化学分析方法.docx

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化学分析方法

化学分析方法

chemicalanalysismethod

2008年06月

普碳钢及低合金钢中——————————3~7

Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定

轴承钢————————————————7~9

Mn、Cr、Mo的测定

合金钢及不锈钢中———————————9~11

硅的测定———————————————12

亚铁还原--硅钼蓝光度法

Mn、P、Cr、Ni、Cu、Mo、Ti的测定

不锈钢中———————————————12~14

Cr、Ni的测定

合金钢及不锈钢中———————————14

Si的测定

高锰钢中———————————————14~16

Mn、Si、P的测定

铸铁及合金铸铁中———————————16~21

Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、Mg、Ti的测定

普碳钢及低合金钢中

Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）

一、锰的测定（0.1%~2%）

1、主要试剂：

a.硝酸--硝酸银溶液（0.4%）。

量400ml蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml硝酸，摇匀，再加入2g硝酸银。

b.过硫酸铵溶液（15%）。

称取60g过硫酸铵，再加入400ml蒸馏水。

2、分析操作

称取50mg置于预热10ml硝酸--硝酸银溶液的250ml锥形烧杯中，加热溶解，加入硫酸铵溶液（15%）10ml，渚沸30秒，取下加入40ml蒸馏水，摇匀，流水冷却。

置于波长530nm处，2cm比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

二、硅的测定

1、主要试剂

a.硝酸（1+4）。

量400ml蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml硝酸，摇匀。

b.高锰酸钾（4%）。

称取4g高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml蒸馏水，摇匀。

c.碱性钼酸铵。

称取25g钼酸铵倒入烧杯，加入500ml蒸馏水，溶解后称取62.5g碳酸钾缓缓倒入，摇匀。

d.草酸（2.5%）。

称取12.5g草酸倒入烧杯中，加入500ml蒸馏水，，摇匀。

e.硫酸亚铁铵（1%）。

称5g硫酸亚铁铵倒入烧杯中，加入495ml，再加入5ml硫酸，，摇匀。

2、分析操作

称取试样30mg置于烧杯中，加入硝酸（1+4）10ml，加热至样品溶解摇动逸出黄色气体，滴加高锰酸钾2滴，加热至沸腾取下，立即加入碱性钼酸铵10ml，摇动10秒，加入草酸40ml，硫酸亚铁铵40ml。

置于波长680nm处，1cm比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

三、磷的测定

1、主要试剂

a.硝酸（1+2.5）。

量250ml蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml硝酸，摇匀。

b.高锰酸钾（4%）。

称取4g高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml蒸馏水，摇匀。

c.钼酸铵溶液（10%）--酒石酸钾钠（10%）。

称取5g钼酸铵倒入烧杯中，加入蒸馏水100ml；溶解后再称取5g酒石酸钾钠倒入，摇匀，（当天使用）。

d.氟化钠溶液（2.4%）--氯化亚锡（0.2%）。

称取12g氟化钠倒入烧杯中，加入蒸馏水500ml溶解；另取一烧杯，称取1g氯化亚锡倒入，再加盐酸（1+1）3ml，稍加热溶解后，再加入已配好的氟化钠溶液，摇匀，（当天使用）。

2、分析操作

称取试样50ml，置于250ml锥形烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶液（4%）4~5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠--氯化亚锡溶液40ml，摇匀。

立即于波长660nm处，2cm比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

四、铬的测定（0.01~2%）

1、主要试剂

a.硝酸（1+25）。

量250ml蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml硝酸，摇匀。

b.高锰酸钾（4%）。

称取4g高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml蒸馏水，摇匀。

c.盐酸（1+3）。

量300ml蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml盐酸，摇匀。

d.磷酸（1+10）。

量400ml蒸馏水倒入烧杯中，加入40ml磷酸，摇匀。

e.二苯偕肼溶液（0.5%）。

称取4g邻苯二甲酸酐，溶于100ml热无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g，贮于棕色瓶中。

2、分析操作

称取试样10~30mg试样，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3~4滴，煮沸至沉淀出现（10~15秒），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。

