原子吸收分光光度计操作规程完整.docx

原子吸收分光光度计操作规程完整.docx

《原子吸收分光光度计操作规程完整.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子吸收分光光度计操作规程完整.docx（9页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

原子吸收分光光度计操作规程完整

AA320N原子吸收分光光度计操作规程

所需溶液的配制：

贮备液〔母液〕：

K2O:

0.7914g基准KCI〔110C烘干1.5h〕加水溶解，加20mlHCI〔1+1〕500mg/l，稀至1000m。

Na2O:

500mg/l。

0.9429g基准NaCI，加水溶解，加20mIHCI,稀至1000m。

称取0.500g玻璃标样，用H2SO4—HF溶样，再用HCI〔1+1〕溶解，置于250ml容量瓶中，吸取25ml置于250ml容量瓶中，稀至刻度〔此溶液作为测定K2O、Na?

。

的标准样品〕。

0.5g*1.似K2O浓度一2.2mg/l（浓度以具体计算为主）

250250ml**106

250.5g*13.77%

Na2浓度==2.75mg/l〔以具体标样量及标准含量为主〕100025Oml*106

10一、具体操作：

1、元素灯的调整1）翻开仪器左上方门，把空心阴极灯插入灯电源电缆座，放到灯架

上用弹簧压住，并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。

2）翻开灯架旁的灯电源乒乓开关，在F2页面将光标移到I〔灯电流〕，设定适宜的灯电流〔以一般用10mA〕。

3）拉开燃烧室右壁上的两块挡光板，使光束通过燃烧室。

4）选择适宜的波长〔将扫描变速杆拉出，扫描速度为330nm/min；推入，扫描速度为1.2nm/min；居中，停顿扫描，可用手动轮调节，调节时认定一个方向〕、狭缝和HV〔负高压〕，使能量指示S约为90〔空心阴极灯预热后，能量可能增大〕。

2、燃烧器对光

空心阴极的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。

燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低，具体操作如下：

1）降低燃烧头高度至光束下面。

2）将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动，调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行，并使缝隙处于光束的正下方。

3）旋动燃烧器上下调节钮，使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化。

4）再将旋钮逆时针方向转动半圈，使燃烧器进一步降低，这是许多

元素分析的最正确高度，即光斑的中心在对对光板上高5mm左右。

5）吸喷一份标准溶液，慢慢旋动燃烧器前后调节钮，直到获得最大吸光度值。

3、空气—乙炔火焰操作将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为0.07MPa。

1）接通空气压缩机电源，输出压力调至0.3MPa。

2）接通气路电源总开关和"助燃气〞开关，调节助燃气稳压阀，使压力表指示为0.2MPa。

3）顺时针旋动辅助气钮，关闭辅助气。

此时流量计指示仅为雾化气流量，约每分钟5.5L左右。

如有必要可启用辅助气，但增大辅助气会降低吸收灵敏度。

4）调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05MPa翻开乙炔开关，调节乙炔气钮使乙炔气流量至每分钟约1.5L。

5）按下点火钮〔约4S〕左右，使点火喷口喷火焰将燃烧头点燃。

〔假设4S后火焰还不能点燃，应松开点火开关以免点火白金丝烧断。

适当增加乙炔气流量后重新点火〕。

可以先按下点火钮，待白金丝发红后再旋开乙炔气流量钮。

6）调节乙炔气流量选择适宜的分析火焰。

7）当测量完成后，应吸喷几分钟蒸馏水，然后关闭乙炔气开关或直接关闭乙炔钢瓶阀使火焰熄灭，最后关闭助燃气和气路电源总开关、关断空气压缩机电源并释放剩余气体。

注意：

熄灭火焰时，应先关乙炔气，再关空气！

二、样品测量1、ELEMENTS〔元素表〕

移动光标到该元素后按确认键可选择测定的元素。

2、符号含义

1〕S样品光束能量。

2〕D2或R〔R为隱显〕：

氚灯能量或参考光束能量〔氚灯点亮时需将燃烧室右侧靠内的关门关上〕。

3〕HV：

负高压。

4〕I:

灯电流。

5〕WL：

波长。

6〕SW:

狭缝。

3、ANALYSETESTING〔分析测定〕1〕A:

