铝阳极氧化检验报告.docx
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铝阳极氧化检验报告
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铝阳极氧化检验报告
铝的阳极氧化实验报告（添加剂）
铝的阳极氧化和着色
——添加剂甘油对氧化膜性能的影响
摘要：
铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。
本文主要探讨了其它因素选择文献最优值的情况下，添加剂甘油对铝的阳极氧化的影响，并对氧化膜进行有机着色、氧化膜厚度测定和氧化膜绝缘性、耐腐蚀性进行表征。
关键词：
铝氧化膜添加剂甘油
Abstract：
Anodicaluminumoxidefilmpropertiesaffectedbymanyfactors,includingcurrentdensity,sulfuricacidconcentration,oxidationtime,additivesandotherfactors.Thispaperdiscussestheliteratureofotherfactorsthatselecttheoptimalvalueofthecase,theadditiveofglycerinonanodicoxidationofaluminum.Andtheoxidationfilmorganiccoloring,oxidationfilmthicknessmeasurementandoxidationfilminsulation,corrosionresistancecharacterized
Keywords：
AluminumOxidefilmAdditiveGlycerin
1研究进展
铝由于其比重小，加工性能好，导电、热性能优良，塑性好，抗大气腐蚀能力强，易于成形，价格便宜等优点在轻工，建材，航天等领域广泛应用。
铝在空气中可自然形成一层氧化膜，起到一定的防护作用，但这种在空气中自然形成的膜性能并不足以真正地保护铝基体。
因而人们研究了各类方法以制得性能优良的氧化膜，阳极氧化法是其中最为常用的一种。
阳极氧化膜不仅具有良好的力学性能、很高的耐蚀性，同时还具有较强的吸附性，可对其进行着色处理获得诱人的装饰外观。
铝阳极氧化的方法可以根据是电解液的不同分为硫酸法、草酸法、铬酸法、磷酸法、有机酸法和混合酸法等。
阳极氧化使用的电源从开始时的直流电，发展到交流电、交直流叠加、方波脉冲电源等。
用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化，是最为经典的方法，此法具有1
工艺简单、溶液稳定、操作简便和成本低等优点。
硫酸具有强导电性，所以氧化时所需的电压低，而且它对新生成的氧化膜有较强的溶解作用，不宜长时间通电，通电10-15min即可获得厚度为5-20μm的氧化膜，膜的硬度高、孔隙多、吸附力强、易着色，将孔隙封闭后有较高的抗蚀能力。
用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化时，铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。
随着工业的发展，传统的阳极氧化法已不能满足人们的需要，因此改善阳极氧化铝膜的性能成为当今研究领域的一个焦点，添加剂法是其中最简单易行的方法。
本文探讨了甘油添加剂对氧化膜的性能的影响。
2实验部分
2.1实验原理
2.1.1铝的阳极氧化
将铝制品作阳极，以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化，可形成较厚的氧化膜，膜的主要成分是Al2O3，其反应历程比较复杂.现在以Al为阳极，Pb为阴极，H2SO4溶液为电解质介绍其反应原理.电解时的电极反应为：
阴极：
2H+2e→H2↑
阳极：
Al-3e-→Al3+
Al3++3H2O→Al（OH）3+3H+
Al（OH）3→Al2O3+3H2O（氧化膜形成）
阳极上的Al被氧化，且在表面上形成一层氧化铝薄膜的同时，由于阳极反应生成的H+和电解质H2SO4中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解：
Al2O3+6H→Al+3H2O
在硫酸电解液中阳极氧化，作为阳极的铝制品，在阳极化初始的短暂时间内，其表面受到均匀氧化，生成极薄而又非常致密的膜，由于硫酸溶液的作用，膜的最弱点（如晶界，杂质密集点，晶格缺陷或结构变形处）发生局部溶解，而出现大量孔隙，即原生氧化中心，使基体金属能与进入孔隙的电解液接触，电流也因此得以继续传导，新生成的氧离子则用来氧化新的金属，并以孔底为中心而展开，最后汇合，在旧膜与金属之间形成一层新膜，使得局部溶解的旧膜如同得到“修补”似的.