静置5分钟，时间不能过去。

于波长530nm处，1~2cm比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

*如果铬的含量大于1%，则可以采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。

五、镍的测定

1、主要试剂

a.硝酸（1+2）。

量200ml蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml的硝酸。

b.镍显色液。

称取氢氧化钠75g，丁二污2g，酒石酸20g，加入500ml蒸馏水溶解后，稀释至1L。

c.过硫酸铵溶液（3%）。

称12g过硫酸铵倒入烧杯中，加入400ml蒸馏水。

2、分析操作

称取试样30ml，于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色液50ml，过硫酸铵溶液（3%）10ml，摇匀，静置2分钟。

于波长530nm处，1~2cm比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

六、铜的测定（0.1~1%）

1、主要试剂

a.硝酸（1+4）。

b.高锰酸钾溶液（4%）。

c.亚硝酸钠溶液（2%）。

d.柠檬酸溶液（50%）。

e.氨水（1+1）。

f.BCO溶液（0.2%）。

称取1g双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml，稍加温溶解后，加蒸馏水稀释至500ml。

2、分析方法

称取样品50~100mg，于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3~4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷却至室温，加入B.C.O溶液（0.2%）10ml，加蒸馏水50ml，静置3分钟。

于波长610nm处，1~2cm比色杯中，进行分析测量。

七、钼的测定

1、主要试剂

a.高氯酸。

b.硝酸

c.钼显色剂：

抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵钠（5%）等体积混合（当天混合当天使用）。

d.硫酸（1+19）。

2、分析操作

称取试样10~40mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶，中温冒烟30秒取下，放置30秒，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。

（当Mo＞1%时，先加入硫酸<1+19>20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。

）

于波长470nm处，1~2cm比色杯中，进行分析测量。

轴承钢（高合金钢）中

Mn、Cr、Mo的测定（炉前快速法）

一、锰的测定（0.1~2%）

1、主要试剂

a.硝酸--磷酸混合酸：

1350ml蒸馏水加450ml硝酸，70ml磷酸混匀。

用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸银溶解使用。

b.过硫酸铵溶液（10%）。

c.高氯酸。

2、分析操作

称取50mg试样于150ml锥形瓶中，加2ml高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30秒，取下，流水冷却后，加15ml硝酸--磷酸混酸，15ml过硫酸铵溶液，煮沸30秒，取下，流水冷却10秒，加30ml蒸馏水，摇匀。

于波长530nm处，2cm比色杯中，进行分析测量。

二、铬的测定

1、主要试剂

a.氢氟--氯化钠混合液：

在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液。

b.硝酸--磷酸混合酸：

（硝酸+磷酸+蒸馏水=120+120+760）。

c.高锰酸钾溶液：

2%。

d.盐酸（1+2）。

e.磷酸--硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g）。

f.二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：

称取4g苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。

2、分析操作

称取试样10mg于预置1ml高氯酸的锥形瓶中，滴加氢氟酸--氯化钠溶液6~8滴助溶。

溶完后立即加硝酸--磷酸混合酸8ml，高锰酸钾溶液（2%）2ml，煮沸10秒，加入盐酸（1+2）1ml，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）不许），加入磷酸--硼酸溶液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，摇匀。

于波长530nm处，1cm比色杯中，进行分析测量。

三、钼的测定

1、主要试剂

a.高氯酸

b.硝酸

c.钼显色剂：

抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合，当日使用）。

d.硫酸（1+19）。

2、分析操作

称取试样10~40mg，于150ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。

中温冒烟30秒，取下放置30秒，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。

（当Mo＞1%时，先加入硫酸<1+19>20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。

）

于波长470nm处，1~2cm比色杯中，进行分析测量。

合金钢及不锈钢（不含Ni、Cr）

Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定

1、主要试剂

a.溶样酸：

盐酸、过氧化氢；过氧化氢→王水（盐酸+硝酸=3+1）

b.磷酸（5+95）。

c.过硫酸铵溶液（5%）：

十五天有效。

d.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液。

每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中。

（温度不宜太高，防止燃烧）

e.碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠。

（同f配在一起加热溶解）

f.碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠。

（同e配在一起加热溶解）

g.氢氧化钠溶液（10%），用于e、f。

h.硫酸（1+1），（1+10）。

i.氨性柠檬酸铵溶液（15%），氨水（1+1）配制。

j.B.C.O溶液（0.1%）：

乙醇（1+1）溶液。

（双环已酮草酰一腙）

k.硫氰酸铵溶液（25%）。

l.钼酸铵--酒石酸钠溶液（各9%，1+1使用前混合。

）

m.氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%）：

每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g氯化亚锡溶解。

（当班溶解，当班使用）**先烧开蒸馏水再加入药品，以免腐蚀玻璃，配500ml加入2ml盐酸。

n.抗坏血酸（5%）：

用乙醇（1+1）配制。

o.高碘酸钠溶液（4%）：

每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶解。

p.变色酸溶液（3%）：

含亚硫酸钠（0.2%）。

q.亚硫酸钠（10%）。

2、分析操作（母液）

称取200mg试样于150ml锥形瓶中，加盐酸5ml，过氧化氢3ml（或王水10ml）稍加热溶解后，加高氯酸5ml，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30秒，取下，放置自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml蒸馏水摇匀溶解盐类后，加热至沸腾，稀释至100ml容量瓶中。