吸光度。

2〕S:

秒〔时间单位〕。

3〕STDO:

标准空白。

4〕STD1:

标准1,依此类推。

5〕＃0000:

样品空白〔报告上为BK〕。

6〕＃0001:

样品1,依此类推。

3、操作方法

假设有三个标准，且N=2,PT=0,IT=1.5

注意：

1〕假设标样的吸光度均为已测定，那么在F4页能显示工作曲线形状及相关系数,假设标样吸光度未测定,得不到样品浓度值。

2〕删除标准工作点时可直接在F4页面上去除键删除。

增加标准工作点时可先在F4页面输入C浓度值，再转到F5页面，按标样键用数字键输入标样号〔如按标样键,输入4,左下角提示框为"STD4—1〃〕，然后测试参加的标样，工作曲线会自动重新绘制。

3〕试样重新做时，在F5页面，按＃键，数字键输入编号〔如按＃键,输入9,左下角提示框为"＃0009—1〞〕。

RSLP操作

仪器的灵敏度可能因为火焰、喷雾状态等的微小变化而变化。

因此在一定时间的测定操作后，有必要对仪器的灵敏度〔工作曲线〕进展检查及纠正，其方法如下：

任选一个与试样相近的标准样品，再选一个时间间隔，如10个样品测定之后，插入此标准读一下吸光度，比较一下是否与以前一样大小，如相差很大，按标样键输入相应的标样号，再将RSLP翻开，按读数键、确认键那么校正完成，假设按去除键，此数不参与校正。

