热重分析实验报告.docx

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热重分析实验报告

热重分析实验报告

材料与建筑工程学院

实验报告

课程名称：

材料物理性能

专业：

材料科学与工程

班级：

2013级本科

姓名：

张学书

学号：

132202010083

指导老师：

谢礼兰老师

贵州师范大学学生实验报告

实验一：

STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法

一、实验目的

1、熟悉同步热分析仪的基本原理。

2、了解STA449F3型同步热分析仪的构造原理及性能。

3、学习STA449F3型同步热分析仪的操作方法。

二、实验原理

差示扫描量热法（DSC）是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。

图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图：

一点，如图1-3（a），使其平分两切线之间的距离Δ，这一点所对应的温度即为Tg。

Tm的确定，对于低分子的纯物质来说，象苯甲酸，如图1-3（b）所示，由峰的前部斜率最大处作切线和基线延长线相交，此点所对应的温度取作为Tm。

对于聚合物来说，如图1-3（c）所示，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度为Tm，或者取峰顶温度为Tm。

结晶温度TC通常也是取峰顶温度，峰面积的取法如图1-3（d）和（e）所示。

可以用积分的方法求出。

随着科学技术的进步，热分析仪也发生了很大的变化，特别是在控制技术和数据处理方面，先进的硬件和软件大大简化了我们的工作。

STA449F3型同步热分析仪由计算机和相应的软件控制，不但提高了仪器的精度，还可以自动处理数据，求出Tg、Tm和峰面积A等重要参数。

三、实验仪器及条件

STA449F3型同步热分析仪（德国耐驰公司）如图1—4（a），（b）所示主要由炉体，支架，天平，水浴系统，天平，计算机组成。

图1—4（a）图1—4（b）

       坩埚：

高纯氧化铝坩埚

       实验温度：

室温~1470℃

       升温速率：

15K/min

       实验气氛：

高纯氮气（99.999%）

     实验样品量：

石灰石:

19.94mg

四、操作步骤

（一）测量准备

测试样品需知道其主要成分，严禁测试易挥发、对Al2O3和铂金坩埚有污染的样品，测试样品形状为粉末状、片状、块状，保证样品与测量坩埚底部接触良好且样品适量（如：

在坩埚中放置1/3厚或10mg）以便减小在测试中的样品温度梯度，确保测量精度。

为了保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开关机。

STA449F3型同步热分析仪天平主机最好一直处于开机状态，恒温水浴及其他仪器应至少提前1小时开启。

开机后调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速。

参比使用空坩埚，参比物与样品使用相同的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方，样品坩埚在前侧。

样品测试程序

1、进入测量运行程序，选文件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进入编程文件。

2、选择测量模式，输入识别号、样品名称与样品质量。

3、选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量结束。

五、实验结论与讨论

利用oring制图软件，根据这些数据制图

16.62600;0.0000e+000;3.8846e-003;100.00000;1.02555

16.72600;0.25924;4.2286e-003;100.01465;1.02543

16.82600;0.33113;5.3279e-003;100.01351;1.02531

16.92600;0.37747;6.4815e-003;100.02060;1.02519

17.02600;0.41346;7.4962e-003;100.03247;1.02507

17.12600;0.44348;8.8573e-003;100.04360;1.02495

17.22600;0.46912;9.9585e-003;100.05169;1.02483

17.32600;0.49239;1.1050e-002;100.05509;1.02471

17.42600;0.51324;1.2101e-002;100.05435;1.02459

17.52600;0.53239;1.3296e-002;100.05199;1.02447

17.62600;0.55047;1.4727e-002;100.05001;1.02435

17.72600;0.56744;1.6108e-002;100.04900;1.02423

17.82600;0.58341;1.7264e-002;100.04850;1.02411

17.92600;0.59866;1.8539e-002;100.04806;1.02399

18.02600;0.61317;1.9926e-002;100.04767;1.02387

18.12600;0.62695;2.1189e-002;100.04745;1.02375

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指导老师意见：

日期：