乳胶漆实验报告.docx
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乳胶漆实验报告
化工专业实验报告
“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆
的制备”实验报告
学生姓名：
唐波
班级：
工艺6班
学号：
2013141493176
实验组号：
6班4组
同组姓名：
崔婕、鲍曼
实验时间：
2016年10月11日—10月12日
实验设备组号：
撰写实验报告时间：
2016年10月12日
一、实验目的
1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；
2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；
3、掌握乳胶漆的制备方法；
4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、实验流程
三、实验原料和主要设备
实验药品：
醋酸乙烯酯乳化剂OP-10过硫酸钾
聚乙烯醇碳酸钠邻苯二甲酸二丁酯
去离子水六偏磷酸钠丙二醇
碳酸钙滑石粉钛白粉
磷酸三丁酯彩色色浆
实验设备：
集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机
旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪
鼓风干燥箱框式涂布器电子天平
四、实验步骤
1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备
①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。
②、量取88ml1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250ml四口瓶中。
四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。
③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。
加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。
④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml5%的过硫酸钾溶液。
控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。
⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml5%过硫酸钾溶液。
整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。
单体滴加完毕后，一次性补加2ml5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。
⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。
待温度下降至50℃时，加入5-10ml5％碳酸钠溶液，调节PH=6-7。
⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。
称重，装入回收瓶中。
2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析
①、采用重量法测量乳胶的固含量。
将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。
称重。
将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。
计算固含量。
每个固含量做平行样。
②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。
3、醋酸乙烯乳胶漆的制备
①、安装好高速搅拌器，选择所用的原料。
②、把8g丙二醇、15g10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。
③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。
④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。
⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。
⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。
4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定
①干燥时间测定：
用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。
采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。
②固含量的测定：
测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。
每个样测定平行样。
③涂料的耐水性：
标准板在120℃下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在120℃的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。
1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。
测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。
④测定涂料的遮盖力：
采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。
精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。
然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。
刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。
其遮盖力计算为
X=（W1-W2）/S=50×（W1-W2）
W1:
-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。
W2--涂刷后余漆和漆刷的总重量。
S---黑白格板涂漆的面积。
平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。
否则必须重新测定。
⑥、直观效果判断
在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。
五、实验记录
实验时间：
2016年10月11日室温：
13℃。
时间
操作
实验现象
9:
30
清理仪器，药品，开始组装仪器
9:
40
称取5g过硫酸钾，放入烧杯，再烧瓶中加入95ml水，微加热，使之完全溶解
形成无色溶液
9：
50
量取88ml1.5%OP-10乳化剂溶液加入250ml四口瓶中
四口烧瓶内为无色液体
10：
25
在搅拌下，加入聚乙烯醇6.0g，加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止
开始产生大量泡沫，后泡沫减少，烧瓶内产生胶体
11:
40
停止加热，使温度降低至65℃
聚乙烯醇完全溶解，少贫内为胶体
12:
10
入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml5%的过硫酸钾溶液，，开始加热，控制反应温度在70-75℃
产生白色乳浊液，并有气泡生成
12:
46
在恒压漏斗中加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液，控制单体滴加速度，使其在18分钟左右滴完
烧瓶内并无明显变化，但有特殊香味产生，温度计示数为72℃
13:
08
第二次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上，温度计示数为75℃
13:
32
第三次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上，温度计示数为73℃
13:
57
第四次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上，温度计示数为72℃
14:
12
第五次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上，温度计示数为74℃
14:
25
第六次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上，温度计示数为74℃
14:
42
