三聚磷酸钠生产工艺样本.docx
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三聚磷酸钠生产工艺样本
三聚磷酸钠生产工艺
一、三聚磷酸钠性质
1.1产品名称
三聚磷酸钠俗称“磷酸五钠”或“五钠”,化学式Na5P3O10,分子量368。
1.2产品性质
1.2.1物理性质
1、外观：
白色粉末状结晶，流动性较好。
2、Ⅰ型密度为2.62g/cm3，Ⅱ型密度为2.57g/cm3。
3、熔点：
620℃
1.2.2化学性质
1、水合性能
三聚磷酸钠因生成温度不同而有高温型（Ⅰ型）和低温型（Ⅱ型）之分，其区别在于两者键长和键角不同，Ⅰ型和Ⅱ型产品水合后均生成六水合物Na5P3O10·6H2O，在相似条件下，Ⅰ型水合伙用较快产生热量高，溶于水时易产生结块现象，这是由于Ⅰ型构造中存在四配位体钠离子，四配位体对水有强亲和力，反之Ⅱ型在水中则以很慢速度生成六水物。
三聚磷酸钠在室温下相称稳定，在潮湿空气中会缓慢发生水解反映，最后身成正磷酸钠，反映如下：
Na5P3O10+2H2O→2Na2HPO4+NaH2PO4
2、对金属离子螯合能力
三聚磷酸钠与溶于水中Ca2+、Mg2+、Fe3+等金属离子有络合伙用，生成可溶性络合物，如：
Na5P3O10+Ca2+→Na3（CaP3O10）+2Na+
三聚磷酸钠络合能力普通以钙值表达，即100g磷酸盐所能络合钙离子克数，理论值为13.4。
3、缓冲作用
三聚磷酸钠水溶液呈弱碱性（1%水溶液PH值约为9.7），它在PH为4.3～14范畴水）中，形成悬浊液（类似乳化液）作用，即分散作用。
三聚磷酸钠也能使液态、固态微粒更好溶于液体（如水）介质中，使溶液外观完全透明，好像真溶液同样，这就是增溶作用。
由于三聚磷酸钠具备以上独特性能，使之成为洗衣粉中一种重要抱负原料。
1.3产品用途
1.3.1三聚磷酸钠重要作为合成洗涤剂助剂
同步还用于纤维工业精炼、漂白、染色助剂、水质稳定剂、锅炉除垢剂、洗涤剂及食品工业添加剂。
1.3.2三聚磷酸钠在合成洗涤剂中作用
合成洗涤剂重要成分是表面活性剂，表成活性剂具备润湿作用、渗入作用、乳化作用、分散作用和发泡作用等等，去污作用正是上述某些作用综合综果。
表面活性剂单独使用虽有去污作用，但是并不是在所有状况下都能得到满意效果，例如：
在硬水中效果差，手感不佳，价昂，在高PH时洗涤效果虽好，但是高PH值又会对被洗物和洗衣机发生侵蚀作用等等，因而，为使合成洗涤剂即具备良好洗涤效果，又具备更好适应性，成为人们乐于使用洗涤用品，就必要添加洗涤助剂。
助剂有有机助剂和无机剂助，不同助剂有不同作用，：
有机助剂如羧甲基纤维或甲基纤维素等，可以防止污垢再沉积；无机助剂有碳酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠和硫酸钠等，这些无机助剂能减少合成洗涤剂临界胶束浓度，可以使合成洗涤剂在较低浓度下发挥洗涤性能。
此外，这些无机助剂在碱性条件下，也可以增进合成洗涤剂去污效果，而三聚磷酸钠是最佳无机助剂，它兼有多方面性能。
1、使粉状洗涤剂产品具备良好流动性
由于三聚磷酸钠水合能形成稳定水合物Na5P3O10·6H2O，此水合物在室温下蒸汽压力很低，很稳定，从而制止了粉状洗涤剂产品吸水结块，使粉状洗涤剂在具有较高水分状况下，依然有较好流动性。
