Agilent 708+850DS溶出自动取样系统确认方案.docx

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Agilent708+850DS溶出自动取样系统确认方案

确认/验证项目编号xQ/Vprojectcode

SVP-QAV-04025-17025

类型Type

☐新建New

☐再确认Re-Q

1审核与批准Review&Approval

生效日期Validfrom

起草：

日期：

Draftedby

QC

Date

审核：

日期：

Reviewedby

QC

Date

审核：

日期：

Reviewedby

QA

Date

批准：

日期：

Approvedby

QP

Date

2发放部门Issuedto

档案室DOC

☐

QA

☐

QC

☒

生产部PRO

☐

物料部MTL

☐

工程科EM

☐

行政部ADM

☐

注册部RAL

☐

财务部FIN

☐

销售部SAS

☐

市场部MKT

☐

NA

☐

3目录Contents

1审核与批准Review&Approval1

2发放部门Issuedto1

3目录Contents2

4概述Overview4

4.1设备/系统名称编号4

4.2设备基本信息4

4.3设备系统描述4

4.4主要技术参数4

4.5设备/系统影响性评估及风险分析5

5职责Responsibilities5

6进度安排Request&ExecutionPlan5

7文件及培训Doc&Training5

8设计确认DesignQualification6

8.1目的6

8.2范围6

8.3测试条件6

8.4实施6

8.5现场接受测试SAT6

8.6结论6

9安装确认InstallationQualification6

9.1先决条件6

9.2开箱检查6

9.3文件资料7

9.4设备外观8

9.5标识检查8

9.6安装检查9

9.7测试用仪器仪表确认9

9.8关键部件确认10

9.9结论10

10运行确认OQ10

10.1先决条件10

10.2运行检查10

10.3结论11

11性能确认PQ11

11.1先决条件11

11.2水温示值误差测试11

11.3稳速误差测试12

11.4重复性测试12

11.5取样准确度测试13

11.6结论14

12定义Definitions14

13环境、健康与安全Environment,Health&Safety14

14参考文件/记录ReferencesDocuments&Records14

15附件Appendixes14

16文件变更历史Historyofdocumentchanges15

17培训需求TrainingRequirements15

18语言要求LanguageRequirements15

4概述Overview

•本实验室共有一台AGILENT708+850DS溶出自动取样系统，主要用于药品溶出度及溶出曲线的检查。

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

•该类仪器为成熟成型仪器，进行DQ确认。

•本次验证主要包括仪器预确认（DQ）、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）和性能确认（PQ）。

仪器预确认（DQ）、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）进行相关项目检查、检测并进行分析，性能确认（PQ）结合相应的性能测试并引用测试数据对测试结果进行统计，以评价仪器使用性能。

4.1设备/系统名称编号

名称Name

AGILENT708+850DS溶出自动取样系统

编号Code

ZS-002

4.2设备基本信息

设备型号Type

AGILENT708DS溶出系统

出厂编号Manufacturercode

G7910-64024

设备型号Type

850DS自动取样系统

出厂编号Manufacturercode

G7930-64000

安装位置Location

中试实验室

生产厂家Manufacturer

美国安捷伦公司（Agilent）

4.3设备系统描述

AGILENT708+850DS溶出自动取样系统由机头（包括控温系统、转速系统、计时系统）、水浴箱、显示屏、按键、开关、溶出杯、搅拌桨、转杆、转篮、850DS自动取样系统组成。

