中间控制分析.docx

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中间控制分析

二中间控制分析

1中间控制分析要求

2中间控制分析试验方法

2.1盐酸的分析

2.2硫酸的分析

2.3碱液的分析

2.4氯甲烷的分析

2.4.1氯甲烷含量的测定

2.4.2水分的测定

2.4.3酸的测定

2.5硅粉的分析

2.5.1硅含量的测定

2.5.2铁含量的测定

2.5.3铝含量的测定

2.5.4钙含量的测定

2.5.5粒度的测定

2.6硅粉、铜粉及碳的分析

2.6.1硅含量的测定

2.6.2铜含量的测定

2.6.3碳含量的测定

2.7回收氯甲烷的分析

2.8甲基氯硅烷混合单体的分析

2.9碱液的分析（NaCO）

2.10水解物运动粘度的分析

2.11氢氧化钾的分析

2.12环体的分析

2.12.1甲基环硅氧烷含量的测定

2.12.2水含量的测定

1中间控制分析要求

在Excel中控分析要求中

2中间控制分析试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6283中规定的三级水。

本标准所用的计量器具根据控制指标精度要求进行校正。

2.1盐酸的分析

2.1.1原理

以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

反应式：

H++OH-=H2O

2.1.2试剂和材料

2.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：

c（NaOH）=0.5mol/L。

2.1.2.2溴甲酚绿指示液：

1g/L乙醇溶液。

2.1.3仪器和设备

一般试验室仪器及

2.1.3.1移液管：

1mL、2mL。

2.1.3.2密度计：

1.000-1.100g/cm2，分刻度为0.001。

2.1.3.3温度计：

0-100℃，分刻度为1℃

2.1.4试样

用具塞广口瓶置换后取约100mL试样。

2.1.5分析步骤

2.1.5.1浓盐酸

移取1mL试样置于内装15mL水并已称量（精确至0.0002g）的三角瓶中，混匀并称量（精确至0.0002g）。

加溴甲酚绿指示液2-3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

2.1.5.2稀盐酸

将混合均匀的试样量取80mL左右，置于清洁、干燥的100mL量筒中，不得有气泡。

测定其温度，当试样温度达到（20±0.5）℃时，将密度计轻轻插入，使其下端离量筒底部2cm以上，露在液面外的部分所沾液体不得超过（2～3）分度，不能与筒壁接触。

待密度计与温度均比较稳定时，记录温度，同时读出密度计弯月面上边缘的刻度，密度以ρt表示。

测定密度后移取2mL试样，置于内装50mL水并已称量（精确至0.0002g）的三角瓶中，混匀并称量（精确至0.0002g）。

加溴甲酚绿指示液2-3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液，滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

试样质量为体积×密度。

2.1.6结果计算

酸度以盐酸（HCl）的质量分数Wa计，数值以%表示，按下列公式计算：

CV×0.03646

Wa=――――――――×100

m

式中：

V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试样质量，g。

0.03646――与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.5mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。

2.1.7允许差

两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为分析结果。

2.2硫酸的分析

2.2.1方法原理

以甲基红－次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。

2.2.2试剂和溶液

无特殊说如明，均使用分析纯试剂和蒸馏水。

2.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：

c（NaOH）=0.5mol/L；

2.2.2.2甲基红－次甲基蓝混合指示剂：

将次甲基蓝乙醇溶液（1克/升）与甲基红乙醇溶液（1克/升）按1+2体积比混合。

2.2.3试样

　　　用具塞广口瓶置换后取约100mL试样。

2.2.4　测定步骤

用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50mL　

水的250mL锥形瓶中，冷却至室温。

加入2~3滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。

2.2.5　结果的计算

硫酸含量以质量百分数（X%）表示，按下列公式计算：

CV×0.04904

X%=　――――――×100

　　　　　m

式中：

C――氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；

　　　V――滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

　　　m――试样的质量，g；

　　　0.04904――与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。

2.2.6允许差：

硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。

2.3碱液

2.3.1方法原理

试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

2.3.2试剂和溶液

无特殊说如明，均使用分析纯试剂和蒸馏水（不含二氧化碳）。

2.3.2.1盐酸标准滴定溶液：

C（HCl）=1.000mol/L..