2、螯合伙用
自来水中普通都具有较高Ca2+、Mg2+离子（即硬水），洗涤时，Ca2+、Mg2+等离子能与合成洗涤剂中活性剂反映生成、粘滞性金属皂，减少了合成洗涤剂去污力，且易使织物发生金属皂再污染，沉积在被洗物上金属皂还会使织物发硬变脆。
由于三聚磷酸钠螯合伙用，合成洗涤剂中配加三聚磷酸钠就可使水中Ca2+、Mg2+离子与三聚磷酸钠螯合，生成可溶性络合物，从而软化硬水。
3、乳化、分散和增溶作用
乳化作用：
能使一种液体（油）成为小液滴（0.1至数+μ）均匀地分散在别一种液体（水）中和作用叫乳化作用。
分散作用：
能使固体粒子成细小颗粒均匀地分散在液体（水）中作用叫分散作用。
增溶作用：
是乳化、分散极限阶段（形成透明液体）此时溶液外观完全透明，好象真溶液同样。
由于上述作用，使得三聚磷酸钠能用于许多行业，例如：
跟洗涤剂一起使用可以上污垢再沉积，提高洗涤效果；若同染料一起使用，可加快其分散速度；如果同于粘土和淀粉料浆，则可增长其流动性，对润滑剂与脂肪乳化性能可以提高洗涤剂对此类物质洗涤作用等等。
3、助洗作用
三聚磷酸钠自身就有一定助洗作用，三聚磷酸钠助洗作用是由于它对微细无机粒子或脂肪微滴具备分散、乳化、胶溶等作用，这些作用综合便可提高对污垢悬浮能力，防止污垢再沉积到织物上，从而提高了洗涤剂洗净作用。
第二节、三聚磷酸钠生产办法
1、由于中和液制取三聚磷酸钠工艺路线虽各有不同，但是大体上可分为两大类：
一类是先将中和液在喷雾干燥中干燥成一定粒度正磷酸盐（俗称干盐），然后再缩聚成三聚磷酸钠；另一类是直接由中和液制成三聚磷酸钠，前者称作两步法，后者称作一步法。
一步法形式较多，如沸腾床一步法、回转窑一步法，返料回转窑一步法和空塔一步法等。
2、生产重要工艺原理
2.1中和工序
3H3PO4+5NaOH→NaH2PO4+2Na2HPO4+5H2O
6H3PO4+5Na2CO3+nH2O→2NaH2PO4+4Na2HPO4+（n+5）H2O+5CO2↑
2.2聚合工序
NaH2PO4+2Na2HPO4
Na5P3O10+2H2O↑
3、测定办法
先取约25ml蒸馏水于250ml三角烧瓶中，加10滴中和液混匀，加入百里香批示剂3滴于三角瓶中，用0.1MNaOH原则溶液滴定呈微兰色，记下消耗NaOH毫升数V1,加入甲基橙2滴，用0.3MHCl原则溶液滴定呈橙色为终点，记下HCl所用毫升数V2。
中和度计算:
Z=M1*V1/M2*V2（M1/M2为溶液K值）
式中：
z——表达中和度
M1——表达HCl原则溶液摩尔浓度
M2——表达NaOH原则溶液摩尔浓度
3.2工艺流程简述
磷酸自磷酸工序送至五钠工序磷酸贮槽贮存待用。
烧碱自大贮槽送至五钠工序贮槽贮存待用。
生产时磷酸和烧碱按比例或通过计量向中和搅拌槽加入酸和碱，并依照反映状况和酸碱量比调节阀门开度进行粗中和液配制，中和液分析合格后再向搅拌槽内添加硝铵（催化剂），待硝铵溶解完全后再把中和液放入泵槽，经中和液下泵输送至中和液贮槽。
合格中和液自中和液贮槽通过滤器除去杂质后，用高压柱塞泵加压进入聚合炉，经压力喷嘴雾化，与煤气烧嘴所燃煤气提供热源相遇，干燥、聚合成成品五钠，从聚合炉尾进入冷却滚筒冷却，从冷却滚筒出来五风钠由螺旋输送机送至斗式提高机提高到四楼螺旋输送机进口，再由螺旋输送机均匀给滚动筛或串级粉碎机喂料。