3、各元素的测定

A、铬的测定（0.05~1.2%）

分取2ml母液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2~3分钟。

于波长530nm处，1~2cm比色杯中，进行分析测量。

B、镍的测定（0.05~5%）

分取5ml母液于150ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml丁二肟溶液（0.5%），放置10分钟，加蒸馏水30ml摇匀。

于波长480nm处，1~2cm比色杯中，进行分析测量。

C、钼的测定（0.05~1%）

分取10ml母液于150ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml蒸馏水摇匀，放置15~20分钟。

于波长460nm处，蒸馏水为参比，2cm比色杯中，进行分析测量。

D、铜的测定

分取10ml母液于150ml锥形瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlB.C.O溶液（0.1%），摇匀，放置5分钟。

于波长620nm处，1~3cm比色杯中，进行分析测量。

E、锰的测定（0.05~2%）

分取20ml母液于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸分钟，取下冷却后，加入蒸馏水20ml，摇匀。

于波长530nm处，1~3cm比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测量。

F、磷的测定（0.001~0.1%）

分取20ml母液于150ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加2ml亚硫酸钠，煮沸15秒，取下，立即加入钼酸铵--酒石酸钠溶液5ml，摇动10秒，加入20ml氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%），摇匀。

于波长680nm处，1~3cm比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测量。

G、钛的测定（0.05~1%）

分取5~10ml母液于150ml锥形瓶中，加10m抗坏血酸（5%），加5ml变色酸溶液（3%），加入30ml蒸馏水，摇匀。

于波长470nm处，2cm比色杯中，进行分析测量。

硅的测定（亚铁还原--硅钼蓝光度法）

1、主要试剂

f.硝酸（1+4）。

量400ml蒸馏水倒入烧杯中，加入100ml硝酸，摇匀。

g.高锰酸钾（4%）。

称取4g高锰酸钾倒入烧杯，加入100ml蒸馏水，摇匀。

h.碱性钼酸铵。

称取25g钼酸铵倒入烧杯，加入500ml蒸馏水，溶解后称取62.5g碳酸钾缓缓倒入，摇匀。

i.草酸（2.5%）。

称取12.5g草酸倒入烧杯中，加入500ml蒸馏水，，摇匀。

j.硫酸亚铁铵（1%）。

称5g硫酸亚铁铵倒入烧杯中，加入495ml，再加入5ml硫酸，，摇匀。

2、分析操作

称取试样30mg置于烧杯中，加入硝酸（1+4）10ml，加热至样品溶解摇动逸出黄色气体，滴加高锰酸钾2滴，加热至沸腾取下，立即加入碱性钼酸铵10ml，摇动10秒，加入草酸40ml，硫酸亚铁铵40ml。

于波长680nm处，1cm比色杯中，蒸馏水参比，进行分析测定。

不锈钢中铬、镍的联测

一、主要试剂

1、盐酸。

2、高氯酸。

3、硫磷混酸：

硫酸+磷酸+蒸馏水=66+50+884。

4、高锰酸钾溶液（5%）。

5、尿素溶液（5%）。

6、亚硝酸钠溶液（2%）。

7、二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：

每100ml溶液中加邻苯二甲酸酐4g，溶解后贮于棕色瓶中，水浴。

8、氯化铵溶液（5%）。

9、柠檬酸铵溶液（50%）。

10、碘溶液（0.1N）：

12.7g碘，加入碘化钾25g，加水溶解后，稀至1000ml。

11、氨性丁二污溶液（0.1%）：

氨水（1+1）配配制，水浴。

二、分析操作

称取试样20ml于150ml锥形瓶中，加入1ml盐酸，2ml过氧化氢，稍加热溶解，再加5ml高氯酸，中温冒高氯酸烟至瓶口。

稍冷，加20ml蒸馏水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml容量瓶中，蒸馏水稀至刻度，摇匀。