2.3.2.2氯化钡溶液：

100g/L.

使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

2.3.2.3酚酞指示剂：

10g/L。

2.3.3　　试样

　　　用具塞广口瓶置换后取约100mL试样。

2.3.4　测定步骤

2.3.4.1　试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至

0.01g）。

将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。

冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。

2.3.4.2氢氧化钠含量的测定

量取50mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2~3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。

记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积。

2.3.5结果的计算

氢氧化钠含量以质量百分数（X%）表示，按下列公式计算：

CV×0.04000　　　　CV×80

X%=　――――――×100=―――――――

　　　　m×50/1000m

式中：

C――盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；

　　　V――滴定消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；

　　　m――试样的质量，g；

　　　0.04000――与1.00mL盐酸标准滴定溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。

2.3.6允许差

氢氧化钠含量平行测定结果绝对值之差不超过0.1%。

2.4氯甲烷的分析

2.4.1氯甲烷含量的测定

2.4.1.1原理

氯甲烷总管中的氯甲烷组分在聚乙二醇1.2万/6201载体（0.18～0.25）mm柱上分离，热导检测器检测，面积归一法定量。

2.4.1.2试剂和材料

2.4.1.2.1载气

a）氢气：

纯度≥99.99%；

b）氮气（老化时使用）：

纯度≥99.9%；

c）净化方法：

气体在通过装有5A分子筛的净化器中净化干燥。

2.4.1.2.2试剂

a）固定液：

聚乙二醇1.2万；

b）载体：

6201，粒度（0.18～0.25）mm；

c）溶剂：

丙酮。

2.4.1.3仪器

2.4.1.3.1气相色谱仪：

GC-8A.。

2.4.1.3.2检测器：

热导检测器。

2.4.1.3.4色谱柱

a）柱管：

长3.0m，内径3mm的不锈钢管；

b）填充物

聚乙二醇1.2万：

载体6201﹦15：

100。

c）色谱柱老化

将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，通氮气在高于使用温度20℃老化8h以上，直到基线稳定。

2.4.1.3.5进样器

色谱六通阀进样。

2.4.1.4试样

用取样钢瓶取样。

2.4.1.5分析步骤

2.4.1.5.1色谱仪操作条件

按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。

a）汽化室温度：

150℃；

b）检测室温度：

150℃；

c）柱箱温度：

80℃；

d）桥电流：

120mA；

e）载气流速：

80mL/min。

2.4.1.5.2定性、定量方法

采用相对保留值或纯物追加法定性。

面积归一法定量。

2.4.1.5.3试验

待仪器操作条件稳定后，用六通阀置换后进1mL试样分析。

2.4.1.6结果计算

氯甲烷各组份的质量分数Wa计，数值以%表示，按下列公式计算，或用数据处理机计算结果：

式中：

Ai——试样中某组份的峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）；

2.4.2水分的测定

2.4.2.1方法提要

试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应，碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量得到，在数字显示器上读出测定的水质量。

2.4.2.2仪器、设备定量液.2.1_________________________________________________________________________________________________________________________

2.4.2.2.1电量水分测定仪；

2.4.2.2.2注射针：

长度：

150-200mm，直接Φ0.5mm。

2.4.2.3试剂和溶液

卡尔·费休试剂

2.4.2.4分析步骤

2.4.2.4.1电量水分测定仪的调节

加入电量水分测定仪试剂，调节电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。

2.4.2.4.2测定

将注射针用带有Φ（1-2）mm不锈钢（或适宜材质）管的大小接头与已有试样的采样器出口阀连接，使注射针插入电量水分测定仪试样注入塞至滴定池底部，注入试样约为10g或根据含水量适当调整试样量（精确至0.1g）。