滚动筛分筛合格五钠或串级粉碎合格五钠进入成品料仓，滚动筛分筛出粗料进入粉碎机粉碎后通过螺旋输送机送入斗式提高机，再由螺旋输送机均匀给滚动筛喂料对大料进行循环粉碎、筛分，成品料仓五钠经包装后送往五钠成品库。
干燥聚合产生尾气经引风机抽出，经旋风除尘器和电除尘器除去大部份粉尘后，再经水沫除尘器进一步回收粉尘后，由水沫除尘器顶部排空。
旋风除尘器收得粉尘进入螺旋输送机输送到冷却滚筒与聚合炉来物料一起混合冷却后进入斗式提高机。
水沫除尘器循环液送至中和搅拌槽作为配料用。
煤气烧嘴燃烧所用煤气自煤气工段送来，经煤气缓冲罐、煤气水封、U型、水封钟罩阀送入聚合炉烧嘴与空气鼓风机供应助燃空气混合燃烧，提供干燥聚合热源
第三节反映机理与控制反映速度因素
1、反映机理第一种说法
由于中和度为1.667（钠磷比）中和液制取三聚磷酸钠过程都可提成两个阶段：
中和液脱水成无水磷酸钠和无水磷酸钠缩聚成三聚磷酸钠。
中和液脱水成无水磷酸钠是简朴干燥过程，而无水磷酸钠缩聚成三聚磷酸钠则是化学反映过程，此化学反映按下述两步完毕：
第一步由正磷酸钠缩聚成焦磷酸盐：
2NaH2PO4=Na2H2P2O7+H2O（4-1）
4NaH2PO4=2Na4P2O7+2H2O（4-2）
第二步由焦磷酸盐缩聚成三聚磷酸钠：
Na2H2P2O7+2Na4P2O7=2Na5P3O10+H2O（4-3）
由于无水正磷酸盐是固体，因此式（4-1）和式（4-2）所示反映都是固相反映。
由于反映温度较高，式（4-1）和式（4-2）释放出水分会及时蒸发。
式（4-3）所示反映也是固相反映。
依照热谱法研究，以每分钟4~5℃升温速度加热磷酸二氢钠，温度达到190~210℃时，磷酸二氢钠就转化为酸性焦磷酸二钠，以相似升温速度加热磷酸氢二钠，当温度达到290~320℃时，磷酸氢二钠就转化为焦磷酸四钠。
当磷酸氢二钠和磷酸二氢钠按摩尔比2：
1（即Na2O：
P2O5=5：
3）混合均匀后加热，到180~190℃时，磷酸二氢钠就缩聚成酸性焦磷酸二钠，到200~210℃时，磷酸氢二钠缩聚成焦磷酸四钠，由此可见，两种磷酸盐混合加热时，各自缩聚温度均有减少：
磷酸二氢钠转化温度下降5~15℃。
磷酸氢二钠转化温度下降幅度较大，为90~110℃。
因而，咱们可以说185~210℃是正磷酸盐（Na2O：
P2O5=5：
3）转化为焦磷酸盐温度区。
继续加热上述混合物，当温度升到290~310℃时，焦磷酸盐就缩聚成三聚磷酸钠，为使缩聚反映进行得更快更完全，宜在300~400℃，甚至更高温度完毕上述反映。
各阶段反映热效应如下：
2NaH2PO4=Na2H2P2O7+H2O+△H（4-4）
2×（-369.0）-664.7-68.3
△H=2×（-369.0）-（-664.7-68.3）
=-5kcal*/mol
2Na2HPO4=Na4P2O7+H2O+△H（4-5）
2×（-419.4）-763.7-68.3
△H=2×（-419.4）-（-763.7-68.3）
=-6.8kcal*/mol
Na2H2P2O7+2Na4P2O7=2Na5P3O10+H2O+△H（4-6）
-664.72×（-763.7）2×（-1056.5）-68.3
