1溴丁烷的制备.docx

上传人:b****1 文档编号:14386442 上传时间:2023-06-23 格式:DOCX 页数:25 大小:277.79KB
下载 相关 举报
1溴丁烷的制备.docx_第1页
第1页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第2页
第2页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第3页
第3页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第4页
第4页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第5页
第5页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第6页
第6页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第7页
第7页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第8页
第8页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第9页
第9页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第10页
第10页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第11页
第11页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第12页
第12页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第13页
第13页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第14页
第14页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第15页
第15页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第16页
第16页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第17页
第17页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第18页
第18页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第19页
第19页 / 共25页
1溴丁烷的制备.docx_第20页
第20页 / 共25页
亲,该文档总共25页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
下载资源
资源描述

1溴丁烷的制备.docx

《1溴丁烷的制备.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《1溴丁烷的制备.docx(25页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。

1溴丁烷的制备.docx

1溴丁烷的制备

1-溴丁烷的制备

一、实验目的

1.学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法

2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

3.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法--------洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理

1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。

由醇和氢卤酸反应制备卤代烷,是卤代制备中的一个重要方法。

正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的。

主反应:

可能的副反应:

本反应是可逆反应。

HBr是一种极易挥发的无机酸,无论是液体还是气体刺激性都很强。

因此,实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方法,使HBr边生成边参与反应,这样可提高HBr的利用率。

但是由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝,所以在反应装置中加入气体吸收装置,将外逸的HBr气体吸收,以免造成对环境的污染。

在反应中,过量的硫酸起到移动平衡的作用的同时还起到催化脱水作用,并通过产生更高浓度的HBr促使反应加速,还可以将反应中生成的水质子化,阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。

为防止反应物正丁醇及产物1-溴丁烷逸出反应体系,反应采用了回流装置(此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置)。

回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来,便于后面的分离提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。

粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚,用浓H2SO4洗涤可将它们除去。

因为二者能与浓H2SO4形成佯盐:

如果1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃,含1-溴丁烷87%,正丁醇13%),而导致精制品产率降低。

2、1-溴丁烷( 1-bromobutane;butylbromide)

·分子式:

C4H9Br·外观与性状:

无色或乳白色液体

·溶解性:

不溶于水,溶于乙醇、乙醚

·主要用途:

用作烷化剂、溶剂、稀有元素萃取剂和用于有机合成

·危险标记:

7(中闪点易燃液体),易燃,遇明火、高热易引起燃烧,并放出有毒气体。

受高热分解产生有毒的溴化物气体。

·健康危害:

吸入本品蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。

高浓度时有麻醉作用,引起神志障碍。

眼和皮肤接触可致灼伤。

·灭火方法:

尽可能将容器从火场移至空旷处。

时节水保持火场容器冷却,直至灭火结束。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。

灭火剂:

雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

用水灭火无效。

·急救措施:

1)皮肤接触:

立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。

就医。

2)眼睛接触:

立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。

就医。

3)吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难,给输氧。

如呼吸停止,立即进行人工呼吸。

就医。

4)食入:

误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。

就医。

3、醚

醚是两个烃基通过氧原子连接起来的化合物。

醚结构中与氧原子相连的两个烃基相同的称为单醚,两个烃基不同的称为混醚。

两个烃基中有一个或两个是芳香烃基的为芳香醚(aromatic ether)。

氧原子与碳原子结合成环状化合物,通常称为环醚(cyclic  ether)。

物理性质:

常温下,甲醚和甲乙醚是气体,其它多数醚在室温下为无色液体,有特殊气味。

低级醚易挥发,所形成的蒸气易燃,使用时注意安全。

液体醚的沸点较同分子量的醇低,与相应的烷烃接近。

化学性质:

醚是一类很不活泼的化合物(环氧乙烷除外)。

它对氧化剂、还原剂和强碱、稀酸或活泼金属都极稳定。

但是在强酸条件下,醚可发生特有的反应。

①醚的质子化:

佯盐的生成 

三、实验药品及物理常数

【实验准备】

仪器:

圆底烧瓶(50ml、100ml各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管;长颈玻璃漏斗;烧杯;蒸馏头;量筒;75°弯管;空心塞;接引管;温度计(200℃);锥形瓶;分液漏斗。

药品:

正丁醇5g6.2ml(0.068mol);

溴化钠(无水)8.3g(0.08mol);

浓硫酸(d=1.84)10ml(0.18mol);

10%碳酸钠溶液、无水氯化钙。

【物理常数】

化合物

名称

分子量

性状

比重

(d)

熔点

(℃)

沸点

(℃)

折光率

(n)

溶解度

乙醇

乙醚

正丁醇

74.12

液体

0.810

-89.8

118.0

1.3991

915

1-溴丁烷

137.03

液体

1.275

-112.4

101.6

1.4396

0.0616

溴化钠

102.9

无色立方晶体

3.203

755

1390

可溶

略溶

不溶

浓硫酸

98.08

无色油状液体

1.24

10,35

340

(分解)

