GC9790Ⅱ气相色谱确认方案计划.docx

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GC9790Ⅱ气相色谱确认方案计划

GC9790Ⅱ气相色谱仪确认方案

编号：

VP-AI-2017002

生物科技股份有限公司

确认方案审批表

验证项目名称：

GC9790Ⅱ气相色谱仪确认方案

编号：

VP-AI-2017002

起草人：

日期：

年月日

审核

审核部门/职务

审核人

日期

备注

QC/主管

QA/主管

批准人：

日期：

年月日

执行日期：

年月日

确认小组人员名单：

小组职务

姓名

所在部门

职务

组长

质管部

经理

组员

化验室

主管

组员

QA

主管

组员

化验室

QC

1.概述

GC9790Ⅱ气相色谱仪为浙江福立分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器与电子捕获检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司产品的定量和定性分析。

2.确认目的：

按照GMP的要求，对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足日常分析测试工作的需要。

3.确认范围：

本确认方案适用于本公司的GC9790Ⅱ型气相色谱仪的确认。

4.确认小组人员及职责

4.1.确认小组

验证分工

所在部门

职务

组长

质量部

经理

组员

质量部

QC主管

组员

质量部

QC

组员

质量部

QA主管

4.2.验证小组职责

组长：

负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。

组员：

QC，化验室。

起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。

组员：

QC主管，化验室。

审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。

组员：

QA主管，质量保证部。

负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。

5.验证相关文件依据

参考文献

药品生产质量管理规范（2010年版）

药品生产验证指南（2003年版）

药品生产质量管理规范实施指南

气相色谱仪国标GB/T30431-2013

气相色谱仪JJG700-2016

6.验证项目和时间安排

计划于年月日-月日对GC9790Ⅱ型气相色谱仪进行确认，内容严格按照本确认方案，检查GC9790Ⅱ型气相色谱仪其安装确认、运行确认、性能确认达到规定的标准要求。

确认开始前所有参与人员应经过本方案的培训，培训记录见附件1。

7.安装确认

7.1.概述

GC9790Ⅱ型气相色谱仪由浙江福立公司提供，安装于质量控制室的仪器室，用于成品，原料，中间样品的含量和有关物质检测。

安装确认目的：

证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。

开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。

7.2.安装确认内容

7.2.1.基本资料检查：

检查是否有各种必需的书面资料，如表1。

表1资料检查

确认项目

有

无

备注

采购定单

使用说明书

设备的合格证书

装箱单

保修卡

7.2.2.设备所需外部环境确认

目的：

确认设备的安装是否符合原设计的条件，如表2。

表2外部环境确认

确认项目

合格要求

是否符合要求

备注

温度

5-35℃

□是□否

相对湿度

≤80%

□是□否

地面

平滑、不易起尘

□是□否

环境

无腐蚀性气体

□是□否

7.2.3.设备型号确认

目的：

确认设备各部件的型号，保证其与订单和装箱单所描述的一致，如表3。

表3设备型号确认

部件

设备型号

序列号

是否一致

□是□否

□是□否

□是□否

□是□否

7.2.4.设备外观确认

目的：

确认设备外观符合标准要求，如表4。

表4设备外观确认

序号

描述

是否符合要求

1

仪器的外观整齐、整洁，表面涂、镀无明显剥落、擦伤、露底及污垢

□是□否

2

所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求

□是□否

3

所有紧固件不对松动，各种调节件灵活，功能正常

□是□否

4

零件表面不得锈蚀，

□是□否

5

仪器可拆部分应能无障碍地拆装

□是□否

7.2.5.公用设施确认

目的：

确认公用设施，使其满足设计要求，如表5。

表5公用设施确认

项目

设计要求

确认结果

备注

电压

220V

□是□否

电源适配

三孔插座

□是□否

7.2.6.软件版本确认

目的：

确认安装的软件与采购软件版本是相同的。

软件版本与采购版本□相同□不相同

7.2.7.硬件环境与安装确认

目的：

根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器和控制器工作区域符合要求，如表6。

表6硬件环境与安装确认

序号

描述

是否符合要求

1

仪器放在水平的工作台上，计算机在仪器旁边。

□是□否

2

仪器各部件之间正确连接，气路无泄漏。

□是□否

3

温度在0-35℃，湿度在10-80%之间。

□是□否

4

室内无强电磁干扰源及有害有毒气体。

□是□否

5

排风口和进风口对仪器和计算机无污染。

□是□否

7.2.8.部件清单

目的：

确认仪器日常维护和操作所需要的消耗品和备用品，如表7。

表7部件清单

部件名称

数量

存放地点

备注

7.2.9.仪器、仪表、衡器的确认

目的：

