氢氧化钠标准溶液配制与标定Word文件下载.docx
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4、计算:
C（NaOH）=m/（V1-V2）*0.2042
C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度m——苯二甲酸氢钾之质量（克）
V1——氢氧化钠溶液用量（毫升）V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）
0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量
5、注意事项:
1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制:
于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7
天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱
和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。
0.1mol/L[0.1N/L]溴酸钾标准溶液GB/T601-20021.
配制称取3克溴酸钾，溶于1000ml水中，摇均。
.2.标定量取30.00ml--35.00ml配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15C--20C）,用硫代硫酸钠标准滴定液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
溴酸钾标准滴定液的浓度c（1/6KBr2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（1）计算：
c（1/6KBr2）=[（V1—V1）C1]/V
（1）式中：
V1---硫代
硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升（mL）；
V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶
液的体积的数值，是毫升mL）；
C1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，（mol/L）；
V---溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）
0.05mol／L硝酸汞标准滴定溶液.GB/T4348--2002
配制称取8.5g±
0.01g硝酸汞[Hg（NO3）2.H2O]置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L）加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀.标定移取25.00mL氯化钠标准溶液（0.05mol/L）,置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液（2mol/L）,使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。
硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式⑴计算:
c[1/2Hg（N03）2]
=25m/M[V-VO]
（1）式中:
c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;
v氯化钠基
准试剂的质量g;
v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积mL;
m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.443）.
硝酸汞标准滴定溶液:
c[1/2Hg（N03）2]=O.OO5mol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶
液（0.05N）50.00mL,置于500.mL容量瓶中冰加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液
（1+1,当N02-含量高时，对滴定终点有明显的干扰。
当发现滴定终点变化不明显时，该硝酸溶液需要重新配制）以防止硝酸汞分解]至刻度,摇匀.
溴酚蓝指示剂:
1g/L.二苯偶氮碳酰肼指示剂:
5g/L.
硝酸银标准滴定溶液GB/T6O1-2OO2--硝酸银标准滴定溶液c（AgN03）=O.1mol/L
配制称取17.5g硝酸银，溶于1OOOmL水中，摇匀。
溶液贮存于棕色瓶中。
标定按GB/T9725-1988的规定测定。
其中：
称取0.22g于500C--600C的高温炉
中灼烧至恒重的工作
基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液（10g/l.），以216型银电极作指示电极，217型双盐
桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。
按CUB/T9725-1988中6.2.
2条的规定计算V。
。
硝酸银标准滴定溶液的浓度[c（AgN0,）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（1）计算:
c（AgNO3）=mX1000/V。
M•…，
（1）
式中:
m—氯化钠的质量的准确数值，单位为克（g）;
V。
—硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;
M-—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（NaCl）=58.442]o
溴标准滴定液GB/T601-2002
1.1.配制C（1/2Br2）=0.1mol/L称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml
水中，摇均。
1.2.标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水
（15C--20C）用0.1
mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
溴标准滴定液的浓度C（1/2Br2），数值以摩尔每升
（mol/L）表示，按式
（1）计算：
式中：
V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
C1硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）；
V---溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）
亚硝酸钠标准滴定液GB/T601--2002
亚硝酸钠标准滴定液C（AgNO3）=0.1mol/L
1.1配制：
按表14的规定量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。
表14亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m（g）/氢氧化钠的质量m（g）/无水碳酸钠的质量m（g）
0.5/36/0.5/1
0.1/7.2/0.1/0.2
1.2标定：
按表15的规定称取于120C±
2C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。
将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在
搅拌下于15C±
20C进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。
临用前标定。
表15亚硝酸钠标准滴定液的浓度/工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m（g）/氨水的体积
V（ml）
0.5/3/3
0.1/0.6/2
亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c（NaNO2）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（28）计算：
m无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）；
V0---亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
M---无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）｛M[C6H4（NH硝酸铅标准滴定液GB/T601-2002--硝酸铅标准滴定液c[Pb（NO302）]=0.05mol/L
称取17克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000）中，摇均。
1.2标定：
量取35.00---40.00毫升配制好的硝酸铅溶液，加3毫升乙酸（冰乙酸）及5克六次甲基四胺，加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液[c（EDTA）=0.05mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。
硝酸铅标准滴定液的浓度（c）,数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（22）计算：
c[Pb（NO302）]=V1C1/V22（）
V1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c1---用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V---硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。
硝酸汞标准液（0.02
或0.05mol/L）
Hg（NO3）2
•H2O=342.626.85gTOOOml;
17.13gt1000ml
【配制】
硝酸汞滴定液（0.02mol/L）
取硝酸汞6.85g
，加1mol/L
硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释
至1000ml，摇匀。
硝酸汞滴定液（0.05mol/L）取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加
水适量使成1000ml，摇匀。
【标定】
硝酸汞滴定液（0.02mol/L）取在110C干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水
50ml使溶解，照电位滴定法（附录四A）,以铂电极作为指示电极，汞一硫酸亚汞电极作为
参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。
每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸汞滴定液（0.05mol/L）取在110C干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定，加水
100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。
每1ml的硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硝酸汞:
0.05N标准溶液。
配制:
称取8.57g硝酸汞〔Hg（NO3）2•H2,溶于少量水中，加7ml硝酸（3.222）,必要时过滤,稀释至1000ml。
标定:
用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液置于300ml锥形瓶中，加入约25ml水及2〜3滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液
用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。
同时做空白试验。
硝酸汞标准溶液的当量浓度（N）按式
（2）计算。
N1XV1
N=
（2）
V－V0
式中:
N1--氯化钠标准溶液的当量浓度;
V1--吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;
V--滴定所消耗
硝酸汞标准溶液的体积,ml;
V0--空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。
t1000ml
四苯硼钠标准液（0.02mol/L）（C6H5）4BNa=342.226.845g
【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化
铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8〜9），加氯化钠16.6g,
充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8〜9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH=3.7）10ml与溴酚蓝指示液
0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01000mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
根据烃铵盐滴定液（0.01000mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液（0.01000mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。
必要时标定浓度。
贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
硫酸亚铁铵标准滴定液GB/T601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液
C[（NH4）2Fe2（SO4）2]=0.1mol/L
1.1配制：
称取40克硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe2（SO4）2溶6H2O0毫升硫酸溶液（20%）
中，加700毫升水，摇均。
量取35.00毫升〜40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液
[C（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[（NH4）2Fe2（SO4）2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：
（-16-）-
C[（NH4）2Fe2（SO4）2]=V1c1/V
mol/L）；
c1高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；
硫氰酸铵标准液（O.1mol/L）NH4SCN=76.127.612g宀1000ml
【配制】取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】精密量取硝酸银滴定液（0.1000mol/L）25.00ml，加水50ml、
硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0.1000mol/L）或硫氰酸钾滴定液（0.1000mol/L）均可做为本液的代用品。
高氯酸标准滴定液GB/T601--2002高氯酸标准滴定液c（HClO4）=0.10mol/L
方法一
量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。
方法二
量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
取10毫升按GB/T
606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均
值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V）,数值以毫升表示，按式（29）计算：
V=5320XW12.8
w1---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。
称取0.75克于105C〜110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于
干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。
加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。
标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（30）计算：
c（HCI04）=m1000/VM（-30）.
m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V0---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mI）；
M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/moI）[M
（KHC8H404）]=204.22]。
1.3修正方法
使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；
若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HCI04）]，数值以摩尔每升（moI/L）表示，按式（31）计算：
c1（HCI04）=c/[1+0.0011（t1-t2）]31（
c标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moI/L）；
t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（C
t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（C）；
盐酸标准滴定液GB/T601-20021（mol/L）0.5（mol/L）0.1（mol/L）
1.1.配制按规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇均。
盐酸标准滴定液的浓度[C（HCl）]1（mol/L）盐酸的体积90V/mL
盐酸标准滴定液的浓度[C（HCl）]0.5（mol/L）盐酸的体积45V/
盐酸标准滴定液的浓度[C（HCl）]0.1（mol/L）盐酸的体积9V/m
1.2.标定
按表4的规定称取于270C〜300C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗
红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
表4
盐酸标准滴定液的浓度
C（NaOH）
1molL
工作基准试剂无水碳酸钠的质量
1.9m/g
0.5molL
0.95m/g
0.1molL
0.2m/g
盐酸标准滴定液的浓度[C（HCI）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（2）计算:
C（HCl）=100m/[v1-v2]M
（2）
式中:
m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1---盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
V2---空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；
M---水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（1/2Na2C2O3）=52.994]。
分析化学常用试液配制方法
乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39〜11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。
乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
一氯化碘试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
N—乙酰—L—酪氨酸乙酯试液取N—乙酰—L—酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。
二硝基苯试液取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
二硝基苯甲酸试液取3，5—二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（1t2）20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。
二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。
二苯胺试液取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
二氨基萘试液取2,3—二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。
本液应临用新配，避光保存。
稀二硝基苯肼试液取2，4－二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。
二氯化汞试液取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。
二氯靛酚钠试液取2，6－二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。
丁二酮肟试液取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
三硝基苯酚试液本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
三硝基苯酚锂试液取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。
三氯化铁试液取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
三氯醋酸试液取三氯醋酸6g，加氯仿25ml溶解后，加30％过氧化氢溶液0.5ml,摇匀，即得。
五氧化二钒试液取五氧化二钒适量，加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液1份加水3份，混匀，即得。
水合
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