△H=-664.7+2×（-763.7）-[2×（-1056.5）-68.3]
=-10.8kcal*/mol
综合（4-4）、（4-5）和（4-6）三式得式（4-7）：
NaH2PO4+2Na2H2PO4=Na5P3O10+2H2O+△H（4-7）
-369.02×（-419.4）-1056.52×（-68.3）
△H=-369.0+2×（-419.4）-[-1056.5+2×（-68.3）]
=-14.7kcal*/mol
因而，由Na2O/P2O5=5：
3正磷酸盐制取三聚磷酸钠反映为吸热反映，生成1mol三聚磷酸钠需要热量14.7kcal。
2、反映机理第二种说法
在中和液（Na2O/P2O5=5：
3）脱水成正磷酸盐后，一方面生成复盐：
2Na2HPO4+NaH2PO4=Na2HPO4+Na2HPO4.Na2HPO4（4-8）
然后在130~230℃温度下生成无定型焦磷酸盐或亚稳态Na5P3O10-Ⅰ晶体：
{Na3HP2O7
Na2HPO4+Na2HPO4.NaH2PO4（Na5P3O10-Ⅰ）（4-9）
Na2H2P2O7
300℃时转化成Na5P3O10-Ⅱ，410℃时转化成Na5P3O10-Ⅰ
从正磷酸盐生成焦磷酸盐过程中有个“液化”过程，“液化”过程长对反映有利。
二、控制反映速度因素
在讨论控制反映因素此前，先看某些实验成果。
图4-1（a）、（b）、（c）表达了正磷酸盐转化为三聚磷酸钠速率，各种磷酸盐含量均以五氧化二磷含量表达。
加热10~15分钟后焦磷酸盐含量即达70~85%，继续加热，焦磷酸盐含量下降，聚磷酸盐含量增长。
图4-1（a）225℃时回执状况，加到2小时后，曲线2和3已趋于水平，表达焦磷酸盐含量不再减少，聚磷酸盐含量不再增长，可见在225℃条件下，加热2小时后，由正磷酸盐转化后三聚磷酸钠反映事实上已经停止。
图4-1（b）为250℃时加热状况，磷酸盐转化趋势与图4-1（a）相似。
加热初期生成三聚磷酸钠速度不久，50分钟后三聚磷酸钠含量即达48%，之后反映进行速度减慢。
图4-1（c）和表4-1以不同形式表达了300下℃加热正磷酸盐混合物成果。
加热3分钟焦磷酸钠含量就达最大值67.1%，尔后焦磷酸钠含量减少，同步三聚磷酸钠含量增长，20分钟时，含量增大到最大值84.5%。
继续加热，焦磷酸钠含量虽略有下降，但是三聚磷酸钠含量不见增长，而三偏磷酸钠含量略有增长。
400℃加热无水正磷酸盐（Na2O/P2O5=5：
3）规律基本上和300℃同样，只是反映速度更快，10~15分钟即告结束，并且反映也未进行究竟，最后产品中也具有焦磷酸钠和三偏磷酸钠，还具有少量不溶性偏磷酸盐。
（a）225℃转化率
（b）250℃转化率
（c）300℃转化率
注：
以上图为正磷酸盐（5Na2O.3P2O5）在各温度下转化速率
1——正磷酸钠2——焦磷酸钠3——三聚磷酸钠
4——三聚磷酸钠
表4-1300℃时对加热无水正磷酸盐（5Na2O.3P2O5）成果
时间（min）
正磷酸钠（%）
焦磷酸钠（%）
多聚磷酸钠（%）
六偏磷酸钠（%）
三偏磷酸钠（%）
2
3
4
5
7
10
15
20
30
40
50
1h
2h
34.5
13.6
5.2
53.2
67.1
63.0
53.2
37.9
24.1