4.4主要技术参数

项目

参数

搅拌桨摆动幅度

≤0.5mm

转蓝摆动幅度

≤1.0mm

转杆与溶出杯轴偏差

≤2.0mm

调速范围

10～250转/分

转速分辨率

1转/分

稳速误差

≤±4%

调温范围

25℃～55℃

温度分辨率

0.1℃

控温误差

≤±0.3℃

计时累计时间

最长999小时59分钟

取样点设置

最多36个不同的取样点

取样周期时间

最长999小时59分钟/每周期

取样准方式

注射泵取样，取样准确度：

≤±1%，最小取样体积：

0.5ml；

定时时间

最长999小时59分钟

工作噪声

＜60dB

Agilent708D溶出仪主机外形尺寸

67.31cm（宽）×67.95（运行中，高）/99.06cm（待机时，高）×76.2cm（深）

Agilent708D溶出仪主机整机重量

约54.4kg

4.5设备/系统影响性评估及风险分析

对AGILENT708+850DS溶出自动取样系统按“风险分析管理规程”（编号：

SMP-PQS-03001）进行了风险分析，详见“AGILENT708+850DS溶出自动取样系统风险分析”（RA-17050）。

5职责Responsibilities

组成

姓名Name

职务position

主要职责Mainresponsibility

组长

桂余华

QC主管

负责审核并培训本确认方案；

负责本确认方案的实施；

负责确认实施过程中偏差、变更的报告与调查。

组员

QC

负责建立本确认方案，收集整理确认数据和资料，建立确认报告

组员

QC

负责本方案的具体的检查及检测项目

组员

柳忠强

工程科

负责设备的验收、安装与调试；

组员

陈元君

质量部QA

负责确认方案以及报告的审核；

负责确认活动的协调、指导、监督，确认活动开展情况的追踪；

负责确认活动实施过程中偏差和变更的管理。

组员

徐恒

QP

负责批准本方案及确认报告

6进度安排Request&ExecutionPlan

本确认项目已纳入2017年验证主计划中。

7文件及培训Doc&Training

确认实施前，应对方案实施过程中涉及人员进行本方案和下列文件培训，并填写于本方案“文件培训检查记录”（附录1）中。

序号No

文件名称DocumentsName

文件编号DocumentsNo

a

AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP

SOP-PFU-09166

8设计确认DesignQualification

8.1目的

确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统参数符合URS设计标准。

8.2范围

适用于AGILENT708+850DS溶出自动取样系统设计要求确认。

8.3测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

引用文件

N/A

NA

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

NA

c

测试材料TestMaterial

NA

d

公用介质CommonMedium

N/A

8.4实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•逐条确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统URS设计要求。

b

可接受标准AcceptableCriteria

•检查设备主要参数应与URS设计要求一致。

c

记录Record

•本项目的检验结果记录在“设计确认记录”（附录2）中。

8.5现场接受测试SAT

不适用。

8.6结论

本阶段结论详见“AGILENT708+850DS溶出自动取样系统确认报告”（编号：

REP-QAV-04025-17025）。

9安装确认InstallationQualification

9.1先决条件

•设备已安装到位，并通过调试；

•公用介质已连接；

•设备与其辅助部件已连接；

•培训已实施。

9.2开箱检查

9.2.1目的

确认所购买的设备已正确实施验收。

9.2.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

N/A

c

测试材料TestMaterial

N/A

d

公用介质CommonMedium

N/A

9.2.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•对设备开箱验收单的内容进行确认。

b

可接受标准AcceptableCriteria

•开箱验收内容执行正确，设备开箱验收单填写完整。

c

记录Record

•见“设备开箱检查”（附录3）。

9.3文件资料

9.3.1目的

•确认制造商提供的文件资料齐全；

•与设备有关的各类文件齐全，且为最新的版本。

9.3.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

N/A

c

测试材料TestMaterial

N/A

d

公用介质CommonMedium

N/A

9.3.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•根据附录4，文件资料检查，逐一核对各技术资料；