第七次加入8g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液。
同上，温度计示数为73℃
14:
56
单体滴加完毕，一次性加入2ml5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，
烧瓶内，仍是乳白色粘稠液体
15:
34
水回流结束，停止加热反应体系从油浴中取出，冷却
15:
45
加入5-10ml5％碳酸钠溶液，调节PH
PH为7
15:
55
加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h
16:
25
搅拌停止，冷却，收集聚醋酸乙烯酯乳胶，并称重
得到乳白色的乳胶，称重得净产品188.72g
16:
30
做好标记，整理仪器，收拾台面。
实验时间：
2016年10月12日室温：
15℃。
时间
操作
实验现象
10:
58
称量两块烘干后的表面皿，加入2.01g乳胶，混匀后摊开放入烘箱烘干2h
表面皿净重67.48g,加入乳胶后，重69.49g
11:
00
8g丙二醇、15g10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。
三口烧瓶呈无色
11:
05
开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙
三口烧瓶内浑浊，
11:
10
慢慢加入1g磷酸三丁酯，快速搅拌
11:
20
用粘度计测量乳胶的流变性
11:
55
称取120g乳胶，加入到三口烧瓶中
三口烧瓶内为无色浑浊液体
12:
00
取出烘箱里的表面皿，称重
称重为68.43g
12:
02
取3块烘干后的木板，称重后，分别刷上商业用乳胶漆，并记录下重量,后放入烘箱1h
刷漆前重：
47.54g,44.55g,43.74g
刷漆后重：
48.16g，45.23g,44.39g
13:
10
停止搅拌，取下三口烧瓶，开始检测
得到乳白色产品，有特殊香味
13:
15
取3块烘干后的木板，称重后，分别刷上制备的乳胶漆，并记录下重量,后放入烘箱1h
刷漆前重：
48.28g,46.975g,44.16g
刷漆后重：
49.02，47.70g,44.88g
13:
25
称量两块烘干后的表面皿，加入1.71g制备的乳胶漆，混匀后摊开放入烘箱烘干2h
表面皿净重74.67g,加入乳胶漆后，重75.38g
13:
30
称量两块烘干后的表面皿，加入1.63g商业用乳胶漆，混匀后摊开放入烘箱烘干2h
表面皿净重73.59g,加入乳胶漆后，重75.22g
13:
36
取出烘箱里刷上了商业用乳胶漆的木板，称重，在1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察颜色，脱落状况
出现变黄，乳胶漆脱落等状况，且比较严重
13:
40
将产品倒入烧杯中，记录下，烧杯和刷子的总重量，在黑白格上涂满产品，以看不见黑白格为终点。
然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重。
共刷3次
烧杯和刷子共重：
399.17g
第一次后重：
396.29g
第二次后重：
394.01g
第三次后重：
391.92g
14:
00
去商业用乳胶漆，重复上步骤，并称量重量
第一次用漆：
8.48g
第二次用漆：
9.92g
14:
03
取制备的乳胶漆，倒入粘度计的杯子中，测不同转速时，乳胶漆的粘度
14：
13
取商业用乳胶漆，倒入粘度计的杯子中，测不同转速时，乳胶漆的粘度
15:
25
取出烘箱里的两组表面皿，称重
制备乳胶漆表面皿称重为：
75.56g
商业用乳胶漆表面皿称重为：
74.48g
16:
00
整理仪器，收拾台面，打扫实验室卫生
六、数据处理
（一）．流变性测量
1、乳胶粘度测定
转子
转速（RPM）
粘度（mPa·s）
Sp3
6
14410
Sp2
12
909.5
Sp2
30
806.5
2、制备乳胶漆粘度测定
转子
转速（RPM）
粘度（mPa·s）
Sp1
6
81.9
Sp1
12
46.7
Sp1
30
26.6
3、商业漆乳胶漆粘度测定
转子
转速（RPM）
粘度（mPa·s）
Sp1
6
270.3
Sp1
12
193.2
Sp1
30
112.4
（二）．固含量测定
名称
开始称重量（g）
烘干后质量（g）
固含量%
乳胶
2.01
1.06
52.74
制备乳胶漆
1.71
0.89
52.05
商业用乳胶漆
1.63
0.89
54.60
（三）．耐水性测试
类型
木板序号
木板质量（g）
材料质量（g）
加热前木板质量（g）
加热后木板质量（g）
加热前后质量差（g）
前后质量差的百分比%
商业用乳胶漆
1
47.54
0.62
48.16
46.12
2.04
329.03
2
44.55
0.68
45.23
43.39
1.84
270.58
3
43.74
0.65
44.39
42.44
1.95
300.00
制备得乳胶漆
4
48.28
0.74
49.02
48.16
1.04
140.54
5
46.97
0.73
47.70
46.39
1.21
165.75
6
44.16
0.72
44.88
44.14
0.74
102.78
在120℃的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。
1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，可以看出商业用乳胶漆，更易变色，脱落。
商业用乳胶漆制备得乳胶漆
（四）．遮盖力测试
类型
序号
测试前总质量（g）
测试后总质量（g）
所用材料质量（g）
商业用乳胶漆
1
139.39
130.81
8.48
2
177.88
167.96
9.92
制备得乳胶漆
3
399.17
396.29
2.88
4
396.29
394.01
2.28
根据遮盖力公式：
X=（W1-W2）/S=50×（W1-W2）则，
商业用乳胶漆：
X1=50×8.48=424X2=50×9.92=496
X=（X1+X2）/2=（424+496）/2=460
制备得乳胶漆：
X1=50×2.88=144X2=50×2.28=114
X=（X1+X2）/2=（144+114）/2=129
八、误差分析
1、耐水性测试时，木板烘干前后质量变化过大，使得无法测出烘干前后乳胶漆的质量变化。
2、黑白板涂刷时，完全凭肉眼观察，难免存在误差。
3、每18分钟滴加10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml5%过硫酸钾溶液，不能很好控制滴加速度，使得产品质量存在瑕疵。
九、思考题
1、聚合反应按聚合体系和反应机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反应?
答：
本体聚合:
不加任何其它介质，仅是单体在引发剂、热、光或辐射源作用下引发的聚合反应。
溶液聚合:
单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
悬浮聚合:
借助机械搅拌和分散剂的作用，使油溶性单体以小液滴（直径1～10-3cm）悬浮在水介质中，形成稳定的悬浮体进行聚合。
乳液聚合:
借助机械搅拌和乳化剂的作用，使单体分散在水或非水介质中形成稳定的乳液（直径1.5～5μm）而聚合的反应，
聚醋酸乙烯单体的聚合乳液聚合。
2、为什么使用的醋酸乙烯酯单体必须是新精馏?
因为乙醋酸烯脂单体可能存在一定的杂质，会发生阻聚。
3、为什么大部分的单体和引发剂采用逐步滴加的方式加入?
防止聚合太快，形成小分子链而降低质量。
4、乳胶的稳定性受哪些因素影响？
温度，含水量
5、聚乙烯醇在反应中起什么作用?
为什么要与乳化剂OP—10混合使用?
聚乙烯醇为增稠剂：
能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。
6、在搅拌颜料、填充料时为什么采用高速搅拌，用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响?
高速搅拌是原料混合均匀，增大反应面积，使反应更彻底充分，并有利于大分子链的形成
用普通搅拌或手工搅拌可能会使涂料质量下降，固含量降低，含水量增大，遮盖力减小等。
7、试说出配方中各种原料所起的作用。
过硫酸钾：
帮助溶解，调节PH值
聚乙烯醇：
增稠剂：
能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。
碳酸钠：
调节PH值
六偏磷酸钠：
分散剂（相润湿剂），这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。
丙二醇：
成膜助剂，涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。
钛白粉：
主要起增白作用，使生产出来的产品更加美观。
磷酸三丁酯：
消泡剂，涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。
消泡剂的作用就是去除这些泡沫。
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