减少偶然误差
(三)对照试验
可疑值与X?
相邻之值
(四)空白试验
Qffl=—!
卷二出—
(五)校正仪器和标定溶液
(六)严格遵守操作规程
最大值最小值
Q值冰中数据
判断数据取舍
Q值〈表中数据
采样的要求与注意事项(混匀,代表性)
1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和中毒样品除外)。
采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的要求,一式三份,
供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。
2.采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
3.外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。
如在食品厂、仓库或商店米样时,应了解商品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况,同时注意食品的运、保存条件、外观、包装容器等情况。
4•液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。
样品分别盛放在3个干净的容器中。
5.粮食及固体食品应自每批食品上、中、下的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法得到有代表性的样品。
6.肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
7.罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的不得少6个,250g以下的包装不得少于10个。
8.掺伪食品和食品中毒的样品,要具有典型性。
9.检验后样品的保存,一般样品在检验结束后,应保留一个月以备需要时复检。
易
变质食品不予保留。
检验取样一般皆指取可食部分,以所检验的样品计算。
10.感官不合格出产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
2、样品预处理原则、处理方法及应用
原则:
①消除干扰因素②完整保留被测组分③使被测组分浓缩
处理方法:
①粉碎法②灭菌法③有机物破坏法④蒸馏法⑤溶剂抽提法⑥色层分离法⑦化学分离法⑧浓缩法
四分法采样及操作:
将原始样品充分混合均匀后,堆积在一张干净平整的纸上,用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形,将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm;划“+”字等分为四份,取对角2份其余弃去,将剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重复操作至剩余量为所需样品量为止。
样品的预处理
目的:
①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。
以便获得可靠的分析结果。
一、有机物破坏法(可分为干法和湿法两大类)
二、蒸馏法(常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。
)
三、溶剂提取法四、色层分离法五、化学分离法六、浓缩法磺化和皂化:
除去油脂的一种方法,常用于农药分析中样品的净化。
1.硫酸磺化法
原理:
浓硫酸能使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。
特点:
简单、快速、净化效果好。
适用范围:
农药分析时,仅限于在强酸介质中稳定的农药(如有机氯农药中六六六、DDT)提取
液的净化,其回收率在80%以上。
2.皂化法:
原理利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目的。
适用对碱稳定的农药提取液的净化。
例如:
维生素A、维生素D等提取液的净化。
1用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。
2用于植物油的皂化价的测定。
(皂化价高表示含游离脂肪酸量大。
)
第三章
1水分、3种水分测定方法原理、适用范围及注意事项
检测方法
原理
适用范围
注意事项
直接干燥法
在一定的温度
(95T05C)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热干燥,除去蒸发的水分,干燥前后样品质量差即为样品的水分含量
适用于
95T05C下,不
含或含其他挥发性物质甚微且对热稳疋的食品。
①不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的咼温易、易挥发物质的食品;②只能依靠是否达到恒重来判断水分是否蒸发干净③最
低检出限量0.002g
间接干燥法
在低压条件下水的沸点会随之降低,将称样后的称量瓶置于真空干燥箱内,在一定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥前后样品质量差即为样品水分含量
适用于在100°C以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品
①自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计时;②如果被测样品中含有大量挥发物质,应考虑使用校正因子弥补挥发量;③称量瓶应直接放在金属架上以确保良好的热传导;④不能通过升温弥补蒸发带来的冷却效应
蒸馏法
米用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏,收集馏分于接收管内,从所得水分的容量求出样品中的水分含量
适用于谷类、干果、油类、香料等样品
①根据样品性质选择适合的有机溶剂;②加热时一般要使用石棉网;③使用的仪器必须洗涤干净
卡尔-费休法(比较准确)
原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应。
用已知浓度的卡尔-费休试剂滴定样品溶液。
反应完毕后多余的游离碘呈红棕色(即反应终点),由此测出样品中水的质量
适用于含有1%或更多水分的样品。
①新鲜配制的卡尔-费休试剂,混合后要放置一段时间才能使用,每次使用前均应标定;②且用破碎机粉碎样品,不宜用研磨机以防水分损失;③不适用于能与卡尔-费休试剂主要成分反应并生成水的样品的测定;
2水分活度定义及其测定的定义
1定义:
溶液中睡的逸度与纯水逸度之比