14.6
11.8
11.6
11.9
11.5
11.6
11.2
12.3
19.3
31.8
46.8
62.1
75.4
82.8
84.5
84.4
84.2
84.4
84.0
84.6
无
″
″
″
″
0.5
0.7
0.6
0.3
微量
无
″
″
″
″
″
1.9
3.1
3.7
3.9
3.1
4.4
4.2
综合分析225℃、250℃、300℃和400℃温度下加热无水正磷酸盐（5Na2O.3P2O5）成果可看出下面两个趋势：
（1）温度越高，完毕反映时间越短：
225℃需2h，250℃需50min，300℃仅需20min。
（2）温度越高，产物中三聚磷酸钠含量越高，225℃含量为36%，250℃含量为48%，300℃含量为84.5%。
再看表4-2所列数据。
表4-2无水正磷酸盐（5Na2O.3P2O5）在不同温度下加热时，添加硝酸铵和不添加硝酸铵成果比较
硝酸铵
加热温度（℃）
三聚磷酸钠（%）
焦磷酸钠（%）
正磷酸钠（%）
不加
320±10
360±10
420±10
92.9
95.1
96.3
5.6
4.2
3.3
1.5
0.7
0.5
加0.5%
320±10
360±10
420±10
95.0
96.1
96.2
4.4
3.2
3.1
0.6
0.7
0.7
加0.5%磷酸铵，温度为320±10℃三聚磷酸钠含量（95.0%）与不加硝酸铵、加热温度为360±10℃三聚磷酸钠含量（95.1%）近乎相似，可见，加了硝酸铵后，反映温度减少40℃还能达到同样效果；同样，加0.5%硝酸铵，加热温度为420±10℃三聚磷酸钠含量（96.1%）也近乎相似，反映温度下更多，约60℃，由此可得出结论：
添加硝酸铵后，回执温度即可减少40~60℃，产品质量还能与不加硝酸铵所得产品同样，换言之，加硝酸铵后，可在不加硝酸铵温度下缩聚反映达到满意限度。
第四节、影响产品质量重要因素
一、中和度
中和度即磷酸与烧碱反映限度，其反映决定最后身成各种物质多少，咱们从下列反映方程式可看出：
n５ＮaＯＨ＋３Ｈ３ＰＯ４＝２Ｎa２ＨＰＯ４＋ＮaＨ２ＰＯ４＋２Ｈ２Ｏ
其中中和度Ｋ＝（ＭＮa２ＨＰＯ４＋ＭＮaＨ２ＰＯ４）／ＭＮaＨ２ＰＯ４
咱们所控制中和度按理论必要等于３.00，反映物才干所有生成五钠成品．但咱们控制中和度在实际中普通都偏离这个理论数值，这重要是由于在实际生产控制中，中和度受原料、人员分析误差影响很大，普通来说，中和度高低对最后五钠产品质量有如下影响：
中和度低：
焦钠低、总磷高、水不溶物高，I型低、PH值低。
二、婆美度
咱们所说婆美度既中和液浓度，中和液内除了Na2HPO4和NaH2PO4外，大某些都是水。
而咱们聚合反映就由干燥和聚合两某些构成，婆美度高低则体现物料中水含量多少。
在相似热源供应条件下，料浆浓度高低会直接影响产品下列指标变化n
1、产量；按咱们高压泵满负荷运营来计算，婆美度为54%时，每班8小时会生成五钠93.3吨，当婆美度53%时每班8小时就只能生成五钠92.2吨。
而热源用量则会增长约6000大卡。
2、五钠I型；五钠I型与聚合炉内水蒸汽分压有很大关系，在其她工艺指标不作变动状况下，婆美度高则I型高，婆美度低则I型低。
三、高压泵压力
高压泵压力影响咱们进入聚合炉内料浆多少，也就是影响咱们产量多少。
