二轮复习 物质的分离和提纯.docx

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二轮复习物质的分离和提纯

物质的分离和提纯

一、知识延伸

1过滤

课本

考题

2渗析

课本

考题

电渗析

3蒸发

课本

考题

蒸发停止加热的时机：

4结晶

（1）溶解度随温度变化不大（NaCl）---蒸发结晶

操作：

（2）溶解度随温度升高而增大很多（KNO3）---蒸发浓缩，冷却结晶

操作：

（3）混合溶液，谁更容易饱和用谁的办法

①NaCl混有少量KNO3操作

②KNO3混有少量NaCl操作

练习（2019全国卷I）硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。

为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。

（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。

（4）步骤⑤的具体实验操作有，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

5升华

课本

考题

选修三61页实验3-1

2019全国卷II

提取咖啡因

6蒸馏（分馏）

课本

考题

必修一7页

2019天津

主要用于倾斜式蒸馏

不适宜倾斜式蒸馏

适用回流蒸馏操作

适用于垂直式的蒸馏或回流操作

数据来源：

《实验室玻璃仪器手册》化学工业出版社2007版

练习（2019天津）（4）将操作3蒸馏的步骤补齐：

安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。

7萃取和分液

课

本

考

题

2019全国卷II

反萃取：

用反萃取剂使物质从有机相返回水相的过程，是萃取的逆过程。

8离子交换法

课

本

必修二90页

考

题

2019全国卷III

利用离子交换树脂活性基团上具有离子交换能力的H+、OH-与水中阳、阴离子杂质进行交换，将水中阳、阴离子杂质截留在树脂上，交换出来的H+、OH-重新结合成水而达到纯化水的目的。

遵循电荷守恒原理

练习（2016年全国卷III）

（4）“离子交换”和“洗脱”可简单表示为：

（以ROH为强碱性阴离子交换树脂）为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈

性（“酸、碱、中”）

9色谱法

利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。

（选修五19页科学视野）

二、回归教材—看实验

资源的开发利用

1粗盐的提纯（必修一第5页实验1-1）

练习（2011北京26题14分）

氯碱工业中电解饱和食盐水的原理示意图如右图所示。

（1）溶液A的溶质是。

（2）电解饱和食盐水的离子方程式是。

（3）电解时用盐酸控制阳极区溶液的pH在2~3。

用化学平衡移动原理解释盐酸的作用：

。

（4）电解所用的盐水精制，去除有影响的

、

、

、

。

精制流程如下（淡盐水和溶液A来自电解池）：

①盐泥a除泥沙外，还含有的物质是。

②过程Ⅰ中将

转化为

的离子方程式是。

③

的溶解度比

的小，过程Ⅱ中除去的离子有。

④经过程Ⅲ处理，要求盐水c中剩余

的含量小于5mg/L。

若盐水

中

的含量是7.45mg/L，则处理10

盐水b，至多添加10%

溶液kg（溶液体积变化忽略不计）。

2海带中碘的提取（必修二第91页实验4-2）

3海水提溴（必修二91页资料卡片）

NaBr+Cl2=

H2O+Br2+SO2=

4石油的分馏（必修二96页图4-6）

5铜的精炼（选修四81页）

电极反应阴极（反应）

阳极（反应）

杂质：

；阳极泥：

典型的提纯实验

1苯甲酸的重结晶（选修五18页实验1-2）

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

2无水乙醇的制备（选修五17页实验1-1）

3乙酸乙酯的制备和提纯（必修二75页；选修五63页）

①装置的改进

②反应条件的选择和控制

③产品的分离和提纯

练习1（2016上海）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备

（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是　　．加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是　　；浓硫酸用量又不能过多，原因是　　．

（2）饱和Na2CO3溶液的作用是　　．

（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，　　、　　，然后分液．

（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有　　、　　．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是　　，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是　　．

练习2（2014全国卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是：

__________________

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：

________________；第二次水洗的主要目的是：

________________

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是：

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：

______________（填标号）

（7）本实验的产率是：

________________（填标号）。

a.30%b.40%c.50%d.60%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______（填“高”或“低”），其原因是________________________________。

练习3（模拟）乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体，在实验室中用乙酸和正丁醇来制取乙酸正丁酯，实验操作如下：

I将混合液[18.5ml正丁醇、13.4乙酸（过量）和0.4ml浓硫酸]置于三颈烧瓶中并放入适量沸石（见图I,沸石及加热装置等略去），然后加热回流约20分钟

II将反应后的溶液进行如下处理：

①水洗，②用X试剂干燥，③用10%Na2CO3溶液洗涤。

III将所得到的乙酸正丁酯粗品转入烧瓶中进行蒸馏，最后得到17.1g乙酸正丁酯。

化合物

密度

沸点

溶解度

正丁醇

0.80

118.0

9

乙酸

1.045

118.1

互溶

乙酸正丁酯

0.882

126.1

0.7

（1）仪器A的名称是，使用分水器（实验中可分离出水）能提高酯的产率，其原因是

（2）步骤II中的操作顺序为（填序号），用Na2CO3溶液洗涤的目的是，试剂X不能选用下列物质中的（填字母）

a无水硫酸铵b新制石灰石c无水氯化钙

（3）产品精制（部分装置如图II所示）实验中需要使用冷凝管，当仪器连接好后，向相应的冷凝管中通冷凝水与加热蒸馏烧瓶的顺序是

（4）该实验过程中乙酸正丁酯的产率是（保留2位有效数字）