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2测定的意义(了解):
测定食品水分活度有着重要的意义。
因为水分活度值对食品的色、香、味组织结构一级食品的稳定性有着重要影响。
利用食品的水分活度原理,从而控制其水分活度,就可以提高产品质量,延长食品保藏期。
③扩散法原理及其操作方法
原理
操作方法
样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较咼和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加(在Aw较咼的标准溶液中平衡)和减少(在Aw较低的标准溶液中平衡),得出样品水分活度值。
①在预先恒重且精确称重的铝皿或玻璃皿中,精确称取1.00g均匀样品,迅速放入康威尔内室中。
在外室预先放入饱和标准试剂,加入少量蒸馏水沈润;②在扩散皿磨口边缘均匀涂上一层凡士林,样品放入后迅速加盖密封,并移置恒温箱中;③取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称量,分别计算各样品的质量增减数;④以各种标准饱和溶液在25C时的Aw值为横坐标,样品的质量增减数为纵坐标在坐标纸上作图,将各点连成一条直线,此线与横坐标交点即为所册样品的水分活度。
第四章
1灰分的定义和分类
定义:
食品组成除含有大量有机物外,还含有丰富的无机成分,这些无机成分包括人体必需的无机盐,此外还有少量的微量元素。
当这些组分经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最
后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物成为灰分。
分类:
灰分一般指总灰分,在总灰分中,按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分
2、总灰分的测定原理、灰化温度和灰化时间的选择
原理:
将食品经炭化后置于500~600C高温炉内灼烧,食品中的水分及挥发性物质以气态放出,
有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水
分二散失;无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留
物即灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
灰化温度和灰化时间的选择:
灰化温度一般为525~600C,其中只有黄油规定在500C以下,其他食品全是525550600及700C。
700C仅适合于添加醋酸镁的快速法。
灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、无碳粒存在并达到恒重为止。
灰化达到恒重时间因试样不同而异,一般需要2~5h,实验中应根据样品组成、残灰颜色正确判断灰化程度。
3、炭化的作用及加速灰化的方法是什么?
炭化的作用:
防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬,防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。
加速灰化的方法:
①水洗法:
样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的炭粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120T30C烘箱中充分干燥再灼烧至恒重。
2氧化剂法:
添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。
这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。
利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。
3硫酸灰化法:
对于以钾等为主的阳离子过剩,灰化后的残灰为碳酸盐,通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。
4镁盐法:
加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这些镁盐随着灰化进行而分解,与过剩的磷酸结资料收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流
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合,残灰不熔融呈松散状态,避免炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间。
4、钙、铁和砷的主要测定方法
钙的测定
①高锰酸钾法(原理:
样品经灰化后,用盐酸溶解,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀,沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸,稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈微红色,即为滴定终点。
根据高锰酸钾标准溶液消耗的量,可计算出样品中钙的含量。
)②EDTA络合滴定法③原子吸收分光光度法
♦铁的测定①硫氰酸盐比色法②磺基水杨酸比色法③邻菲罗啉比色法④原子吸收分光光度法
♦铁的测定①古蔡氏砷斑法②二乙基二硫代氨基甲酸银比色法
碘:
(一)氯仿萃取比色法
(二)硫酸铈接触法(三)溴水氧化法法(四)催化分光光度法
第五章
1几种酸度的概念。
总酸度:
是指食品中所有酸性成分的总量,它包括未离解的酸和已离解的算的浓度,其大小可借滴定法来确定。
有效酸度:
是指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分的酸,常用pH来表示,其大小可用酸度计来测定。
挥发酸:
指食品中易挥发的有机酸。
外表酸度:
是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
真实酸度:
是指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
牛乳酸度:
外表酸度(固有酸度)和真实酸度(发酵酸度)之和
2、总酸度的测定原理及注意事项。
原理:
食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8,可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂。