立即进行电量滴定至终点，读取此时水的质量。

2.4.2.5分析结果的表述

以质量百分数表示的水含量X1按下列公式计算

m1

X1=×100

　　　　　　　　　　m

式中：

m1----水的质量，g；

　　　m----试样的质量，g.。

2.4.3　酸度的测定

2.4.3.1　方法提要

使试样汽化，鼓泡进入水中，以吸收试样中所含的酸性物质。

用溴甲酚绿作指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，计算酸含量。

2.4.3.2　仪器、设备

吸收瓶

锥形瓶：

1000mL。

气体取样钢瓶。

2.4.3.3　试剂和溶液

2.4.3.3.1　指示剂：

溴甲酚绿1g/L溶液；

2.4.3.3.2NaOH标准滴定溶液c（NaOH）约0.01moL/L；

2.4.3.3.3中性水：

在三角瓶中取400mL水，加入4~5滴溴甲酚绿指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定中和至溶液为绿色。

2.4.3.4分析步骤

在三只吸收瓶中分别加入100mL中性水，用导管串联连接各吸收瓶。

将采样器出口阀与第一只吸收瓶连接，开启出口阀，使试样逐个通过吸收瓶。

约通入100g（精确至1g）试样后，关闭出口阀。

合并吸收瓶的溶液，移入锥形瓶中。

用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色为终点。

记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

2.4.3.5分析结果的表述

以质量百分数表示的酸含量（以HCl计）X2按下列公式计算：

Vc×0.0365Vc×3.65

X2=×100=

m2m2

式中：

X2——酸份的百分含量，%；

V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m2——试样质量，g；

0.0365——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的盐酸的质量。

2.5硅粉的分析

2.5.1硅粉中硅、铁、铝、钙含量的测定同原料硅块的分析。

2.5.2粒度的测定

2.5.2.1方法提要

试样置于直径为200mm、高为50mm的标准筛上，用振筛机筛分。

振筛20min，分别称其筛上、筛下硅粉质量，以此测定硅粉粒度。

2.5.2.2仪器

2.5.2.2.1标准筛：

直径为200mm、高为50mm；筛网孔径分别为70μm、240μm

2.5.2.2.2振筛机，转/分，振打次数，次/分。

2.5.2.3试样

从不同部位取有代表性的样品1kg。

2.5.2.4测定步骤

样品经混合缩分后，称取200.00g置于上层筛网上。

盖好压盖，紧固在振筛机上。

振筛20min。

拆下筛组，分别称其筛上、筛下硅粉质量。

2.5.2.5筛分结果的计算

筛上硅粉（X1），以质量百分数（%）表示，按下式计算：

m1

X1=×100

　　　　　　　　　m

筛下硅粉（X2），以质量百分数（%）表示，按下式计算：

m2

X2=×100

　　　　　　　　　m

试中：

m1------筛上硅粉质量，g；

m2------筛下硅粉质量，g；

m-----称样量，g.

2.6硅粉、铜粉及碳的分析

2.6.1硅含量的测定

2.6.1.1仪器和试剂配制

2.6.1.1.1仪器

塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管

2.6.1.1.2试剂配制

（1）、40%氢氟酸

（2）、KNO3—HNO3溶液：

称取20克硝酸钾溶于比重1.4的硝酸中至100mL。

（3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用）

（4）、5%尿素溶液 （现配）.

（5）、KNO3—乙醇溶液：

称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。

（6）、饱和氯化钾—乙醇溶液：

称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。

（7）、5%NaOH溶液。

（8）、1%酚酞溶液：

称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。

（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液

配制：

称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。

标定：

准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。

以下式计算滴定度：

                 W×0.0070

T=   ------------------------

0.2042×V

式中：

  T  ----------------  氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。

        V  ----------------  用去的标准溶液体积，ml 。

        0.0070  ----------  硅的毫克当量。

        0.2042  ----------  邻苯二钾酸氢钾的毫克当量。

2.6.1.2分析步骤：

称取试样0.15克左右于400毫升塑料烧杯中,加入KNO3—HNO3溶液15毫升，滴加40%氢氟酸约5毫升，至试样完全溶解。

稍冷，加5%尿素溶液5毫升。

用塑料棒搅拌至无气泡产生。

加15%氟化钾溶液10毫升，硝酸钾2克，搅拌至溶解。

然后于冷水中冷却至室温。

用定量中速滤纸于塑料漏斗上过滤，每次以10毫升硝酸钾—乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀，共2 次。