影响氧化膜形成的因素有：
①电解液的浓度；
2+3++-
②阳极电流密度；
③电解槽温度；
④氧化时间；
⑤添加剂不杂质的影响。
另外，搅拌、电流波形等外界条件也会对氧化膜的性质、外观等产生影响。
本实验根据实验室条件和课时安排，选取条件5进行氧化膜质量的探讨。
并从绝缘性能、耐腐蚀性实验、测定氧化膜厚度几方面粗略地检验氧化膜的性能。
2.1.2铝氧化膜的着色
由于氧化膜表面是由多孔层构成且比表面积大，具有很高的化学活性，因而可以对氧化膜进行表面着色。
①浸渍着色（翠绿着色）
氧化膜对翠绿色有机着色液的物理吸附和化学吸附，其化学吸附是指氧化铝与有机着色液官能团发生络合反应。
②电解着色（CuSO4电解液）
以已经阳极氧化好的铝片为阴极，铅网为阳极，电解CuSO4溶液：
阴极：
Cu2＋＋2e－→Cu
阳极：
H2O－2e－→1/2O2+2H+
已经氧化好的铝片作为阴极，电解时生成致密均匀的Cu附着在其表面，形成紫红色铜膜。
影响着色的因素有：
①氧化膜质量好坏；②着色液的种类、浓度及处理条件。
2.1.3氧化膜的封闭处理
氧化膜的表面是多孔的（约为7~9亿个/cm2），在这些孔隙中可吸附染料，也可吸附结晶水。
由于吸附性强，如不及时处理，也可能吸附杂质而被污染，所以要及时进行填充处理，从而提高多孔膜的强度等性能。
封闭处理的方法很多，如沸水法、高压蒸气法，浸渍金属盐法和填充有机物（油、合成树脂）等。
众多方法中应用最广的是沸水法。
沸水法是将铝片放入沸水中煮，其原理是利用无水三氧化铝发生水化作用。
沸水封闭时，水的pH应控制在4.5~6.5之间，时间一般为10min，煮沸后取出，放入无水酒精中数秒后晾干。
3
沸水法是将铝片放入沸水中煮，其原理是利用无水三氧化二铝发生水化用.
Al2O3+H2O→Al2O3gH2O
Al2O3+3H2O→Al2O3g3H2O
由于氧化膜表面和孔壁的A12O3水化的结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。
沸水封闭
时，水的pH要控制好，pH值太高会造成“碱蚀”。
煮沸用水为去离子水，时间一般为10min，煮沸后取出，放入无水酒精中数秒后再晾干。
2.2实验方案设计
2.2.1探讨因素
在固定其他因素为最佳条件（电解液浓度：
20%，电流密度：
15mA/cm，氧化时间：
20min）的前提下，探讨阳极氧化时添加剂的影响，以甘油为添加剂：
甘油浓度分别控制在0mL/L,5mL/L，10mL/L。
根据所用硫酸电解液的体积量计算出所需添加的甘油的量分别为0mL、1.0mL、2.0mL。
其他条件取最佳值。
2.2.2表征手段
①着色：
对三个不同浓度添加剂下进行阳极氧化过的铝片分别进行翠绿着色10min，并作封闭处理；
②氧化膜厚度测定：
对三个不同浓度添加剂下进行阳极氧化过的铝片分别作氧化膜厚度测定，测定公式为：
（mi-ms）×104
δ=
ρA
式中，δ为膜的厚度，μm；mi为成膜后铝片的质量，g；ms为退膜后铝片的质量，g；
ρ为氧化膜的密度，2.7g/cm3；A为膜表面积，cm2。
③绝缘性检测：
使用万用电表测量其电阻。
④耐腐蚀性检测：
在铝的表面滴一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的时间。