当滴定至终点时,根据所消耗的标准溶液的浓度和体积,可计
算出样品中总酸度值。
注意事项:
①食品中的酸是多种有机弱酸的混合物,滴定终点一般在pH8.2左右,故可选用酚酞
作终点指示剂;②对于颜色较深的食品,应通过加水稀释、用活性炭脱色等方法处理后再滴定;
3样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2;
3、pH计法的测定原理及注意事项。
原理:
利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的pH。
将一个测试电极和一个参比电极饱和甘汞电极同浸于一个溶液中组成一个原电池。
玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度不同而改变,甘汞电极的电位保持不变,因此电极之间产生电位差,利用酸度计测量电池电动势直接以pH表示,故可从酸度计表头上读出样品液的pH。
注意事项:
①新电级或久未用的干燥电极,必须预先浸于蒸馏水或O.1mol/L盐酸溶液中24h以上;②玻璃电极易碎,使用时应小心;③使用甘汞电极时,要把电极上部的小橡皮塞拔出,并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面;
水蒸气蒸馏测挥发酸含量
(一)原理:
样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出
总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色30秒不褪色为终点,根
据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。
(二)适用范围:
适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中总挥发酸含量的测定。
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总酸度(%)二c*VKVo100
mV
式中:
c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L
V-----滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mL
m样品质量或体积,g或ml
第六章
♦索氏提取法
测定原理
操作过程
适用范围
注意事项
将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,是样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)
①制备滤纸筒;②样品处理;③抽提;
④称重;⑤结果计算
适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测疋
①样品应干燥后研细;②对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖和糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起哄干,放入抽提管中;③抽提时水浴温度不可过咼;
氯仿-甲醇提取法
测定原理
操作过程
适用范围
注意事项
将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中,在水浴中轻微沸腾,氯仿、甲醇和试样中的水分形成三种成分的溶剂,可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。
经过滤除去非脂成分,回收溶剂,
残留的脂类用石油醚提取,蒸馏除去石油醚后定量
适用于结合态脂类,特别是磷脂含量高的样品
♦酸水解法
测定原理
操作过程
适用范围
注意事项
将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量
①样品处理;②水解;③提取;④称重;⑤结果计算
适用于各类食品中脂肪的测定,不适用于含糖咼的食品
①水解时应防止大量水分损失,使酸浓度升高
♦罗兹-哥特里法
测定原理
适用范围
注意事项
利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,二脂肪游离出来,再用乙醚-石油
醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪
适用于各种液状乳、各种炼孚L、奶粉、奶油及冰淇淋等能再碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品
①加氨水后要充分混匀;②操作时应加入乙醇沉淀蛋白质以防乳化
♦巴布科克氏法和盖勃氏法
测定原理
适用范围
注意事项
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,在利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层即可知被测乳的含脂率
适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定,但不适合测定含巧克力、糖的食品
①硫酸的浓度要严格遵守要求;
2,油脂化学性质分析
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酸价:
指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)
碘价:
指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的质量(g)
过氧化值:
滴定1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液体积
皂化价:
指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)碳基价:
是指油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量
乙酰化值:
1g乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗氢氧化钾的质量(mg)
化学性质
P测定意义
■测定原理「
注意事项
酸价
是反映油脂酸败的主要指标,测定油脂酸价可以评定油脂品质的好坏和储藏方法是否恰当,并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量