**此步骤可直接在《合金钢及不锈钢（不含Ni、Cr）Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定》中提取母液10ml至100ml容量瓶中，稀至刻度。

三、铬、镍的测定

1、铬的测定

吸取母液2~5ml于250ml锥形瓶中，加入硫酸混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去，摇匀，加蒸馏水50ml，加入5ml二苯偕肼溶液，放置50~70秒，加入氯化铵10ml，摇匀。

于波长530nm处，1~2cm比色杯中，进行分析测定。

3、镍的测定

吸取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入蒸馏水20ml，柠檬酸铵溶液（50%）5ml，碘溶液3ml，氨性丁二污20ml，摇匀。

于波长520nm处，1cm比色杯中，进行分析测定。

合金钢及不锈钢中硅的测定

一、主要试剂

1、过氧化氢（30%）。

2、盐酸。

3、钼酸铵溶液（5%）。

4、草酸溶液（5%）。

5、硫酸亚铁铵（6%）：

每100ml溶液中加浓硫酸1ml。

二、分析操作

称取试样20mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热蒸馏水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml，草酸溶液（5%）20ml，摇动10秒，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加蒸馏水10ml，摇匀。

于波长680nm处，1cm比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测定。

高锰钢中锰、硅、磷的测定

（炉前快速法）

一、锰的测定（2~15%）

1、主要试剂

a.浓硝酸。

b.氢氟酸。

（应使用塑料滴管）

c.高锰混合酸：

500ml蒸馏水中加入磷酸36ml，硝酸银1g，硼酸20g，蒸馏水稀至1L。

d.过硫酸铵（固体）。

2、分析操作

称取20mg试样于250ml高形烧杯中，加入3ml硝酸，边溶边滴加氢氟酸3~4滴，溶完样后，加入混合酸30ml，过硫酸铵（固体）2~3g，煮沸10秒，加蒸馏水70ml。

于波长530nm处，1cm比色杯中，进行分析测定。

二、硅的测定（0.1~2%）

1、主要试剂

a.过氧化氢（30%）。

市售

b.盐酸。

c.钼酸铵溶液（5%）。

d.硫酸亚铁铵（6%）：

每100ml溶液中加浓硫酸1ml。

2、分析操作

称取试样20mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热蒸馏水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热钼酸铵溶液（5%）10ml，草酸溶液（5%）20ml，摇动10秒，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加蒸馏水40ml，摇匀。

于波长680nm处，1cm比色杯中，蒸馏水为参比，进行分析测定。

三、磷的测定（0.005~0.1%）

1、主要试剂

a、销酸。

b、高锰酸钾溶液（4%）。

c、亚硝酸钠溶液（5%）。

d、钼酸铵（20%）--酒石酸钾钠（20%）；等体积混合，（当班混合当班使用）。

e、氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%）：

加入2ml盐酸（1+1）溶化后，使用前加入氯化亚锡。

2、分析操作

称取50mg细薄试样，置于5ml预热硝酸（1+1）高型烧杯中，加热至试样溶解，加蒸馏水10ml，滴加高锰酸钾溶液（4%）4~5滴，煮沸45秒，加入钼酸铵（20%）--酒石酸钾钠（20%）溶液5ml，氟化钠（2.4%）--氯化亚锡溶液（0.2%）40ml，摇匀。

