法
中途不需过滤，溶剂用量少
回流提取
回流提取法：
回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂（低沸点的有机溶剂，如乙醇、三氯甲烷、石油醚等）提取原料成分（为避免溶剂挥发损失，装有药材粗粉的容器上装有一个冷凝器，溶剂蒸汽经冷凝器冷凝后又变回液体流回容器），将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。
回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长，故不使用于受热易破坏的原料成分的浸出。
一般，容器置于水浴上加热或以水蒸气通入夹层锅加热，一般提取三次，第一次回流1小时，滤出提取液，再加入新溶剂，依次回流40、30分钟，合并三次提取液即可。
索氏提取法（连续回流提取法）
百科名片
索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhletextractormethod）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
此法花费时间较长，在实验室多采用脂肪提取器（索氏提取器）来提取。
对极性很小的化学成分，根据相似相容原则，提取所用溶剂极性也很小，如石油醚、乙醚等。
编辑本段原理
利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。
萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。
如图安装仪器。
当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。
当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。
萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。
然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。
加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。
然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度小,对杂质的溶解度大来达到提取分离的目的.
编辑本段实验材料
油料作物种子、中速滤纸
编辑本段仪器
索氏提取器，干燥器（直径15～18cm，盛变色硅胶），不锈钢镊子（长20cm），培养皿，分析天平（感量0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。
索氏提取器
上部是冷凝器，中部是装有药材并带有虹吸管的提取器，下部是装有溶剂的烧瓶。
将药材装入滤纸袋，·放入提取罐，高度不超过虹吸管顶端，烧瓶内溶剂在水浴上加热汽化，通过提取罐旁的蒸汽上升管道遇到冷凝管冷却成液体，滴入提取罐内，对药材进行浸泡提取，提取罐内溶剂液面超过虹吸管高度时，因虹吸作用，可将提取罐内溶剂全部虹吸流入烧瓶内，完成对药材的一次浸泡提取，烧瓶内继续受热汽化、冷凝、浸泡药材，再虹吸回烧瓶内，如此反复回流提取，直至药材中所要成分被提取完全。
编辑本段试剂
无水乙醚或低沸点石油醚（A.R.）
编辑本段操作步骤
1、切片
将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。
将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。
按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。
2、包装和干燥
在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。
按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。
3、抽提
将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。
连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。
抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。
提取瓶中的乙醚另行回收。
4、称重
待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。
编辑本段结果与计算
粗脂肪含量（%）=（b－c）/（b－a）×100
式中：
a：
称量瓶加滤纸包重（g）
b：
称量瓶加滤纸包和烘干样重（g）
c：
称量瓶加滤纸包和抽提后烘干残渣重（g）
编辑本段附注
1．测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2%的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
2.试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
3.索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长。
如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。
4.必须十分注意乙醚的安全使用。
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。
乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
乙醚中过氧化物的检查方法是：
取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。
处理的方法是：
将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。
编辑本段操作细节
1、如何利用残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量？
残余法测定油料作物种子中的粗脂肪含量，是用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含量。
2、测定过程中为什么需要对样品、抽提器、抽提用有机溶剂都要进行脱水处理？
第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2%的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。
3、在实验过程中安全使用乙醚应注意哪些问题？
抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。
乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。
4、测定样品粒子粗细有什么要求？
试样粗细度要适宜。
试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。
编辑本段应用举例
萃取法提取粗咖啡因，粗脂肪酸提取等。
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.
实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中）,安装冷凝管进行蒸馏，至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。
然后用升华法获得其晶体。
水蒸气蒸馏法
求助编辑百科名片
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。
为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
简介
水蒸气蒸馏法
编辑本段简介
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。
本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。
当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。
例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。
牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。
有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
编辑本段水蒸气蒸馏法
1、水蒸气蒸馏法原理
香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
2、蒸馏方式
水中蒸馏：
原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：
（隔水蒸馏）原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：
在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：
这是近年国外应用的一种新颖的蒸馏技术。
水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。
蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
水蒸汽发生器、装药材的蒸馏瓶、冷凝管，接收器。
水蒸汽发生器内的水分不得高于其容积的2/3，安全玻璃管应插到发生器底部以调节内压，蒸馏期内的药材应先加水润湿，通蒸汽的导管应插入蒸馏瓶内药材底部，注意蒸馏瓶保温，以免水蒸汽冷凝使容器内液体不断增加。
蒸馏结束后首先应打开水蒸汽发生器和蒸馏瓶之间的三通下口的螺旋夹，放入空气后在停止加热。
水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（近100℃时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列各种情况：
（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
（2）除去不挥发性的有机杂质;
（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（4）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
