仪器性能指标以及操作步骤和注意事项.docx

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仪器性能指标以及操作步骤和注意事项

仪器性能指标以及操作步骤和注意事项

荧光分光光度计

一．仪器型号：

970CRT荧光分光光度计天津精密科学仪器有限公司

二．应用范围:

该仪器该仪器广泛用于化学、药检、环保、石油化工、医疗卫生、食品营养等场合的微量痕量分析测量。

三．970CRT荧光分光光度计技术规格

波长范围

激发（EX）：

200nm-800nm

反射（EM）：

200nm-800nm

狭缝

激发（EX）：

2nm,5nm,10nm,20nm

发射（EM）：

2nm,5nm,10nm,20nm,30nm,40nm

波长准确度：

±2nm

波长重复性：

≤0.5nm

扫描速度：

特快、快、中、慢

时间扫描：

60s,300s,600s,900s1200s,1800s　6档

灵敏度：

6档切换选择

信噪比：

激发和发射的频带宽为10nm时蒸馏水的喇曼峰S/N比>100

调零方式：

可选择自动调零

四.仪器原理：

由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。

五．仪器结构：

光源：

为高压汞蒸汽灯或氙弧灯，然后能发射出强度较大的连续光谱，且在300NM-400NM范围内强度几乎相等，故较常用

激发单色器：

置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器，筛选出特定的激发光谱。

发射单色器：

置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器，常采用光栅为单色器。

筛选出光谱。

样品室：

通常由石英池（液体样品用）或固体样品架（粉末或片状样品）组成。

测量液体时，光源与检测器成直角安排，测量固体时，光源与检测器成锐角安排。

检测器：

一般用光电管或光电倍增管作检测器。

可将光信号放大并转为电信号。

六．荧光光谱仪操作规程及注意事项

1.操作步骤

1）开氙灯电源（氙灯点亮时应有红光指示）。

2）开光谱仪主机电源。

3）开打印机电源。

4）开计算机电源，此时仪器自动进入初始化状态，大约需5min。

初始化完毕，仪器进入测试界面。

5）打开试样室盖，将装有样品的试样池（10mm的石英比色皿）装到试样池支架上（液体样品）；若是固体样品，则装到固体样品架上。

6）选择扫描方式，进行样品的荧光光谱扫描。

7）测试完毕，应先退出应用程序，关闭计算机，然后关仪器主机电源，最后关闭氙灯。

2.注意事项

1）初始化时请不要对计算机进行任何操作。

2）在扫描过程中请勿进行任何操作，无特殊情况不要终止扫描，直到扫描出完整图谱。

3）在进行定量分析时，浓度测量时的测试条件应和所打开的标准曲线图谱的测试条件一致。

热分析仪

一．仪器型号：

SDTQ600美国TA公司

二．仪器原理：

Q600是一台同时测量样品重量变化（TGA）和热流（DSC）的同步热分析仪，温度范围从室温~1500℃。

Q600具有水平双臂双天平设计特点，它可以自动补偿膨胀效应，同时也可以做双样品的TGA测试。

另外DSC热流数据是经实时样品重量动态归一化的结果。

Q600非常适合高温材料（金属、矿物质、陶瓷和玻璃）的研究，设计上采用了水平式双天平测量原理，标准配置有自动气体切换和数字式气体流量控制器以及触摸屏控制，工作温度从室温至1500℃。

Q600也可连接红外分析仪FTIR和质谱仪MS，进行气体分析，使得分析工作更加准确。

三．仪器结构：

1.热天平:

Q600采用高可靠性的水平双臂天平结构，同时完成精确地DSC和TGA的测量。

由于双臂设计本质上可以消除天平臂热膨胀和浮力效应对TGA基线的影响，所以相对于单臂设计来说，双臂能确保出从的重量信号（灵敏度、准确度和精确度）。

同时，Q600的独特性还在于独立地对两个样品进行TGA测量。

2.温度控制与测量：

一对铂/铂铑热电偶嵌入陶瓷样品臂和参比臂内，在室温到1500℃温度范围内直接精确测量样品、参比的温度及其温差。

3.加热炉：

Q600采用坚固耐用、性能可靠的水平炉体，装在一个凿孔德不锈钢外罩中，确保了室温到1500℃全温程范围内程控和等温操作精确地传递。

4.吹扫气体系统：

水平吹扫气路设计配合数字式质量流量控制器和内置式气体切换装置，确保了精确控制流量的吹扫气体流过样品和参比盘。

该设计有利于产生更好的基线，防止气体回流，能将分解物质有效地带出样品区。

5.温度校正和失重验证：

TA仪器可以提供各种有ICTAC证书和NIST居里点标定的标准样品来对SDT在150-1120之间进行温度校正。

6.样品盘：

（1）.石英样品盘/坩锅适用温度范围为室温到1000℃

（2）.高纯氧化铝、铂金样品盘/坩锅可以使用到1750℃

（3）.石墨、钨样品盘/坩锅极限使用温度为2400℃

四.Q600同步热分析性能指标：

1.智能等温技术

2.双杆天平设计

3.自动气体切换，流量自动控制

4.反应性气体（独立进气管）

5.温度范围：

室温至1500℃

6.样品容量：

200mg

7.天平灵敏度：

0.1μg

8.加热速率：

室温到1000℃，0.1～100℃/分钟；室温到1500℃，0.1～50℃/分钟

9.炉子降温：

强制空气,从1500℃到50℃

10.DTA灵敏度：

0.001℃

11.真空度：

至7Pa（0.05Torr）

12.量热精度/准确度：

+/-2%根据不同的金属标样）

五.热分析仪操作规程及注意事项

1.操作步骤

（1）打开钢阀总阀，调节压力，打开主机电源开关，开计算机，载进“TermalAdvantage”,取得与主机的联机。

（2）设定各测定参数。

（3）按（FURNACE）键打开炉门，将参比及样品坩埚分别放入参考即样品平台上。

按（FURNACE）键关闭炉门，按（TARE）键归零。

（4）按（FURNACE）打开炉门，取出样品坩埚，装入样品，关闭炉门，并检查参数设定无误后，按（STAR）键开始运行。

（5）实验结束后，打开炉门，取出参比及样品坩埚，将炉子温度降至室温后，关主机电源，再关气体。

2.注意事项

（1）若实验温度超过1000℃，则应使用陶瓷坩埚。

（2）DSC-TGAMODE对于一般高温材料大多使用90μL陶瓷坩埚。

（3）DTA-TGAMODE使用白金坩埚较好（以不超过1100℃为原则），同时超过900℃是须铺三氧化二铝粉在平台上，以防止高温导致白金会黏在平台上拔不出来。

而无机材料或腐蚀性物质则以陶瓷坩埚较好。

（4）实验结束后，请做好仪器使用情况登记，若有故障，请及时放映。

高效液相色谱仪

一．仪器型号：

LC-20AT岛津

二．仪器用途：

本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三．仪器的组成：

高效液相色谱仪主要由贮液器、脱气器、高压泵（双泵）、进样器（六通阀）、色谱柱和检测器（紫外或荧光检测器，SPD-20AV,氘灯）

四．操作步骤：

1.色谱柱的安装

样品分析前首先要确定用什么样的色谱柱和检测器，然后把色谱柱连接到所需要的检测器上。

2.开机

a．首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）

b．将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c.双击Lcsolution图标。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。

