色谱分析作业及答案.docx
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色谱分析作业及答案
齐齐哈尔大学试卷
考试科目:
色谱分析试卷代号A
适用对象：
化工99级（分析）使用学期2002—2003—1第七学期
共5道题总分100分共3页
考生须知：
1）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
2）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。
3）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：
请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题：
下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）
1提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：
（1）提高柱温；
（2）提高流动相速度；（3）降低柱温；（4）使用
选择性高的固定相；（5）增加板高。
2使用极性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是：
（1）沸点高的组分；
（2）分子量大的组分；（3）极性大的组分；
（4）极性小的组分；（5）分子量小的组分。
二、选择题（10分）
（一）为下列样品选择合适的色谱分析方法
（1）热不稳定的样品。
（2）沸程很宽的样品。
（3）复杂的、多组分样品。
（4）高分子样品。
（5）低沸点芳烃污染物。
（二）根据样品选择固定相
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试卷A总3页第1页
色谱分析
样品：
1、丙烷、乙烯、丙烯。
2、乙醇、丙酮。
3、N2、O2。
4、间二甲苯、对二甲苯。
5、H2O、C2H5OH
固定相（或固定液）
1、分子筛。
2、角鲨烷。
3、GDX。
4、聚乙二醇
5、有机皂土
三、问答题（36分）
1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。
2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？
3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质
量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？
四、按要求回答问题（18分）
1、用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出
变化前后的H-----u曲线，并说明原因。
2、一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品
（1）中组分的保留时间分别为7.0、10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品
（2）进行分析，组分的保留时间分别为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：
样品
（1）和样品
（2）中，那些组分可能是同一组分，为什么。
五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）
1、有一液相色谱柱，流动相体积为0.45ml，固定相体积为1.25ml，tM=4.0分,现测得A、B、C、D四个组分的保留值及峰宽如下表：
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试卷A总3页第2页
色谱分析
组分tR（分）W（分）
A6.50.41
B13.50.97
C14.61.10
D20.11.38
请计算：
1各组分的容量因子。
2各组分的n值及neff值。
2在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始到各组分出峰最高点的距离（cm）如下：
空气2.5；正庚烷16.4；
正己烷9.0；甲苯19.2；
环己烷15.1；正辛烷31.5。
计算甲苯和环己烷的保留指数。
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试卷A总3页第3页
齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准
考试科目：
色谱分析试卷代号A
适用对象：
分析99级使用学期2003—2004-1第七学期
共5道题总分100分共2页
一、判断题：
下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）
1、
（1）×；
（2）×；（3）√；（4）√；（5）×。
2、
（1）×；
（2）×；（3）×；（4）√；（5）×。
二、选择题（10分）
1、
（1）HPLC法；
（2）程序升温气相色谱法；
（3）毛细管气相色谱法；（4）空间排阻液相色谱法；
（5）填充柱气相色谱法。
2、
（1）角鲨烷；
（2）聚乙二醇；
（3）分子筛；（4）有机皂土；
（5）GDX
三、问答题（36分）
1、L—S吸附固定相-----硅胶流动相------正己烷
L---L分配固定相-----ODS流动相------甲醇+水
L—S吸附用于分析不同类样品。
L---L分配用于分析同系物。
2在程序升温色谱法中，常用保留温度作为定性指标，因为保留温度
与起始温度、升温速度等无关。
3柱前多一分流，原因：
柱体积小、容量小，必须分流
柱后多一尾吹，目的：
减小柱末端效应，增加灵敏度。
4浓度型----响应信号与组分在载气中的浓度成正比。
u↑→h不变A↓
试卷A答案总2页第1页
色谱分析
质量型----响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。
u↑→h↑A不变
四按要求回答问题
1、略。
2、u=40cm/m,tM=200/40=5,k’=0.4,1,1.4,2.2.
u=50cm/m,tM=200/50=4,k’=1,1.375,2.2,3,3.5.