用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的量计算油脂酸价
碘价
碘价的大小在一定的范围内反映了油脂的不饱和程度。
测定碘价,可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常,有无参杂等
在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸反应,再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘反应以析出碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,同时做空白试验进行对照,从而计算试样加成的氯化碘的量,求出碘价
①光线和水分对氯化碘影响很大,因此所用仪器必须清洁、干燥,碘液试剂必须用棕色瓶盛装并放于暗处;
②加入碘液的速度,放置作用时间和温度要与空白试验相一致
过氧化值
检测油脂中是否存在过氧化物以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜和酸败程度
油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定,能氧化碘化钾成为游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据析出碘量计算过氧化值
1饱和碘化钾溶液中不可存在游离碘和碘酸盐;
2光线会促进空气对试剂的氧化
皂化价
测定皂化价可对油脂的种类和纯度等质量进行鉴定
利用油脂与过量的碱醇溶液共热皂化,待皂化完全后,过量的碱用盐酸标准溶液滴定,同时做空白试验,由所消耗的碱液量计算出皂化价
①皂化后剩余的碱用盐酸中和,不能用硫酸滴疋;
碳基价
可用来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变的程度
油脂中的羰基化合物和2-4—硝基苯肼生成腙,在碱性条件下生成醌离子,成匍萄酒红色,在波长440nm处
具有最大的吸收,可计算出油样中的总羰基值
1所用仪器必须洁净、干燥;
2所用试剂若含有干扰试验的物质时,必须精制后才能用于试验
乙酰化值
反映油脂中含羟基物质的多少,是油脂或其他产物中游离羟基的度量,可作为检验油脂是否劣变的指标
汉羟基的油脂试样与一定量的乙酸酐反应,一个乙酸酐与羟基结合,而另一个乙酰基则生成乙酸分子,然后再皂化乙酰化生成物,根据皂化生成物消耗KOH的质量(mg)与未乙酰化油脂皂化消耗KOH的质量(mg)的差值而测定样品的乙酰化值
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第七章
1测定碳水化合物的意义。
意义:
①工艺控制的需要;②标志着营养价值的高低;③是某些食品的主要质量指标
2、可溶性糖类的提取和澄清、提取剂、澄清剂及注意事项
提取剂
澄清剂
注意事项
常用40~50C的水作为提取剂,浓度为70%~75%的以纯也是常见的糖类提取剂
中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氯化钠溶液、碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭
①澄清剂用量必须适当;②铅盐澄清法时,应用最少量的澄清剂或加入除铅剂来避免产生铅糖;③必须严格控制提取剂的温度和浓度
3、还原糖测定的几种方法原理、适用范围及操作注意事项
测定方法
原理
适用范围
注意事项
碱性铜盐法
直接滴定法
在加热条件下,用样液定等量的碱性酒石酸铜甲、乙液混合液,以次甲基蓝为指示剂,样液中的还原糖与酒石酸钠铜反应生成红色氢氧化铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点,根据样液消耗量计算出还原糖含量
适用于各类食品中还原糖的测定,但不适用于酱油、深色果汁等易受色素影响的样品
①碱性酒石酸铜甲液和乙夜应分别贮存;②滴定必须在沸腾条件下进行;
③在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾使滴定终点更明显;④样品溶液必须进行预测
高锰酸钾法
(原理)
将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液共热生成氧化亚铜,加入过量的酸性硫酸铁溶液是硫酸铁还原成亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐,根据标准液消耗量计算氧化亚铜含量,再查表得出还原糖含量
适用于各类食品中还原糖的测定,有色样液也不受限制
①所用碱性酒石酸铜溶液必须过量;②整个实验过程中应始终使沉淀在液面下吧,避免氧化亚铜沉淀氧化;
萨氏法
将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热生成氧化亚铜,氧化亚铜溶解于酸后,将碘还原为碘化物,一价铜氧化为二价铜,剩余碘与硫代硫酸钠标准溶液反应,根据标准液消耗量计算出样品中还原糖含量
适用于生物材料或经过层析处理后的微量样品的测定
①碘化钾不加在萨氏试剂中,而在临用前再加入;②淀粉指示剂不宜太早加入
PS铁氰化钾法
蔗糖的测定方法及其原理、适用范围及操作注意事项
测定方法
原理
适用范围
注意事项
盐酸水解法
样品脱脂后用水或乙醇提取,提取液澄清处理除去杂质,再用盐酸水解使蔗糖转化为还原糖,然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样液中还原糖含量,两者差即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以换算系数即为蔗糖含量
①必须严格控制水解条件;②为减少误差,测得的还原糖含量应以转化糖表示
酶-比色法
在3-D-果糖苷酶催化下,蔗糖被还原为葡萄糖和果糖。
GDD在有氧条件下,催化B-D-葡萄糖氧化,生成D-葡萄糖-》内酯和过氧化氢,受过POD催化,过氧化氢与4-氨基替比林和苯酚生成红色醌亚胺,在波长505mm处测定醌亚胺的吸光度,然后按公式即可计算食品中蔗糖含量
本法最低检出限度为
0.04用/mL,
适用于各类食品中蔗糖的测定
总糖的测定方法、原理、适用范围及注意事项
测定方法
原理
注意事项
直接滴定法
样品经处理后除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量
蒽酮比色法
单糖累遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者
可与蒽酮缩合成