单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。

d.单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接

e.仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。

然后选择下载，跑基线。

单击绘图，可以看查看基线。

3.方法编辑

看到仪器参数视图，选择高级，然后依次改变其中的参数。

如果仪器为PDA检测器时，则按以下进行设置。

数据采集：

LC停止时间为0.01。

采集时间打勾，结束时间为分析样品的时间。

LC时间程序：

如果等度洗脱，则设置如图中0.01controllerstop。

进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。

单击绘制曲线，可查看梯度曲线。

泵：

模式选择二元高压梯度，设置泵B的浓度。

最大压力根据色谱柱的最大压力进行设置。

PDA：

一般同时选择D2和W等，然后输入开始和结束时的波长。

柱温箱：

设置柱温箱的温度。

控制器：

将四个时间全部打勾。

自动进样器：

不需要重新设置。

自动排气：

不需要重新设置。

方法设置完后，选择文件，另存为方法文件。

当仪器稳定，基线稳定后，可以下载方法，进行样品的分析。

4.运行

a、单次运行

单击单次运行，出现对话框，选择已经编辑的方法，输入文件名，输入样品瓶，样品架和样品的体积，单击确定可以进行样品的分析。

点击辅助栏停止或者停止的快捷键，可以将分析停止。

b、批处理运行

单击批处理，打开二级菜单，单击向导，可以新建，也可以附加一个批处理文件。

选择方法文件，输入开始样品瓶，样品架，进样体积。

下一步。

输入样品组数，选择标准品和未知。

下一步。

输入标准品名字，ID，校准级别，数据文件名。

下一步。

输入未知品名字，ID，数据文件名。

下一步。

下一步，完成。

出现批处理文件。

另存批处理文件。

单击批处理开始，开始分析样品。

5.关机

样品分析完毕，按照色谱柱的冲洗要求进行冲洗。

冲洗完后，仪器参数视图，将总流速设为0，下载。

然后单击仪器开关，关闭软件，最后将电源关掉，关闭UPS。

注意事项：

1、高压恒流泵的维护：

（1）.泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。

应采取下列措施以延长使用寿命：

（2）.绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。

（3）.每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。

长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。

（4）.要用HPLC级试剂。

（5）.输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。

要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。

（6）.压力下限应设置在0.5~1MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨。

2、流动相的使用：

必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并先经0.45µm薄膜过滤。

过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。

如果管路中使用peek树脂部件，不可使用浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜等试剂。

特别注意HPLC使用过后的系统清洗：

含有缓冲溶液流动相的清洗方法：

a、先用100%的纯水冲洗，打开排放阀，用3~5ml/min的流量，洗20min左右后停泵，主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗。

b、再用95/5的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用1ml/min的流量，洗30~60min后停泵，主要是用水清洗整个系统中的盐，用5%的甲醇主要是为了保护色谱柱。

c、最后用100%的甲醇清洗整个系统，用1ml/min的流量，洗2min左右，然后关机。

如果流动相中不含盐，则只使用上述第三步清洗即可。

3、更换流动相：

在分析过程中，有时需要更换流动相进行分析。

一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。

如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶，要采用一种与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相进行过滤、清洗。

较为常用的过滤流动相为异丙醇，但实际操作中要看具体情况而定，原则就是采用与这二种需更换的流动相都能相溶的流动相。

一般清洗时间为30~40分钟，直至系统完全稳定。

更换流动相时，要用100ml的烧杯，放入需要更换的流动相，将虑头放入烧杯中，上下反复冲洗，然后将排液阀逆时针180度，purge。

然后将排液阀顺时针180度。

储液器的注意事项：

保持流动相储液器的清洁是保证仪器正常使用的关键。

要使用HPLC级的溶剂，对试剂含有缓冲盐及非HPLC级的流动相一定要用0.45µm过滤器除区去其中的微量物质。

4、色谱柱的使用：

a、使用前

色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。

在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。

在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。

b、样品

样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。

在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

c、色谱柱的保存

如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度最好是室温。

d、色谱柱的再生

因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。

（1）、反相柱的再生：

依次采用20~30倍的色谱柱体积的甲醇/水=10/90（V/V）、乙腈、异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。

（2）、正相柱的再生：

依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。

要注意上述溶剂必须严格脱水。

5、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。

但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：

a、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；

b、色谱柱头的填料被样品污染；

c、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；

d、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。

解决办法如下：

a、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。

b、如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。

c、如确定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。

d、如果因PH值使用不当，很难恢复。

6、检测器

为了节省检测器灯的使用寿命，在暂时不使用时可在不关机的情况下，只把灯关掉（建议：

最好在需要关灯时间4小时以上才关灯，因为频繁的开关灯，同样会缩短灯的使用寿命）。

红外分光光度计（傅里叶）

一、仪器型号：

TENSOR27

二、仪器构造和原理

1.定义：

中红外光为波长2.5~25um（或4800~400cm-1）的辐射光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光。

分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。

产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器称为中红外光谱仪。

2.FT-IR光谱仪构造及原理

（1）红外光源（Globar）→干涉仪→样品仓→检测器（HgCdTe）（复合光源）

（2）干涉仪：

是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、分束器（KBr）构成

（3）定镜:

反射光束

（4）动镜：

用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产生干涉光

（5）分束器：

透射光束

（6）检测器：

干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学变换（傅立叶变换）成为光谱图

三、红外样品常用制备方法

1.压片法：

将KBr（100-200mg）与固体样品（1-2mg）在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉，采用专用的压片设备，压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片，即可进行分析。

压片法所用稀释剂除KBr外，还有NaCl、CsI和聚乙烯粉末

2.糊状法：

由研细的固体样品粉末（10mg）和少量氟化煤油（在4000-1300cm-1区域无红外吸收）或液体石蜡（在1300-400cm-1区域无红外吸收）研磨成糊状物，再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。

糊状法可消除水峰（3400cm-1、1630cm-1）干扰；或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时，为排除KBr中水气干扰，可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法

3.涂膜法：

将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜，即可进行分析。

有些固体聚合物，经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜等方法，也可得到适于分析的薄膜。

常用盐片：

KBr、NaCl。

常用水不溶性窗片：

CaF2、BaF2、KRS-5（溴碘化铊）。

4.液体池法：

液体样品注入不同规格和材料的液体池进行分析。

池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由KBr、NaCl等构成。

样品为水溶液时，可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。

由于液体池的装拆不甚方便，只有在使用红外光谱作定量分析方法时才使用

5.气体样品分析：

GC/FTIR技术可用于气体样品的直接分析。

各类气体池（常规气体池、小体积气体池、长光程气体池、加压气体池、高温气体池和低温气体池等）和真空系统是气体分析必需的附属装置和附件红外光谱应用利用固相光谱差异，鉴定化合物（同质异晶体、同系物、光学异构体、几何异构体）

四．红外光谱仪的应用

◆利用固、液相光谱差异，区分构象异构体

◆根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团

◆鉴定样品纯度。

样品中若含5%以上杂质，光谱吸收峰尖锐度降低、吸收峰数目增加

◆通过观察某特征峰强度变化，可追踪、化学反应进程

◆定量分析：

借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强度比值对样品浓度做标准曲线

五．红外光谱仪操作规程及注意事项

1.操作步骤

（1）按仪器后侧的电源开关，开启仪器，仪器自动开始一个自检过程：

约30秒钟。

自检通过后，右侧上的灯由红变绿。

仪器通电后至少要等待10分钟，等电子光源稳定后，方能进行测量。

（2）开启电脑，运行OPUS操作软件。

检查电脑与仪器主机通讯是否正常。

（3）设定适当的参数，检查仪器信号是否正常，若不正常要查找原因并进行相应的处理，正常后方可进行测量。

（4）测量结束后移走样品仓中的样品，确保样品仓清洁。

（5）按仪器后的电源开关，关闭仪器。

（6）关闭电脑。

2.注意事项：

（1）该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须专门培训，并仔细阅读说明书，确保对仪器具有充分的认识。

（2）检查确认电源插座上的电压是否在规定的范围内。

（3）开除湿器，湿度须小于70%。

（4）仪器室须保持无尘，无腐蚀性的气体，物强烈的震动。

（5）实验结束后，要做好仪器使用情况登记，若有故障，请及时反映。

X射线粉末衍射仪（XRD）

一．仪器型号：

miniflexⅡ

二．实验仪器原理

该衍射仪主要包括X射线发生器、测角仪、探测仪与操作与数据处理系统。

其测量原理为将待测晶体磨成粉末压平后放在X射线粉末衍射仪上，每当样品转过

角时，探头就转过

，这样就保证在每一固定角位置处，探头只能探测到与此时角度相对应的晶面的衍射光线，当样品转过时180°，系统就能扫描出晶体完整的衍射峰随角度变化的图谱。

三．X射线粉末衍射仪操作规程及注意事项

1.操作步骤

（1）打开主机电源，检查冷却水的进出口阀，打开冷却水开关，运行循环冷却水。

（2）打开计算机电源，点击桌面操作软件图标，取得与主机的联机，设定测量参数。

（3）打开样品台玻璃门，按运行键开始扫描。

（4）实验结束后，取出样品，冷却水再运行5-10分钟后关闭冷却系统电源，最后关闭计算机电源。

2.注意事项

（1）对于连续扫描方式，扫描速度与采样时间的乘积应保证为0.005的正整数被，否则程序无法运行。

（2）压片时样品表面应尽量平整。

（3）实验结束后，请做好仪器的使用情况登记，若有故障，请及时反映。