确认仪器、仪表、衡器经过校验，并在校验期内。

如表8

表8仪器、仪表、衡器确认记录

仪器仪表衡器名称

仪器仪表衡器编号

校验周期

校验证书编号

有效期至

7.2.10.维修服务确认

目的：

确认仪器出现故障后能及时的处理，不影响操作。

每本操作手册上都有简单的维护方法，经过仪器培训的操作人员可以根据说明书进行简单的维修和零部件的更换。

如果有其它比较大的问题，用户不能解决的，可以电话通知厂家的维修工程师。

维修电话：

7.3.安装确认结论及批准

结论：

检查人：

日期：

批准人：

日期：

8运行确认：

8.1测试项目和认可标准

验证部件

验证项目

合格标准

软件系统确认

见“气色谱仪计算机化系统确认报告”VP-CS-2017002

气体流速稳定性

载气流速

7次测量RSD≤1%

氢气流速

7次测量RSD≤1%

空气流速

7次测量RSD≤1%

柱温箱

柱箱温度稳定性△t1

100℃/10min相对偏差:

≤0.5%；

280℃/10min相对偏差:

≤0.5%

设定温度与实际温度之间的偏差

100℃相对偏差:

≤±3%；

280℃相对偏差:

≤±3%

程序升温重复性△t2

各相应点温度的相对偏差:

≤0.5%

FID检测器

基线噪声

≤1×10e-12A

基线漂移

≤1×10e-11A

最小检测浓度

≤5×10e-11g/s

ECD检测器

基线噪声

≤0.2mv

基线漂移

≤0.5mv

最小检测浓度

≤5×10e-13g/ml

8.2运行确认所需的材料

8.2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。

8.2.2试剂、标准溶液

a）正十六烷（AR）

b）异辛烷（色谱纯）

c）丙体六六六（AR）

8.1.2.3其它辅助设备

a）玻璃仪器：

经检定、其它玻璃器皿

b）50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），

c）铂电阻温度计准确度≤0.3℃

d）皂膜流量计（0～100ml/min）

e）微量注射器10μl

f）分析天平

g）游标卡尺15cm/0.02mm

8.3运行确认的实施

8.3.1.载气流速稳定性

开启气相色谱仪，设置流速为20ml/min，，待仪器稳定后，用皂膜流量计连续测量7次，计算7次测量的RSD、7次测量的平均值与设定值之间相对偏差。

载气流速稳定性确认记录见附件2.

8.3.2柱箱温度稳定性△t1、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性△t2的检定

8.3.2.1.在柱温箱中间位置固定好铂电阻，设定柱温箱温度为100℃与280℃两个温度点分别进行试验，观察10min，每分钟记录一次，按下式计算：

△t1＝相对偏差

tmax＝温度测量的最大值

tmin＝温度测量的最小值

=温度测量的平均值

测试记录见附件3

8.3.2.2.设定温度与实际温度之间的偏差

在柱温箱中间位置固定好铂电阻，设定柱温箱温度为100℃与280℃两个温度点分别进行试验，待仪器就绪后，记录铂电阻显示温度，并与设定温度进行比较，按下式计算温度偏差：

△t表示设定温度与实际温度之间的偏差

T实际表示温度测量的实际值

T设定表示温度测量的设定值

测试记录见附件4

8.3.2.3.程序升温重复性△t2的检定

在柱温箱中间位置固定好铂电阻，设定柱温箱初温为70℃,终温为250℃,升温速率10℃/min,待温度稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温温定。

重复测量三次，按下式计算相应点的最大相对偏差：

式中：

S表示相对偏差

表示相应点的最大温度，℃。

表示相应点的最小温度，℃。

表示相应点的平均温度，℃。

测试记录见附件5.

8.3.3.FID检测器确认

8.3.3.1.噪声与漂移

在仪器最灵敏档，设置色谱数据工作站在适当量程上，待仪器稳定后，读取噪声值，并连续运行30min的基线漂移数值。

噪声与漂移确认记录见附件6.

8.3.3.2.检测限

配制浓度为100ng/μL正十六烷-异辛烷溶液，设置色谱数据工作站在适当量程上，待仪器稳定后，进样1μL，连续进样7次，求出7次正十六烷的算术平均值，按下式计算检测限：

式中：

表示FID检测限，g/S；

N表示基线噪声，mv；

W表示正十六烷进样量，g；

A表示正十六烷峰面积的算术平均值，mv·s

检测限确认记录见附件7.

8.3.4.ECD检测器确认

8.3.4.1.噪声与漂移

在仪器最灵敏档，设置色谱数据工作站在适当量程上，待仪器稳定后，读取噪声值，并连续运行30min的基线漂移数值。

噪声与漂移确认记录见附件7

8.3.4.2.检测限

配制浓度为0.ng/μL丙体六六六-异辛烷溶液，设置色谱数据工作站在适当量程上，待仪器稳定后，进样1μL，连续进样7次，求出7次正十六烷的算术平均值，按下式计算检测限：

式中：

表示ECD检测限，g/ml；

N表示基线噪声，mv；

W表示正十六烷进样量，g；

A表示正十六烷峰面积的算术平均值，mv·min

校正后的载气流速，ml/min。

检测限确认记录见附件8

8.4.运行确认结论及批准

结论：

检查人：

日期：

批准人：

日期：

9.性能确认

9.1.取气相色谱柱：

50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），设定柱温为200℃，进样口温度：

230℃，检测器温度为250℃，载气流速为20ml/min，氢气流速为20ml/min，空气流速为30ml/min

。

待仪器稳定后，取试剂甲醇，连续进样6次，每次1μl，记录其峰面积和保留时间，以保留时间计算其定性测量重复性误差，以峰面积计算其定量测定重复性误差，以保留时间计算其定性重复性误差。

接受标准：

定量重复性RSD≤,3%，定性重复性≤1%。

性能确认记录见附件9.