将沉淀连同滤纸转至塑料杯中。

加饱和氯化钾—乙醇溶液15毫升，酚酞5~6滴。

以5%氢氧化钠溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸和沉淀至出现稳定的玫瑰红色，然后加入沸水150毫升，补加5 滴酚酞批示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色出现，并搅拌不再消失为终点。

以下式计算试样中硅的含量：

T×V

Si%  =  ----------  ×100

G

式中：

  T  ---------  标准溶液的滴定度。

                  V  ---------  所用标准液的体积，毫升。

                  G  ---------  试样重量，克。

2.6.2铜含量的测定

2.6.2.1　　原理

用碘量法测定总铜量。

碘量法是基于碘化钾和二价铜反应析出等物质量的碘，用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。

由于二价铜和碘离子反应较慢，滴定至终点时由于又析出碘使蓝色再出现，终点不明显，为此，加硫氰酸钾使生成溶解度更小的CuSCN，终点明显。

反应方程式：

2Cu++4I-=2CuI↓+I2

2CuI↓+2SCN-=2CuSCN↓+2I-

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

2.6.2.2　试剂和溶液

2.6.2.2.1　碘化钾

2.6.2.2.2　硫氰酸钾：

10%的溶液。

2.6.2.2.3　氟化钾

2.6.2.2.4　王水：

　盐酸：

硝酸＝3：

1

2.6.2.2.5　硫酸：

C（1/2H2SO4）=2mol/L溶液。

2.6.2.2.6　硫代硫酸钠标准溶液：

浓度C（Na2S2O3）=0.01mol/L。

2.6.2.2.7　淀粉：

0.5%的溶液。

2.6.2.3　测定步骤

试样处理：

称取0.5克（称准至0.0002克）试样，放入250毫升三角瓶中，缓缓加入王水20毫升，小火在石棉网加热，不时轻轻摇动三角瓶，至黄烟消失，冷却，慢慢加入5毫升硫酸至冒出大量白烟，赶出NO3-,取下冷却，加入20毫升蒸馏水，用滤纸过滤，滤液用250毫升容量瓶接受，用浓度C（1/2H2SO4）=2mol/L的硫酸洗涤三角瓶及滤纸3~4次，容量瓶中溶液用蒸馏水稀至刻度，备用。

用移液管吸取25毫升上述处理好的试液于250毫升碘量瓶中，加入浓度C（1/2H2SO4）=2mol/L的硫酸5毫升，加水10毫升，摇动，再加5毫升10%的硫氰酸钾，呈现血红色，然后加入氟化钾至血红色退至黄色，加入1克碘化钾，盖好瓶塞，摇动，放在暗处5分钟，用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液滴至黄色，加入2滴0.5%淀粉指示剂，继续用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失即为终点。