2.2.3所需仪器药品
（1）电极与试剂
①电极：
铝片（1cm×3cm，9片），铅网；
②铝片表面预处理试剂：
去污粉，氢氧化钠溶液（3mol/L），硝酸溶液（2mol/L）；42
③电解液：
20%的硫酸（质量分数）；
④着色试剂：
染料酸性元青、酸性大红，直接耐晒翠绿，活性艳橙；电解着色可用五水硫酸铜，硫酸镍；
⑤溶膜液（磷酸和CrO3）组成：
CrO315g；H3PO430cm；H2O20cm
⑥耐腐蚀检测液
⑦添加剂：
甘油
（2）仪器
电解槽；温度计；搅拌器（普通搅拌器）；WLS稳流电源；分析天平；
其它：
镊子，万用电表，电炉，电吹风等33
2.3实验步骤
2.3.1铝片的预处理
（1）铝片的裁剪：
剪下3组（3片/组）共9片1cm×3cm左右的铝片；
（2）铝片的清洗：
①碱洗：
3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗30s；
②酸洗：
2mol/L的硝酸溶液浸洗1min；
③水洗：
去离子水清洗，洗后将铝片保存在去离子水中。
2.3.2铝片的阳极氧化
在最佳工艺条件：
电解液浓度：
20%，电流密度：
15mA/cm2，氧化时间：
15min（在前5分钟，电流密度都要控制在5mA/cm2以下），在电解液中添加甘油溶液。
（甘油0mL/L,5mL/L，10mL/L。
）
2.3.3铝片的有机染料浸渍着色
（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，经自来水、去离子水冲洗干净后，放入翠绿着色液中着色10min；（做三次实验，分别着色30min、20min、10min）（注意无需对着色液进行任何调整）。
（2）将着色后的铝片表面染料冲洗干净，放入沸水中进行封闭处理10min。
2.3.4铝片的膜厚测定
（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，洗净后吹干，用分析天平称重并记录mi；
5
篇二：
铝的阳极氧化和着色实验报告
物理化学实验报告
学生姓名：
叶晓婷学号：
20092401122
专业：
化学年级，班级：
200904
课程名称：
物化实验组员：
王军、徐泽欢
实验项目：
铝的阳极氧化与表面着色——电流密度对氧化膜性能的影响指导老师：
马国正老师
铝的阳极氧化和着色
——电流密度对氧化膜性能的影响
摘要：
铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。
本文主要探讨了其它因素选择文献最优值的情况下，电流密度对铝的阳极氧化的影响。
关键词：
铝阳极氧化氧化膜
Abstract：
Anodicaluminumoxidefilmpropertiesaffectedbymanyfactors,includingcurrentdensity,sulfuricacidconcentration,oxidationtime,additivesandotherfactors.Thispaperdiscussestheliteratureofotherfactorsthatselecttheoptimalvalueofthecase,thecurrentdensityonanodicoxidationofaluminum.