同步，高压泵压力尚有如下几种影响因素：
1、影响雾化效果，压力高则雾化效果好，最后产品密度低；物料与火焰接触面积大，聚合效果好，五钠含量高；
2、高压泵压力也可以直接反映炉头喷枪配备好与坏，与否有堵塞现象等。
四、聚合炉温度
咱们在实际控制中由于聚合炉头燃烧温度高，普通都以聚合炉尾温度来作为控制根据。
按理论规定五钠聚合温度普通在480~560ºC之间，但在中和液中加入一定量催化剂（如硝酸胺、尿素等）后聚合温度会减少至380~420ºC之间。
也就是说聚合炉燃烧温度将直接影响咱们五钠含量高低；此外，聚合温度高低会影响五钠中I型含量多少，在其她各项控制指标不变状况下，聚合燃烧温度高低会导致产品变化趋势普通如下表：
在保证上述因素前提下，合理搭配喷枪也是影响产品质量一种重要
聚合温度（ºC）
五钠含量（%）
I型（%）
280~300
93.0~93.5
0~5
300~320
93.5~94.5
5~10
320~330
94.5~95.5
10~17
330~340
95.5~96
15~30
340~350
96~96.8
>30
五、喷枪规格型号
喷枪搭配不但是影响产品产量重要因素，同步也是影响产品质量重要因素，由于喷枪搭配直接影响雾化角，在聚合过程中,其他工艺指标不变化状况下，雾化角越小,那喷射距离就越远,那么,聚合时间相应就缩短,这样就可以导致五钠含量偏低,焦钠含量增高,总磷减少,水不溶物高,产品质量不合格。
雾化角大，喷射距离就短，那么物料在聚合炉内停留时间就长，产品聚合限度就好，产品质量也就越好，但是，雾化角并不是越大越好，雾化角太大，那么喷射距离就越短，物料不能喷射到高温区（指火焰外焰）聚合，直接就喷射到聚合炉壁，这样不但不能聚合，还会导致炉头粘壁。
六、聚合炉转速
聚合炉转速也是聚合一种重要因素，在其他工艺指标不变化状况下，聚合炉转速越快，相应物料在聚合炉内停留时间越短，那么也许会导致物料聚合不完全状况发生，同步会浮现五钠含量偏低,焦钠含量增高,总磷减少,水不溶物高,产品质量不合格。
聚合炉转速决定物料在炉内停留时间长短，理论上料浆要聚合完全必要时间为２０分钟，也就是说料浆在炉内停留时间必要达到２０分钟。
如果聚合炉转速高，物料来不及聚合完全，最后产品中主含量就会减少；此外咱们从理论上懂得五钠在聚合炉内都是先生成Ｉ型，然后再转换成II型。
由于聚合炉转速快，I型还来不及转换成II型，最后导致产品中I型含量高。
从总结经验数据来看，聚合炉转速每减少0．1转／分，五钠Ｉ型会减少２～３％。
聚合炉内停留时间过长，这样虽然有利产品聚合，但由于时间过多，物料在聚合炉内越积越多，聚合炉负荷增大，这样也许会引起聚合炉由于负荷过大时引起停车。
七：
炉尾引风压力
料浆在聚合炉内反映会生成大量水蒸汽，炉尾引风就是及时将水蒸汽抽走，得到干燥物料。
水蒸汽分压对五钠Ｉ型影响很大，引风压力高低就直接影响五钠Ｉ型升降，引风压力高则Ｉ型高，普通每升高１００pa，五钠Ｉ型会升高６～８％。
每减少１００pa，五钠Ｉ型会减少４～６％左右。
但不容许减少至聚合炉尾有正压。
第五节Ⅰ型和Ⅱ型含量控制
一、高Ⅱ型含量控制
（一）硝酸和硝酸盐作催化剂
使用硝酸、硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾和硝酸铅都可使Ⅰ型转化为Ⅱ型。