9.2.性能确认结论及批准

结论：

检查人：

日期：

批准人：

日期：

10.确认过程中的偏差及处理措施：

见附件11。

11．再确认周期：

11.1正常情况下每年做一次确认。

11.2发生了影响仪器性能的部件改变或维修后，应进行再验证。

12.确认结果评定与结论：

见附件12.

13.附件

附件1：

人员培训、参与情况确认记录

附件2：

载气流速稳定性确认记录

附件3：

柱箱稳定性测试记录

附件4：

设定温度与实际温度之间的偏差记录

附件5：

程序升温重复性确认记录

附件6：

FID检测器噪声与基线漂移值测试记录

附件7：

FID检测限确认记录

附件8：

ECD检测器噪声与基线漂移值测试记录

附件9：

ECD检测限确认记录

附件10：

性能确认记录

附件11：

偏差处理审批表

附件12：

验证结果综合评价表

附件1

人员培训、参与情况确认记录

日期

年月日

课时

1

授课方式

面授

授课地点

会议室

授课人

部门

岗位

培训人

质量部

QC主管

质量部

QA人员

质量部

QC人员

确认标准

确认结果

确认所有参与执行本确认的人员已经得到培训，并在培训记录中签字。

确认结论：

备注或附件：

检查人/日期

复核人/日期

附件2

载气流速稳定性确认记录

测试次数

1

2

3

4

5

6

7

测试流量ml

平均流量ml

设定流量ml

RSD

测量值与设定值偏差

接受标准：

RSD≤1%，测量值与设定值偏差≤±2ml

结果评定：

检定人

日期

复核人

日期

附件3

柱箱稳定性测试记录

100℃测试记录

测试测试

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

测试结果

tmax-tmin

△t1

280℃测试记录

测试测试

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

测试结果

tmax-tmin

△t1

接受标准：

100℃/10min相对偏差:

≤0.5%；280℃/10min相对偏差:

≤0.5%

结果评定：

检定人

日期

复核人

日期

附件4

设定温度与实际温度之间的偏差记录

温度范围

100℃

280℃

设定温度

实际温度

相对偏差

接受标准:

100℃相对偏差:

≤±3%；280℃相对偏差:

≤±3%

结果评定:

检定人

日期

复核人

日期

附件5

程序升温重复性确认记录

第一次

第二次

第三次

平均温度

相对偏差

接受标准

各相应点温度的相对偏差:

≤0.5%

结果评定：

检定人

日期

复核人

日期

附件6

FID检测器噪声与基线漂移值测试记录

30min基线噪声值

接受标准

30min基线漂移值

接受标准

≤1×10e-12A

≤1×10e-11A

结果评定：

检定人

日期

复核人

日期

附件7

FID检测限确认记录

进样次数

1

2

3

4

5

6

7

峰面积mv·s

基线噪声mv

正十六烷进样量g

平均峰面积

DFIDg/s

接受标准：

DFID≤5×10e-11g/s

结果评定：

检定人

日期

复核人

日期

附件8

ECD检测器噪声与基线漂移值测试记录

30min基线噪声值

接受标准

30min基线漂移值

接受标准

≤0.2mv

≤0.5mv

结果评定：

检定人

日期

复核人

日期

附件9

ECD检测限确认记录

进样次数

1

2

3

4

5

6

7

峰面积mv·s

基线噪声mv

丙体六六六进样量g

FCml/min

平均峰面积

DECDg/ml

接受标准：

DFID≤5×10e-11g/s

结果评定：

检定人

日期

复核人

日期

附件10性能确认记录

样品名称

柱温

进样口温度

载气流速

检测器温度

序号

1

2

3

4

5

6

平均

RSD

保留时间

峰面积

接受标准：

定量重复性RSD≤1%，定性重复性RSD≤3%

结果评定

检定人

日期

复核人

日期

附件11

偏差处理审批表

偏差

描述

填写人/日期：

复核人/日期：

偏差

原因

分析

填写人/日期：

复核人/日期：

偏差

处理

填写人/日期：

复核人/日期：

处理

结果

填写人/日期：

复核人/日期：

附件12

验证结果综合评价表

项目名称

GC9790Π气相色谱仪确认方案

方案编号

VP-AI-2017001

验证结果综合评价：

结论：

验证小组成员签字：

年月日

验证负责人批准意见：

签名/日期：