Keywords：
AluminumAnodizingOxidefilm
1研究进展
铝作为自然界中比较活泼的金属，在空气中能形成一层厚度为0.01一0.1的氧化膜，这层天然的氧化膜为非晶态，薄而多孔，机械强度低。
它虽然对铝具有一定的防护能力，但远远满足不了人们对铝及其合金在装饰，防护与功能性应用等方面的要求。
因此，铝在电解液中的阳极氧化处理工艺得到了不断的发展。
自从Keller通过电镜得到氧化铝多孔膜结构模型开始，铝的阳极氧化膜的使用价值越来越高。
最近，由于其良好的结构特性，在很多领域又有了新的用途。
阳极氧化是利用电解作用使金属制件表面形成氧化物薄膜的过程。
金属表面形成的致密
的氧化物具有阻止金属与空气的接触，达到保护金属的目的。
近几十年来，铝阳极氧化技术有了很多新的突破，在硬质阳极氧化方面，通过在电解液
中添加有机酸或多元醇川或利用脉冲电流与直流叠加等方法，提高氧化膜的耐蚀性和耐磨性。
在复合阳极氧化方面，通过在电解液中添加具有特殊性能的微粒，象磁性物质，导电体1[3][2][1]
和超硬粉体，从而提高了氧化膜的耐蚀获得具有良好耐蚀性，耐和硬度。
进入70年代后期，人们由最初追求胜及电绝缘性的氧化膜而转向以多孔膜为基础的各类功能性膜材料的应用研究。
铝在酸性条件下阳极氧化，形成具有特殊结构的氧化膜。
这种膜孔径均一，孔径范围窄，孔隙率高，孔道严格垂直于表面，具有大的表面积，其良好的排列方向性，表现出不同寻常的物理，化学特性，兼具深层膜和筛网膜的特点。
这种特殊的孔结构能够满足过滤的要求，使其成为一种新的制膜方法。
该膜属于无机膜，较目前普遍使用的有机膜具有较高的耐热性，耐有机溶剂，机械强度高等特点，具有良好的应用前景。
目前，国外己经生产出性能优良的阳极氧化铝膜，Alca可Anotec公司生产的Anopore膜就是利用该法生产出来的，但其具体工艺过程仍属商业机密，且价格昂贵。
国内阳极氧化铝膜的研究刚刚起步，且处于基础研究阶段。
用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化时，铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响，主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等。
随着阳极氧化的进行，A12O3膜不断变厚，此时，其特性由半导体逐步转变为绝缘体。
如果按隧道效应理论进行分析，当变为绝缘体后，电荷无法穿透氧化膜，此时，电极反应会停止，电流应为0。
而实际上，电极并未停止，这是因为，OH’在固体氧化膜内存在着离子迁移的缘故。
随着浓度的增加，膜厚逐渐增加。
这是由于电解液中H浓度的增加，加速A1在溶液与Al基体界面的迁移，使更多的Al与02或OH结合，生成氧化膜。
铝在阳极氧化时，电流密度对氧化膜的生长关系很大：
在相同条件下，一定范围内提高电流密度，有利于氧化膜的生长，其膜厚随电流密度的增大而增大；提高电流密度有利于氧化膜的生长，但电流密度增大的同时，电流效率下降，微孔内的热效应加大，促使膜的孔隙率也增大，导致氧化膜的硬度和比耐蚀性下降。
在工业生产上，铝的阳极氧化通常采用的电流密度为1.5-2.0A/dm。
2实验部分
2.1实验原理
2.1.1铝的阳极氧化
铝制品作阳极，以硫酸等酸为电解液进行阳极氧化，形成较厚的Al2O3氧化膜：
阴极：
2H＋2e→H2↑
阳极：
Al＋3e→Al
3＋－3＋＋－2s+一-十3+[4]Al＋3H2O→Al（OH）3＋3H
Al（OH）3→Al2O3＋3H2O＋
由于酸的作用，生成的氧化膜的最弱点会发生局部溶解（Al2O3＋6H=2Al＋3H2O），出2＋3＋
现的孔隙使得铝与电解液接触，又重新氧化生成氧化膜。
随着氧化时间的延长，膜不断溶解与修补，氧化反应不断纵深发展，从而使制品表面生成薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。
要使Al2O3氧化膜顺利形成，必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率，因此在铝的阳极氧化过程中，要控制好氧化条件。
2.1.2铝氧化膜的着色