容量因子相同为同一组分。
五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）
1、kA’=（6.5—4）/4=0.625
kB’=2.38
kc’=2.65
kD’=4.03
n=16
nA=4021nB=3099nc=2818nD=3394
neff=595neff=1535neff=1486nD=2178
（公式2分，答案各1分）
2I=100[Z+
n]
I甲=757
I环=687
（答案及公式各4分）
试卷A答案总2页第2页
齐齐哈尔大学试卷
考试科目:
色谱分析试卷代号A
适用对象：
化工00级（分析）使用学期2003—2004—1第七学期
共5道题总分100分共2页
考生须知：
4）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
5）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。
6）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：
请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
1判断题：
下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）
（1）下列条件会使色谱柱效升高：
A减小流动相速度；B减小Dg值；C增大固定相颗粒直径；D提高流
动相速度；E使用最佳流速。
（2）程序升温色谱法一般用于分析：
A沸程宽的样品；B沸点很高的样品；C不稳定的样品；D易挥发的样
品；E沸点低的样品。
2说明符号的意义，并写出相关关系式（每个3分，共12分）
例：
n理论板数，n
1k’2ri,s
3Ix4VM
3问答（36分）
（1）画出液相色谱仪流程方框图，说明各部件的作用。
（2）说明毛细管气相色谱中WCOT，SCOT及PLOT柱表示的意义。
（3）通过实验，你认为要装好一根气液色谱拄，需要注意那些问题。
（4）举例说明HPLC中的正相色谱、反相色谱体系，各用于什么样品的分析。
（5）
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试卷A总2页第1页
色谱分析
4按要求回答问题（16分）
（1）什么是气相色谱中的浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？
（2）你在实验中，用什么方法进行定性，依据是什么，有什么特点？
还有那些比较好的定性方法。
5计算（26分，其中第1题14分，第2题12分）
（1）色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行，配制一个正庚烷（标准）与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750克，取混合标准液0.1μl分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。
然后取0.3μl样品分析，测得A、B、C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，计算样品中A、B、C的百分含量。
（2）计算氢火焰离子化检测器灵敏度。
进含苯0.05%溶液2μl（比重0.88），衰减置于1/2，记录仪量程为5mV，满量程为250mm，记录纸速为1200mm/小时，苯的色谱峰高10.0cm，半高峰宽1.0cm，在无衰减的情况下，仪器噪声为1.0mm。
求检测器的灵敏度和检测限。
试卷A总2页第2页
齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准
考试科目：
色谱分析试卷代号A
适用对象：
分析00级使用学期2003—2004-1第七学期
共5道题总分100分共2页
1判断题：
共10分，每小题1分。
1、A×；B×；C×；D×；E√。
2、A√；B×；C×；D×；E×。
2、说明符号的意义，并写出相关关系式（12分）
K’容量因子k’=tR’/tM
ri,s相对保留值ri,s=tRi’/tRs’
Ix保留指数Ix=100[Z+
n]
VM死体积VM=tMF
3、问答（36分，每题9分）
1储液器-----储存流动相
泵---流动相动力源
分离系统-----分离样品。
检测系统-----将浓度信号变成电信号。
记录系统-----记录信号。
2WCOT-----涂壁空心柱，柱效最高。
SCOT------涂载体空心柱，容量大。
PLOT------多空层空心柱，气固色谱、容量大。
3溶剂选择、用量，装柱速度等。
试卷A答案总2页第1页
色谱分析
4正相固定相-----硅胶流动相------正己烷
反相固定相-----ODS流动相------甲醇+水
正相—不同类化合物的分析，异构体的分析
反相---同系物的分析等。
4、按要求回答问题（16分）
1、浓度型----响应信号与组分在载气中的浓度成正比。
u↑→h不变A↓
质量型----响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。
u↑→h↑A不变
2保留时间法，方便、快捷。
受操作条件影响大。
5、计算（26分，其中第1题14分，第2题12分）
1、fs=0.25/2.5=0.1
fA=0.320/3.1=0.1
fB=0.28/4.2=0.067
fc=0.75/4.5=0.17
xA=
=18.4%
xB=26.4%
xc=55.2%
（每个答案二分）
2St=
mi=2×0.0005×0.88×10-3=8.8×10-6
S=1.36×108
M=2.8×10-10（每个答案4分,步骤4分）
试卷A答案总2页第2页
齐齐哈尔大学试卷
考试科目:
色谱分析试卷代号A
适用对象：
应化、化工01级使用学期2004—2005—1第七学期
共5道题总分100分共2页
考生须知：
7）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
8）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。
9）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：
请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
1选择题（每个1分，共10分）
1为下列样品选择合适的色谱分析方法（请你给出色谱分析方法，只写
方法名称既可）
（6）热不稳定的样品。
（7）沸程很宽的样品。
（8）复杂的、多组分样品。
（9）高分子样品。
（10）低沸点芳烃污染物。
2使用非极性色谱柱分析非极性、弱极性样品，先出峰的组分是：
（请对下列每种方法做出选择,正确的画√,错误的画×.）
（1）沸点高的组分；
（2）分子量大的组分；
（3）极性小的组分；
（4）不稳定的组分；
（5）沸点低的组分。
2名词解释（每个3分，共12分）
1薄层色谱2检测限
3容量因子4保留指数
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试卷A总2页第1页
色谱分析
3问答（36分）
1说明毛细管色谱与一般填充柱色谱流程上的不同及原因。
2什么是程序升温中的初期冻结。
3说明液相色谱中ODS表示的意义，并举一应用实例。
4简述氢火焰离子化检测器的检测原理。
4按要求回答问题（16分）
1使用热导池检测器进行色谱分析，什么情况下组分会出倒峰，为什么？
2一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品
（1）中组分的保留时间分别为7.0、10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品
（2）进行分析，组分的保留时间分别为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：
样品
（1）和样品
（2）中，那些组分可能是同一组分，为什么。
5计算（26分，其中第1题14分，第2题12分）
1、有一气液色谱柱长2米，以氦气为载气，在三种不同的流速下测试，结果如下：
甲烷
正十八烷（单位均为秒）
tM
tR
W
18.2
2020
223
8.0
888
99
5.0
558
68
求：
1u1、u2、u3。
2n1、n2、n3。
3如果A=0.059cm，B=0.70cm2/秒，C=0.0027秒。
最佳流速是多少,最小板高是多少.