b

可接受标准AcceptableCriteria

•制造商提供的文件资料齐全，存放于工程科；

•设备使用、维护保养SOP；

•设备档案已建立；

•校验主计划中已增加；

c

记录Record

•见附录4，文件资料检查

9.4设备外观

9.4.1目的

确认整机外观、材质符合要求。

9.4.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

N/A

c

测试材料TestMaterial

N/A

d

公用介质CommonMedium

N/A

9.4.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•根据附录5，外观检查，逐项确认；

b

可接受标准AcceptableCriteria

•整机外观光洁、平整，无划伤痕迹。

•主要连接点平整无缺陷。

c

记录Record

•见附录5，外观检查

9.5标识检查

9.5.1目的

确认设备上各类标识安装位置正确，内容完整、正确、清晰。

9.5.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

N/A

c

测试材料TestMaterial

N/A

d

公用介质CommonMedium

N/A

9.5.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•根据附录6，逐项检查标识的使用

b

可接受标准AcceptableCriteria

•位置正确；

•内容完整、正确、清晰。

c

记录Record

•见附录6，标识检查。

9.6安装检查

9.6.1目的

确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统的安装符合要求。

9.6.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

水平仪、温湿度计、万用表

c

测试材料TestMaterial

N/A

d

公用介质CommonMedium

N/A

9.6.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•按附录7的内容逐一确认

b

可接受标准AcceptableCriteria

•符合附录7里面标准要求。

c

记录Record

•见附录7，安装检查

9.7测试用仪器仪表确认

9.7.1目的

确认测试用仪器仪表均已经过校验，且在校验有效期内，确保测试数据的真实可靠性。

9.7.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

N/A

c

测试材料TestMaterial

N/A

d

公用介质CommonMedium

N/A

9.7.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•查阅各仪器仪表的校验证书

b

可接受标准AcceptableCriteria

•仪器仪表均应经过校验，且在校验有效期内。

c

记录Record

•见附录8，仪器仪表校验检查

9.8关键部件确认

9.8.1目的

确认关键部件的规格型号、数量、材质、制造商与文件保持一致。

9.8.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

N/A

c

测试材料TestMaterial

N/A

d

公用介质CommonMedium

N/A

9.8.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•根据附录9，关键部件确认，逐项进行确认

b

可接受标准AcceptableCriteria

•见附录9

c

记录Record

•见附录9，关键部件确认

9.9结论

本阶段结论详见“AGILENT708+850DS溶出自动取样系统确认报告”（编号：

REP-QAV-04025-17025）

10运行确认OQ

10.1先决条件

安装确认已实施完毕，所有的偏差已关闭。

10.2运行检查

10.2.1目的

确认本仪器各项功能正常。

10.2.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

N/A

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

NA

c

测试材料TestMaterial

AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）

d

公用介质CommonMedium

N/A

10.2.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•根据附录10，逐项确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统的操作功能

b

可接受标准AcceptableCriteria

•各操作功能运行正常

c

记录Record

•见附录10，设备运行确认检查

10.3结论

本阶段结论详见 “AGILENT708+850DS溶出自动取样系统确认报告”（编号：

REP-QAV-04025-17025）

11性能确认PQ

11.1先决条件

运行确认已实施，所有的偏差均已关闭。

11.2水温示值误差测试

11.2.1目的

确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统的水温示值误差符合标准要求。

11.2.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

水银温度计

c

测试材料TestMaterial

NA

d

公用介质CommonMedium

N/A

11.2.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•开启仪器，按“AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）”操作，将温度设置为37.0℃。

•用已校验的温度计插入水浴箱中，预热一小时后，观察温度计温度和仪器显示的温度是否一致。

•温度计显示温度和仪器显示的温度之差即为水温示值误差

b

可接受标准AcceptableCriteria

•水温示值误差应在±0.3℃

c

记录Record

•见附录11，“水温示值误差检查”

11.3稳速误差测试

11.3.1目的

确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统的崩解时间重复性符合标准要求。

11.3.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

NA

c

测试材料TestMaterial

秒表

d

公用介质CommonMedium

N/A

11.3.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•开启仪器，按“AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）”操作，将转速设置为50转/分。

•待仪器运行稳定30min后，用秒表计录1min内转杆的转动次数，连续记录3次。

计算3次测定的转速。

•稳速误差计算公式如下;

---稳速误差

---测量转速（转/分）

---设定转速，（转/分）

b

可接受标准AcceptableCriteria

•稳速误差应≤±4%

c

记录Record

•见附录12，“稳速误差检查”

11.4重复性测试

11.4.1目的

确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统的重复性符合标准要求。

11.4.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub-items

描述Description

a

关键参数

Parameters

N/A

AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）

紫外-可见分光光度法操作SOP（SOP-QCS-06006-01）

b

测试仪器仪表

TestEquipment&Gauge

电子天平、紫外可见分光光度计

c

测试材料TestMaterial

水杨酸校准片、磷酸二氢铵、氢氧化钠、水杨酸对照品

d

公用介质CommonMedium

N/A

11.4.3实施

No

项目Items

描述Description

a

测试方法TestMethods

•仪器调试：

按AGILENT708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）操作，将仪器调试至最佳状态；

•溶出介质的制备：

取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（pH＝7.4±0.05）。

将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41℃，趁热减压过滤（0.45μm滤膜）备用。

•对照品溶液的制备：

取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。

作为对照品溶液.

•供试品溶液的制备：

取溶出介质各900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。

用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸片6片称重后分别置于干燥的转篮中（篮法）或同时投入六个杯中（桨法）。

自水杨酸片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8ｕm孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。

自取样至过滤应在30秒内完成。

•测定：

取供试品溶液及对照品溶液，照紫外－可见分光光度法（紫外-可见分光光度法操作SOP（SOP-QCS-06006-01）），采用0.3cm吸收池，在296nm的波长处测定吸光度，计算出每片的溶出量。

并计算6片溶出量之间的相对标准偏差（RSD）。

b

可接受标准AcceptableCriteria

•RSD值应≤5.0%（篮法）

•RSD值应≤7.0%（桨法）

c

记录Record

•见附录13，“重复性检查”

11.5取样准确度测试

11.5.1目的

确认AGILENT708+850DS溶出自动取样系统的取样准确度符合标准要求。

11.5.2测试条件

No

项目Items

分项目Sub