2.6.2.4　计算

铜含量（Cu%）按下式计算：

Cu%=C×V×0.06355×250/G×25

式中：

C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。

V—试样消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准容液的量。

G—试样的质量，g。

　　　0.06355—铜的毫摩尔质量。

2.6.3碳的测定

按仪器说明书操作。

2.7回收氯甲烷

2.7.1原理

回收氯甲烷中的烃类和甲基单体，在GDX—401和邻苯二甲酸二乙酯/6201（0.18～0.25）mm（以下简称酯柱）并用，热导检测器检测，面积归一法定量。

2.7.2试剂和材料

2.7.2.1载气

按2.2.1.2.1的规定进行。

2.7.2.2试剂

a）固定相：

GDX--401，粒度（0.18～0.25）mm；

b）固定液：

邻苯二甲酸二乙酯；

c）载体：

6201（酸洗），粒度（0.18～0.25）mm；

d）溶剂：

丙酮。

2.7.3仪器

2.7.3.1气相色谱仪：

GC-8A。

（GDX-401柱同氯甲烷分析使用同一台仪器）

（酯柱同粗单体分析中使用同一色谱柱）。

2.7.3.2检测器：

热导检测器。

2.7.3.4色谱柱

a）柱管：

长3.0m，内径3mm的不锈钢管；

b）填充物

邻苯二甲酸二乙酯：

载体6201（酸洗）﹦20：

100

GDX-401

d）色谱柱老化

按2.4.1.3.4中C的规定进行。

2.7.3.5进样器

玻璃注射器：

容量2mL，最小分刻度0.2mL。

2.7.4试样

用球胆置换后取样。

2.7.5分析步骤

2.7.5.1色谱仪操作条件

按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。

2.7.5.1.1GDX—401柱：

a）汽化室温度：

100℃；

b）检测室温度：

100℃；

c）柱箱温度：

80℃；

d）桥电流：

120mA；

e）载气流速：

60mL/min。

2.7.5.1.2酯柱：

a）汽化室温度：

200℃；

b）检测室温度：

200℃；

c）柱箱温度：

60℃；

d）桥电流：

120mA；

e）载气流速：

60mL/min。

2.7.5.2定性、定量方法

采用相对保留值或纯物追加法定性。

面积归一法定量。

2.7.5.3试验

a）甲基单体含量的测定

按酯柱操作条件调整仪器。

待仪器操作条件稳定后，吸取2mL试样，进样分析。

b）回收氯甲烷纯度的测定

按GDX—401柱操作条件调整仪器。

待仪器操作条件稳定后，吸取2mL试样，进样分析。

2.7.6结果计算

a）甲基单体含量以质量分数W1计，数值以％表示，按下列公式计算或由数据处理机计算结果：

式中：

A1——试样中甲基单体的峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）；

Ai——试样中各组份的峰面积的数值，单位为平方厘米（cm2）。

b）回收氯甲烷中各组份含量以质量分数W2计，数值以％表示，按下列公式计算或由数据处理机计算结果：

式中：

Ai——试样中某组份的峰面积。

2.8甲基氯硅烷混合单体的分析

2.8.1原理

甲基粗单体含有二甲基二氯硅烷、低沸物和高沸物。

采用甲基乙烯基硅橡胶（硅柱）分析时，甲基粗单体中各组份都能分离，但主要组份二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷为合峰。

而用邻苯二甲酸二乙酯（酯柱）/6201（酸洗）（0.18～0.25）mm能将二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷很好地分离，但在已定的操作条件下高沸物不出峰。

因此采用硅、酯柱并用分析，归一法定量，

2.8.2试剂和材料

2.8.2.1载气

a）氢气：

纯度≥99.99%；

b）氮气（老化时使用）：

纯度≥99.9%；

c）净化方法：

气体在通过装有5A分子筛或活性炭的净化器中净化干燥。

2.8.2.2试剂

a）固定液：

邻苯二甲酸二乙酯，甲基乙烯基硅橡胶；

b）载体：

6201（酸洗），粒度（0.18～0.25）mm；

c）溶剂：

丙酮，苯；

2.8.3仪器

2.8.3.1气相色谱仪：

四台GC-14C，两台硅柱，两台酯柱。

2.8.3.2检测器：

热导检测器.

2.8.3.4色谱柱

a）柱管：

长3.0m，内径3mm的不锈钢管；

b）填充物

邻苯二甲酸二乙酯：

载体6201（酸洗）﹦20：

100

甲基乙烯基硅橡胶：

载体6201（酸洗）﹦20：

100

（硅柱用苯作溶剂，酯柱用丙酮作溶剂）

c）色谱柱老化

按2.4.1.3.4中C的规定进行。

2.8.3.5进样器

玻璃注射器：

10μL，最小分刻度为0.2μL。

2.8.4试样

用青霉素小瓶置换后取样。

2.8.5分析步骤

2.8.5.1色谱操作条件

a）汽化室温度：

200℃；

b）检测室温度：

200℃；

c）柱箱温度：

酯柱60℃；硅柱90℃。

d）桥电流：

120mA；

e）载气流速：

60mL/min。

2.8.5.2定性、定量方法

采用相对保留值或纯物追加法定性。

面积归一法定量。

2.8.5.3试验

待仪器操作