由于氧化膜表面是由多孔层构成且比表面积大，具有很高的化学活性，因而可以对氧化膜进行表面着色。
①浸渍着色（翠绿着色）
氧化膜对翠绿色有机着色液的物理吸附和化学吸附，其化学吸附是指氧化铝与有机着色液官能团发生络合反应。
②电解着色（CuSO4电解液）
以已经阳极氧化好的铝片为阴极，铅网为阳极，电解CuSO4溶液：
阴极：
Cu＋2e→Cu
阳极：
H2O－2e→1/2O2+2H
已经氧化好的铝片作为阴极，电解时生成致密均匀的Cu附着在其表面，形成紫红色铜膜。
2.1.3氧化膜的封闭处理
氧化膜的表面多孔，在这些孔隙中可以吸附染料也可以吸附结晶水。
可以用沸水法将着色好的铝片进行封闭处理，其原理是利用无水Al2O3发生水化作用：
Al2O3＋H2O=Al2O3·H2O
Al2O3＋3H2O=Al2O3·3H2O
由于氧化膜表面和孔壁的Al2O3水化结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。
2.2实验方案设计
2.2.1探讨因素
固定电解液的硫酸浓度为20%、通电时间为15min、室温条件、无添加剂的情况下，探讨电流密度对阳极氧化膜的影响：
10mA/cm、15mA/cm、20mA/cm三个电流密度。
2.2.2表征手段
①绝缘性和腐蚀性检验：
对三个电流密度下进行阳极氧化过的铝片分别用沸水封闭之后用万用表测量两点间的电阻差别以及滴加腐蚀剂进行耐腐蚀性检测；
②翠绿着色：
对三个电流密度下进行阳极氧化过的铝片分别进行翠绿着色10min，并作封闭处理；
③氧化膜厚度测定：
对三个电流密度下进行阳极氧化过的铝片分别作氧化膜厚度测定，测定公式为：
222－+2＋－
3
（ml?
ms）?
104
?
?
（?
?
2.7g/cm3）?
A
式中，δ为膜的厚度，μm；mi为成膜后铝片的质量，g；ms为退膜后铝片的质量，g；ρ为氧化膜的密度，2.7g/cm；A为膜表面积，cm。
④金相显微：
分别取：
未阳极氧化的铝片，阳极氧化了的铝片以及电解着色了的铝片进行金相显微表征。
2.2.3所需仪器药品
（1）电极与试剂
①电极：
铝片（3cm×1.5cm，9片），铅网；
②铝片表面预处理试剂：
氢氧化钠溶液（3mol/L），硝酸溶液（2mol/L）；
③腐蚀剂：
重铬酸钾的盐酸溶液；
④着色试剂：
翠绿着色液；
⑤溶膜液（磷酸和CrO3）组成：
CrO315g；H3PO430ml；H2O20ml
（2）仪器
电解槽；WLS稳流电源；分析天平；镊子；电炉；电吹风，万用电表等。
2.3实验步骤
2.3.1铝片的预处理
（1）铝片的裁剪：
剪下3组（3片/组）共9片3cm×1.5cm的铝片；
（2）铝片的清洗：
①用去污粉刷洗铝片，然后用自来水清洗干净；
②碱洗：
用3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗30s，取出后用自来水清洗干净；
③酸洗：
用2mol/L的硝酸溶液浸洗1min，取出后用自来水清洗干净；
④水洗：
去离子水清洗，洗后将铝片保存在去离子水中。
2.3.2铝片的阳极氧化
（1）以20%的硫酸为电解液，第1组的3片铝片为阳极（只将有效面积内的铝片浸入电解液，浸入部分高度为3cm），铅网为阴极，调节WLS稳流电源上的电流0.270A（即电流密度10mA/cm），电解20min；
（2）其他条件不变，阳极改为第2组的3片铝片，调节WLS稳流电源上的电流为0.405A（即电流密度为15mA/cm），电解20min；
（3）其他条件不变，阳极改为第3组的3片铝片，调节WLS稳流电源上的电流为0.522A（即电流密度为20mA/cm（转载于:
www.xiElw.coM写论文网:
铝阳极氧化检验报告）），电解20min；
注意：
每组铝片进行阳极氧化的前五分钟，电流密度控制在5mA/cm2以下，即控制在0.135A以下。
2.3.3铝片的绝缘性和耐腐蚀性表征
（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，经自来水、去离子水冲洗干净422232
后，放入沸水中进行封闭处理10min；
（2）将水封后的铝片用万用表测两点间的电阻差别。
（3）将以上测完电阻的铝片表面滴加一滴重铬酸钾的盐酸溶液，观察气泡产生与液滴变绿的时间。