此转化反映中，影响转化率因素有三：
所用催化剂比例、转化温度和转化时间。
表4-5列出了用2%NH4NO3使Ⅰ型转化为Ⅱ型反映关系中温度和时间关系。
表4-52%NH4NO3使Ⅰ型转化为Ⅱ型温度-时间关系
温度℃
200
250
300
350
400
450
500
时间h
6
3
1
1/2
1/4
1/6
1/12
（二）水作催化剂
正磷酸混合物，或由正磷酸盐溶液干燥所得产物，当Na2O/P2O5=5：
3时，如果在聚合此前加入一定量水分，聚合所得三聚磷酸钠Ⅰ型含量就低，如果将上述溶液干燥至一定限度，使其残留水分与干燥产物加水水含量相似，聚合所得三聚磷酸钠型含量就高。
例如，将正磷酸盐溶液（5Na2O.3P2O5）干燥至含水量为0.5%（重量），此产物于330℃煅烧2小时，所得三聚磷酸钠温升实验值（TRT）为11.5，1%水溶液PH值为9.35。
另一种实验是，正磷酸盐混合物含水量为0.5%（重量）Na2O/P2O5=5：
3，用温度为135℃热空气吹扫，使其脱水，然后再使干燥产物突然与温度与20℃湿空气接触，于是产物被空气饱和，温度降至30℃。
最后含水量约为2%，于同样条件下聚合所得三聚磷酸钠TRT=6.15水溶液PH值为9.7。
加水能减少三聚磷酸钠中I型含量因素不清晰，理论上推测，用饱和湿空气冷却正磷酸盐混合物，也可同步使用上述各办法中几种。
（三）加少量三聚磷酸钠晶体。
在正磷酸盐（5Na2O/P2O5）中加入三聚磷酸钠晶体可提高Ⅱ型得率，三种三聚磷酸钠晶体（Ⅰ型、Ⅱ型和六水物）均有此种作用，但是，Ⅰ型和六水物比Ⅱ型更有效。
其用量不多，普通不不大于1%，最佳不不大于2%。
例如，0.6gⅠ型研磨至不大于200目，与11.4g未研磨片状NaH2PO4、Na2HPO4。
2HO（5Na2O.3P2O5）均匀混合，然后等提成6份，每份2g，逐个放入250℃加热炉中，每个样在加热炉中停留时间不同，届时间后取出并分析各自Ⅱ型含量，再用0.6g六水物重复上述实验，最后不加晶种重复上述实验，加了结晶三聚磷酸钠后来，转化速率大大加快，在相似加热时间下Ⅱ型含量提高，加Ⅰ型效果优于加六水物效果。
（四）在有水蒸气存在时
重复煅烧三聚磷酸钠，重复煅烧效果见表4-6
表4-6重复煅烧可减少三聚磷酸钠TRT
原始样
（TRT）
每次煅烧
温度
（℃）
每次煅烧
时间
（min）
煅烧后TRT
1次
2次
3次
4次
5次
8.7
400
90
5.5
5.8
5
5.6
5.2
15.2
425
40
6.5
6.1
5.7
5.5
5.3
15.2
450
30
7.3
5.8
5.9
5.6
5.7
15.2
475
20
8
6.4
6
6.5
6
15.2
500
15
8.2
8.2
6.2
6.4
6
表4-6中有5个试样，每个试样都必要通过五次煅烧，每通过一次煅烧，其TRT数就减少一点。
后4个样原始RTT数相似，但由于不同煅烧温度和不同煅烧时间，每次煅烧后TRT数都不相似。
实验用物料系由含100份P2O5三聚磷酸钠和20份正磷酸盐（5Na2O.3P2O5）溶液构成，
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