三、最正确条件的选择1、灯电流选择

灯电流的大小影响分析的灵敏度和精细度，较小的电流可获得较高的灵敏度，但会有较大的噪音。

所以应仔细选择适宜的灯电流。

2、火焰选择

适当的火焰能提高分析的灵敏度和稳定性。

火焰点着后，可调节乙炔气的流量来改变助燃气与然气的比例，得到不同的火焰，直到获得最大吸收。

使用空气—乙炔火焰时，乙炔气流量小提供蓝色火焰，流量大提供黄色火焰。

使用笑气—乙炔火焰时应有一个高约10mm－20mm的玫瑰红焰心。

四、维护1、燃烧器缝隙的清洗点火后，燃烧器的整个缝隙上应是一片燃烧均匀的火焰。

火焰假设出现锯齿状，说明缝隙需要清洗了。

清洗时应先熄灭火焰，用滤纸

插入缝隙仔细揩洗。

如无效可取下燃烧头在水中用细软毛刷洗。

如已形成溶珠，可用细金相沙纸或单面刀片仔细磨刮清洗，严禁用酸浸泡2、吸喷有机样

吸喷有几样品试剂后〔如油类或甲基异丁酮〕再作其他测量，吸光度信号可能产生噪音和不稳定，原因是有机溶液污染了以后测量的水溶液样品。

为防止污染了以后测量的水溶液样品。

为防止污染，应按以下步骤清洗原子化系统：

1）吸喷空白有机试剂约5min。

2）吸喷丙酮5min。

3）最后用1％HNO3吸喷5min。

4）检查燃烧器，如有沉淀物形成，卸下燃烧器，用清洁的溶液和毛刷清洁预混室和燃烧头。

5）用水冲洗废液排放管。

参照当地有关条例当地处理腐蚀性溶液。

3、雾化器和进样毛细管清洗

清洗过燃烧器及燃烧头缝隙后，吸光度读数仍低，可能是由于在雾化器或进样毛细管局部堵塞而引起。

喷吸纯洁的溶剂直至随后测量的标样有较满意的吸光度读数。

注意：

如果使用较长的进样毛细管，样品的喷吸流量和灵敏度将减小。

如果吸喷溶剂消除堵塞无效，就要清洗进样毛细管或雾化器毛细管：

1、金属雾化器：

用软钢丝疏通毛细管，去除毛细管内的固体颗粒。

如果不能解决问题，就要卸下雾化器清洗。

2、玻璃雾化器：

从预混室卸下端盖，把雾化器上的分散球和雾化气软管卸下，用雾化气吹雾化器的出口直至所有固体颗粒全部吹出。

3、气路检查气路如经修理或装拆，应进展泄漏检查，特别是乙炔气路。

方法是：

1）拧下接到燃烧器的乙炔气软管螺纹套接头，用附件闷头拧紧。

2）关闭辅助气针形阀，接通气路电开关，助燃气电开关和乙炔气电开关，翻开乙炔气针形阀和稳压阀。

3）翻开乙炔气钢瓶阀门，输出压力0.07MPa然后关闭钢瓶阀门,此时乙炔气路中密封了乙炔气体。

4）观察乙炔压力表十分钟，压力下降应不大于0.01MPa。

五、故障分析

1、分析结果偏高

原因：

1）没有用空白试剂调零。

2）存在电离干扰。

3）标准溶液已污染或配制不当。

4）存在背景吸收〔分子吸收，光散射等〕。

2、分析结果偏低

原因：

1）存在化学干扰或基质〔大块粘度〕干扰。

2）标准溶液配制不当。

3）空白溶液已被污染。

4、不能到达规定的检测极限

原因：

1）使用不适当的标尺扩展和积分时间。

2）由于火焰条件不当或波长选择不当导致灵敏度太低。

3）灯电流太小其影响稳定性。

5、不能到达预定灵敏

原因：

1）在错误的谱线上进展分析操作，许多元素有非常邻近的谱线。

各有不同的灵敏度。

2）不同雾化器的灵敏度有所不同。

3）金属雾化器的灵敏度要比玻璃雾化器低一些。

4）使用的火焰不当，许多元素对不同类型火焰有很大的灵敏性。

5）检查火焰条件，许多元素对燃气与助燃气的比例有很大的灵敏性。

6、静态噪声过大

原因：

1）弄清楚仪器内确已装灯。

2）测量条件选择时标尺扩展过大。

3）电源电压过高或过低。

4）灯发射强度弱或放电不正常或灯电流太小。

7、动态噪声过大原因：

1）由于火焰的高度吸收。

当测定远紫外区域的元素。

〔例如As或Se〕时，分析噪声可能较大。

解决方法：

采用背景校正有时可有所改善。

2）灯能量缺乏伴随从火焰或溶液组分来的强发射。

引起光电倍增管的高度噪音。

解决方法：

a〕允许的最大电流值内，增大空心阴极灯的工作电流。

b）换用能量足的新灯。

C〕试用一个其他吸收线进展分析。

d）用化学方法去除溶液中能通过火焰产生强发射的主要组分。

3〕吸喷有机样品试剂（如油或甲基异丁酮）沾染了燃烧器。

解决方法：

清洗燃烧器。

4〕仪器故障，试用铜、镁或其他吸收波长在280nm-350nm内火焰条件对吸收影响甚小的元素灯，看有否改善。

5〕灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当。

6〕废液管状态不当，排液异常。

7〕雾化器的端口被污染。

8〕雾化器调节不当，雾滴过大9〕乙炔钢瓶的输出压力缺乏0.06MPa。

10〕空气压缩机输出压力缺乏0.3MPa。

11〕检查空气过滤器，尤其发现在火焰中存在过量的钠发射时。

不纯的乙炔也会有此类发射。

8、动态漂移本仪器采用双光束光路，信号处理电路能自动补偿因元素灯发射强度漂移而引起的零点漂移。

1）燃烧器没有预热〔可吸喷空白溶液预热五分钟后正式测量〕吸样毛细管可能被堵塞。

2）空心阴极灯在灯架上的位置不当。

3）过大的标尺扩展使零点漂移扩展。

9、读数漂移或重现性差原因：

1）燃烧器预热时间不够。

2）燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞。

3）雾化器毛细管有漏洞。

4）雾化器毛细管有污染。

5）废液排泄口不畅通，浸在废液中，造成燃烧室内积水。

6）气体工作压力变化。

7）被测样品温度改变。

10、点火困难原因：

1）乙炔气压力或流量过小。

2）辅助气流量过大。

3）当仪器停用较久〔过一夜或更长时间〕，空气扩散并充满点火器管道。

应采取一个较长的点火周期〔点火操作假设干次〕使乙炔气重新充满管道。

11、燃烧器回火

原因：

1）直接点燃笑气/乙炔火焰。

2）废液排放管的水封安装不当。