2.3.4铝片的翠绿着色
（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，经自来水、去离子水冲洗干净后，放入翠绿着色液中着色10min；
（2）将着色后的铝片表面染料冲洗干净，放入沸水中进行封闭处理10min。
2.3.5铝片的膜厚测定
（1）分别取第1、2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片，洗净后吹干，用分析天平称重并记录mi；
（2）溶膜处理：
将铝片分别浸于60℃左右的溶膜液（磷酸和CrO3）组成中溶膜10min；
（3）取出铝片用水冲洗、吹干后用天平称出退膜后铝片的质量ms；
（4）分别计算第1、2、3组铝片的膜厚δ值。
3结果与讨论
3.1实验结果（包括数据处理，现象描述）
3.3.1铝片的预处理
（1）铝片的裁剪：
剪下3组（3片/组）共9片3cm×1.5cm的铝片：
（2）铝片的清洗：
观察到经清洗后的铝片表面变洁净呈银白色金属光泽。
3.3.2铝片的阳极氧化
观察到阳极氧化后的铝片表面金属光泽消失，呈浅白色；三组氧化后的铝片在色泽上无明显区别，第1、2组条件下所得的铝氧化膜表面均匀细致，第3组的有少量斑点。
3.3.3铝片的绝缘性和腐蚀性
表1铝片的绝缘性和腐蚀性表征
5
篇三：
铝及铝合金阳极氧化膜检测方法
ICS25.220.20H20
中华人民共和国国家标准
GB/T12967.7－200×
铝及铝合金阳极氧化膜检测方法第7部分：
落砂试验仪法测定
阳极氧化膜的耐磨性
TestMethodsforanodicoxidationcoatings
ofaluminiumandaluminiumalloys
Part7：
MeasurementofabrasionresistanceofanodicoxidationcoatingswithasandfallingtestApparatus
（预审稿）
200×－××－××发布200×－××－××实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布
GB/T12967.7－200×
前言
GB/T12967《铝及铝合金阳极氧化膜检测方法》分为7个部分：
——第1部分用喷磨试验仪测定阳极氧化膜的平均耐磨性
——第2部分用轮式磨损试验仪测定阳极氧化膜的耐磨性和耐磨系数——第3部分铜加速乙酸盐雾试验（CASS试验）——第4部分着色阳极氧化膜耐紫外光性能的测定——第5部分用变形法评定阳极氧化膜的抗破裂性
——第6部分目视观察法检验着色阳极氧化膜色差和外观质量——第7部分用落砂试验仪测定阳极氧化膜的耐磨性本部分为GB/T12967的第7部分。
本部分参照了JISH8682-3:
1999《铝及铝合金阳极氧化膜耐磨性试验方法－第3部分：
落砂磨损试验方法》。
本部分的附录A是规范性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：
国家有色金属质量监督检验中心、本部分参加起草单位：
本部分主要起草人：
Ⅰ
GB/T12967.7－200×
铝及铝合金阳极氧化膜检测方法
第7部分：
用落砂试验仪测定阳极氧化膜的耐磨性
1范围
1.1本部分规定了采用落砂试验仪测定阳极氧化膜耐磨性的方法。
1.2本部分适用于铝及铝合金阳极氧化膜耐磨性的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T2480普通磨料碳化硅（GB/T2480-2008）
GB/T4957非磁性基体金属上非导电覆盖层覆盖层厚度测量涡流法（GB/T4957-2003，ISO2360:
1982，IDT）
GB/T8005.3铝及铝合金术语第3部分：
表面处理术语（GB/T8005.3-2008，ISO7583:
1986，Anodizingofaluminiumanditsalloys—vocabularytrilingualedition，MOD）3术语和定义
GB/T8005.3确立的以及下列术语和定义适
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