立即于波长680nm处，2cm比色杯中，进行分析测定。

生（铸）铁及合金铸铁中

Mn、P、Si、Cu、Cr、Ni、Mo的联合测定

1、主要试剂

a.硫硝混酸：

硫酸+硝酸+蒸馏水=85+13.6+900。

b.过硫酸铵溶液：

（5%）、（15%）。

c.过氧化氢（1+2）。

d.钼酸铵溶液（5%）。

e.草酸溶液（5%）。

f.硫酸亚铁铵溶液（6%）：

蒸馏水+硫酸=95+5。

g.硫酸（1+2）。

h.高碘酸钾溶液（4%）：

每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，煮沸溶解。

i.硝酸铋溶液（0.5%）：

5g硝酸铋加入500ml蒸馏水及300ml硝酸溶解后，用蒸馏水稀释至1000ml。

j.抗坏血酸溶液（5%）：

抗坏血酸+乙醇=1+1。

k.柠檬酸溶液（50%）。

l.中性经溶液（0.1%）,乙醇溶液。

m.氨水（1+1）。

n.缓冲溶液（PH=9.2）：

称取54g氯化铵于500ml烧杯中，加入200ml蒸馏水溶解后，加入63ml氨水，蒸馏水稀释至1000ml。

o.B.C.O溶液（双环已酮草酰二腙）（0.1%）：

乙醇（1+1）配制。

p.硫磷混酸：

硫酸+磷酸+蒸馏水=66+50+884。

q.高锰酸钾溶液：

4%。

r.亚硝酸钠溶液：

2%。

s.二苯碳酰二肼溶液（0.5%）：

称取4g苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存。

t.氯化铵溶液（50%）。

u.尿素溶液（5%）。

v.亚硝酸钠溶液（2%）。

w.丁二酮污显色液（0.5%）：

含酒石酸钾钠20%，氢氧化钠10%。

x.硫氰酸铵溶液（25%）。

y.三乙醇胺（1+1）。

zz.缓冲溶液（PH10.5）：

硼砂50g溶于水中，加入氢氧化钠10g，溶解后，稀至1000ml。

aa.邻菲罗邻（0.2%）：

乙醇溶液（1+4乙醇溶液）。

bb.乙二胺（1+50）。

cc.EGTA-Pb溶液：

称取1.9g乙二醇二乙醚乙酸（EGTA）于500ml烧杯中，加入200ml毫升蒸馏水，加热溶解，滴加氢氧化钠溶液（1%）助溶，溶解后，调至中性（用氢氧化钠溶液（0.1%）和盐酸（1+3）调节酸度）。

另取1.53g氯化铅或硝酸铅加300ml蒸馏水加热溶解，将其合并调至中性，用蒸馏水稀至1000ml。

dd.偶氮氯膦Ⅰ：

（0.025%）。

ee.偶氮氯膦Ⅲ：

（0.02%）乙醇溶液。

ff.EDTA（5%）（乙二胺四乙酸二钠）。

gg.六偏膦酸钠溶液（5%）。

hh.二安替吡啉甲烷溶液（4%）：

取4g试剂加60ml蒸馏水，30ml盐酸及10ml硫酸，加热溶解。

2、分析操作

A.母液的配制

称取试样500mg于250ml锥形瓶中，加入50ml硫硝混酸及8ml过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加3~6ml过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5~10滴过氧化氢（1+2），使溶液澄清，并继续煮沸2分钟，取下，冷至室温，稀至100ml，干滤。

B.各元素测定

a.硅的测定（0.1~4%）:

分取母液2ml，加入硫硝混酸0.5mml，10ml钼酸铵溶液（5%），摇匀，沸水浴中水浴30S，加入10ml草酸溶液（5%），摇匀透明时（10S），加入50ml蒸馏水。

立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀，加蒸馏水50ml。

于波长680nm，1cm比色杯中，进行分析测定。

b.磷的测定（0.01~0.1%）:

分取母液5ml于150ml锥形瓶中，依次加入硝酸铋溶液（0.5%）10ml，钼酸铵溶液（5%）5ml，抗坏血酸溶液（5%）10ml，摇匀，加蒸馏水20ml，放置10分钟。

于波长680nm，2cm比色杯中，进行分析测定。

c.锰的测定（0.1~2%）：

分取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入10ml高碘酸钾溶液（4%），加热煮沸1~2分钟，取下，稍加静置，流水冷却至室温，加蒸馏水40ml。

于波长530nm，2cm比色杯中，进行分析测定。

d.铜的测定（0.1~1%）：

分取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入2ml柠檬酸溶液（50%），摇匀，滴加中性红1~2滴，用氨水（1+1）调节试液由红变黄，并过量2~3滴，加10ml缓冲溶液（PH=9.2），摇匀，加B.C.O溶液（0.1%）10ml，摇匀，加蒸馏水15ml。

静置5分钟后。

于波长600nm，1~2cm比色杯中，进行分析测定。

（如铜与镁同一道吸母液5ml，按方法操作后加显色液30ml）。

e.钼的测定（0.1~1%）：

分取母液5~10ml于150ml锥形瓶中，加入5ml硫酸（1+2），10ml抗坏血酸溶液（5%）摇匀，加入3ml硫氰酸铵溶液（25%），蒸馏水15ml，摇匀，静置20~30分钟。

于波长470nm，2cm比色杯中，进行分析测定。

f.