三、实验试剂
苯胺5ml
四、实验步骤
1、仪器装置
水蒸气蒸馏装置如图
（1）所示,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
水蒸气发生器一般使用金属制成的,也可用短颈圆底烧瓶代替。
导出管与一T型管相连,T型管的支管套一短橡皮管,管上用螺旋夹夹住,T型管另一端与蒸馏部分的水蒸气导入管相连。
这段水蒸气导管应尽可能短些,以减少水蒸气的冷凝。
T型管用来除去冷凝下来的水,有时在出现不正常情况时,使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏部分常采用长颈圆底烧瓶,被蒸馏的液体分量不能超过其容积的1/3，斜放与桌面成45。
这样可以避免由于蒸馏时液体跳动十分剧烈使液体从导出管冲出，沾污馏液。
瓶上配双孔软木塞，一孔插入水蒸气导入管，管的末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气与蒸馏物充分接触起搅拌作用。
另一孔插入馏出液导管与冷凝管相连。
此管在靠近烧瓶的这一段应尽可能短些减少蒸气冷凝回烧瓶,另一段可长些起冷凝作用。
少量物质进行水蒸气蒸馏时,可采用图
（2）所示装置。
2、水蒸气蒸馏操作
把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。
操作前，水蒸气装置应经过检查，必须严密不漏气。
开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，电炉加热发生器里的水到沸腾。
当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。
调节电炉，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2-3滴。
在蒸馏过程中，如果由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内的液体量增加超过烧瓶容积的2/3时，可用小火将烧瓶加热。
在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后。
方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。
这时应首先打开夹子然后移去火焰。
五、实验装置图
A-水蒸气发生器B-安全管C-水蒸气导管D-三口圆底烧瓶E-溜出液导管F-冷凝管
图
（1）水蒸气蒸馏装置
图
（2）少量物质的水蒸气蒸馏
六、操作重点及注意事项
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。
3、实验过程中故障的判断及排除。
4、实验完毕，关好水电。
七、问题讨论
1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？
蒸气发生器的通常盛水量为多少？
2、进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？
3、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？
若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理？
4、蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？
蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？
八、主要试剂及产品的物理常数：
（文献值）
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度：
克/100ml溶剂
水
醇
醚
苯胺
93.13
无色油状液
1.5860
1.022
-6
184
3.6/18
∞
∞
植物有效成分的提取
（一）植物芳香油的提取方法
提取方法
实验原理
方法步骤
适用范围
水蒸气蒸馏
利用水蒸气将挥发性较强的芳香油携带出来
1、水蒸气蒸馏
2、分离油层
3、除水过滤
适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油
压榨法
通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油
1、石灰水浸泡、漂洗
2、压榨、过滤、静置
3、再次过滤
适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取
有机溶剂萃取
使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油
1、粉碎、干燥
2、萃取、过滤
3、浓缩
适用范围广，要求原料的颗粒要尽可能细小，能充分浸泡在有机溶液中
（二）水蒸气蒸馏装置的安装
（1）固定热源——酒精灯。
（2）固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如上图所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。
（3）安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。
（4）连接冷凝管。
保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。
（5）连接接液管（或称尾接管）。
（6）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。
常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。
（7）将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。
（三）玫瑰精油的提取（水中蒸馏法）
1、称取50g玫瑰花瓣，放入蒸馏瓶中，加入200mL蒸馏水。
按上图所示安装蒸馏装置。
蒸馏装置包括：
铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。
所有仪器必须事先干燥，保证无水。
整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。
安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。
拆卸仪器的顺序与安装时相反。
2、蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。
打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。
加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。
当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。
在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。
控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜。
蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。
3、收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层。
然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开。
打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出下层的玫瑰精油，用接收瓶收集。
向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。
（四）橘皮精油的提取（压榨法）
1、浸泡
将洗净晾干的橘皮浸泡在pH大于12、质量分数为7%～8%的石灰水中，时间为16～24h。
2、漂洗
将浸泡后的橘皮用流水漂洗，洗净后捞起、沥干。
3、压榨
将橘皮粉碎至3mm大小，同时加入相当于橘皮质量0.25%的小苏打和5%的Na2SO4，并调节pH为7～8，然后进行机械压榨。
4、过滤
先用普通布袋过滤除去固体物和残渣，然后离心进一步除去质量较小的残留固体物，再用分液漏斗或吸管将上层的橘皮油分离出来。
5、静置
将分离的产品放在5～10℃的冰箱中静置5～7天，使杂质沉淀。
6、再过滤
用吸管吸出上层澄清橘皮油，剩余部分用滤纸过滤，滤液和吸出的上层橘皮油合并，即获得最终的橘皮精油。
（五）胡萝卜素的提取（有机溶剂萃取法）
1、选取500g新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干、切碎，然后在40℃的烘箱中烘干，时间约需2h，将干燥后的胡萝卜进一步粉碎过筛。
注意胡萝卜的粉碎一定要彻底。
2、将样品放入500mL圆底烧瓶中，加入200mL石油醚混匀，按下图所示安装萃取回流装置，萃取30min，然后过滤萃取液，除去固体物质。
3、安装蒸馏装置，对萃取的样品进行浓缩。
4、收集接受器中的样品，观察样品的颜色和气味，并通过纸层析进行鉴定。
层析时注意选择干净的滤纸，为了防止操作时对滤纸的污染，应尽量避免用手直接接触滤纸，可以带手套进行操作。
点样时应注意点样斑点不能太大（直径应小于0.5cm），如果用吹风机吹干，温度不宜过高，否则斑点会变黄。
将点好样的滤纸卷成筒状，卷纸时注意滤纸的两边不能相互接触，以免因毛细管现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快，溶剂前沿不齐，影响结果。
思考：
1、乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗?
为什么?
答：
胡萝卜素可溶于乙醇和丙酮，但它们是水溶性有机溶剂，因萃取中能与水混溶而影响萃取效果，所以不用它们作萃取剂。
2、在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种有机溶剂中，哪种最适宜用来提取胡萝卜素?
答：
在这五种有机溶剂中，石油醚的沸点最高，在加热萃取时不易挥发，所以石油醚最适宜用作萃取剂。
实验四水蒸气蒸馏
1、水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
适用范围
（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
（2）除去不挥发性的
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