2气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品0.1250g，加入正壬烷内标0.0625g，间二甲苯的校正因子为0.96g，正壬烷的校正因子为1.02，间二甲苯的峰面积为3.5cm2，正壬烷峰面积为12cm2。
求样品中间二甲苯的百分含量。
试卷A总2页第2页
齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准
考试科目：
色谱分析试卷代号A
适用对象：
应化、化工01级使用学期2003—2004-1第七学期
共5道题总分100分共2页
1选择题（每个1分，共10分）
1
（1）HPLC分析法
（2）程序升温色谱法
（3）毛细管气相色谱法
（4）裂解气相色谱法
（5）顶空（填充柱）气相色谱法
2
（1）×
（2）×（3）×（4）×（5）√
2名词解释（每个3分，共12分）
1固定相铺在平板玻璃上,使用有机溶剂展开.进行分析的色谱法.
2检测器的性能指标,能够产生相当于两倍噪音信号峰高信号时,引入检测器的物质量.
3色谱柱的性能指标,组分在两相中的重量之比.K’=Cs/CM
4组分保留值的一种表示方法。
以正构烷烃为参比标准，把组分的保留行为用正构烷烃标定。
3问答（36分）
1、柱前多一分流，原因：
柱体积小、容量小，必须分流。
柱后多一尾吹，目的：
减小柱末端效应，增加灵敏度。
2、在程序升温中，开始时，柱温低，对于沸点高的组分，由于蒸气压低，基本停留在柱入口不动，这种现象是程序升温中特有的，叫初期冻结。
3、ODS-----十八烷基键合固定相
在反相色谱中，ODS---固定相水+甲醇-----流动相
4、有机物分子在氢火焰中燃烧----离子化，转变成正碳离子和电子，
在静电场作用下定向移动，产生微小的离子流，经高阻放大-----电压信号。
试卷A答案总2页第1页
色谱分析
4按要求回答问题（16分）
1、组分热导系数›载气热导系数
∵E=
（结论及原因各四分。
）
2u=40cm/m,tM=200/40=5,k’=0.4,1,1.4,2.2.
u=50cm/m,tM=200/50=4,k’=1,1.375,2.2,3,3.5.
容量因子相同为同一组分。
5、计算（26分，其中第1题14分，第2题12分）
1、u=L/tR
u1=200/18.2=11cm/s
u2=200/8.0=25cm/s
u3=200/5.0=40cm/s
n=16
n1=16（2020/223）2=1312
n2=1287n3=1077
uopt1=
=16cm/s
Hmin1=A+2
=0.146cm
（每个结果两分）
2
（公式,结果过程各四分）
试卷A答案总2页第2页
第十六章色谱分析法概论
思考题和习题
1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。
求A、B的保留时间和保留体积。
2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：
死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；
（2）求调整保留时间
及
；（3）用组分2求nef及Hef；（4）求容量因子k1及k2；（5）求相对保留值
和分离度R。
3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Vs=14.1ml。
分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：
苯1.41min、甲苯2.67min、乙苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。
求：
（1）死体积；
（2）这些组分的调整保留时间；（3）它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；（4）相邻两组分的分配系数比α。
（1）V0=t0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm3
（2）
（苯）=1.41－0.24=1.17min,
（甲苯）=2.67－0.24=2.43min,
（乙苯）=4.18－0.24=3.94min,
（异丙苯）=5.34－0.24=5.10min
4．在一根甲基硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间：
甲烷4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯248.9s、正己醇413.2s及某正构饱和烷烃50.6s。
（1）求出后5个化合物的保留指数。
未知正构饱和烷烃是何物质？
（2）解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。
（3）说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。
物质
甲烷
某正构烷烃
正己烷
苯
正庚烷
正己酮
正丁酸乙酯
正辛烷
正己醇
正壬烷
tR（s）
4.9
50.6
84.9
128.8
145.0
230.5
248.9
250.3
431.2
436.9
1根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：
2
设某正构烷烃的碳数为x，则
解此方程得x=5,所以该正构烷烃为正戊烷。
（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：
正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。
（3）选择正构饱和烷烃物质对的tR值最好与被测物质的tR值相近，以减小测定误差。
5．某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40min，求组分A在流动相中的时间和保留比R'=t0/tR为多少。
（16.7min，0.42）
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0，即为组分A在流动相中的停留时间：
t0=L/u=100/（0.1×60）=16.7min
组分A的洗脱时间即其保留时间tR
保留比R'=t0/tR=16.7/40=0.42
6．某YWG-C18H374.6mm×25cm柱，以甲醇－水（80:
20）为流动相，测得苯和萘的tR和W1/2分别为4.65和7.39min,0.158和0.228min。
求柱效和分离度。
7．在某一液相色谱柱上组分A流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0min。
问：
（1）B组分相对于A的相对保留值是多少？
（2）A组分相对于B的相对保留值是多少？
（3）组分A在柱中的容量因子是多少？
（4）组分B在固定相的时间是多少？
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