1-丁烯

56.10

气体

0.5946

-185.4

-6.3

1.3777

不溶

易溶

易溶

正丁醚

130,22

液体

0.773

-97.9

142.4

1.3992

<0.05

四、实验装置图

五、实验简图

实验流程图:

实验纯化过程与现象:

六、实验步骤

1.配制稀硫酸。

在烧杯中加入10mL水,将10mL浓硫酸分批加入水中(1﹕1的硫酸,减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr损失和环境污染),并振摇(如不充分摇动并冷却至室温,加入溴化钠后,溶液往往变成红色,即有溴游离出来)。

用冷水浴冷却,备用。

2.在100mL圆底烧瓶中依次加入NaBr8.3g(不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上),正丁醇6.2mL,沸石2粒,摇匀(加完物料后要充分摇匀,防止硫酸局部过浓)。

3.安装带气体吸收的回流装置如图1,取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗,用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连,温度计套管装在球形冷凝管上口(球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来),长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上,使漏斗口接近水面但不要没入水中,以防水倒吸。

从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸,每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。

4.加热回流30min(一开始不要加热过猛,否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。

应小火加热至沸,并始终保持微沸状态。

以油层仅呈浅黄色,冷凝管顶端应无明显的HBr逸出为好。

加热溶解时,要经常摇动烧瓶,直至固体溶解后,方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。

)。

5.冷却5min后(先取出倒置的漏斗,再停电!

也不可以拆卸回流冷凝管),加沸石2粒,改成简易蒸馏装置如图2。

6.加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。

7.在分液漏斗中将馏出物静置分层。

下层倒入干燥的锥形瓶,加入3mL浓硫酸(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

用浓硫酸洗涤粗产物时,一定先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。

)洗涤,振荡放气,在分液漏斗中静置分层。

8.分出下层(硫酸层),上层(油层)用10mL水洗,静置分层。

9.下层用5mL10%碳酸钠溶液(中和未除尽的硫酸)洗,静置分层。

10.下层用10mL(除残留的碱)水洗,静置分层。

11.下层倒入干燥的锥形瓶中(如果正溴丁烷制备出来的是浑浊的,这是有机合成实验的常见现象,生成的液态有机物中含有微量的水,有机物就是浑浊的。

加入适量干燥剂后,会变得澄清透明),加无水氯化钙干燥,加塞放置。

时时振摇,至澄清透明为止。

12.将干燥好的粗产品1-溴丁烷倒入50mL圆底烧瓶(注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中),加2粒沸石,装好蒸馏装置,用小火加热,收集99~102℃馏分。

产品量体积或质量,回收,计算产率。

七、基本操作和注意事项

1、加热回流

有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的,为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素,常需要采用回流装置。

常用的回流装置如图1-7所示,

图1-7

(1)是一般的回流装置

图1-7

(2)在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管,可防潮。

图1-7(3)是用于防潮并吸收有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反应。

图1-7(4)是用于一边加料、一边进行回流的装置。

图1-7(5)是用于滴加、回流过程中测定反应液温度的装置。

进行回流前,应选择合适的烧瓶,液体体积占烧瓶容积的1/2左右为宜。

加热前,先在烧瓶中放入沸石,以防暴沸。

回流停止后要再进行加热,必须重新放入沸石。

根据瓶内液体的沸腾温度,在140℃以下采用球形冷凝管,高于140℃时应采用空气冷凝管。

冷凝水不能开得太大,以免把橡皮管弹掉。

加热的方式可根据具体情况选用水浴、油浴、电热套和石棉网直接加热等。

实验过程中应注意回流速度的控制,通常以每秒1至2滴为宜,或者仔细观察蒸汽的高度,蒸汽高度通常以不超过冷凝管的1/3高度为宜,否则因来不及冷凝,会在冷凝管中造成液泛,而导致液体冲出冷凝管。

2、有害气体吸收

在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体(例如,在制对甲苯乙酮时会产生大量氯化氢,在制正溴丁烷时会逸出溴化氢)。

这时,必须使用气体吸收装置来吸收这些气体,以免污染实验室空气。

常见的气体吸收装置见图1-6,

图1-6

(1)和图1-6

(2)是用于吸收少量气体的装置。

图1-6

(1)中的漏斗口应略为倾斜,使一半在水中,一半露出水面,这样既能防止气体逸出,又可防止水被倒吸至反应瓶中。

图1-6

(2)的玻璃管应略微离开水面,以防倒吸。

有时为了使卤化氢、二氧化硫等气体能较完全地被吸收,可在水中加少些氢氧化钠。

图1-6(3)用于反应过程中会生成或逸出大量有害气体,特别当气体逸出速度很快时。

在图1-6(3)中,水自上端流下(可利用冷凝管流出的水),并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出,引入水槽。

粗玻璃管应恰好伸入水面,被水封住,吸收效果较好。

注意玻璃漏斗的外径与烧杯内径相仿,玻璃漏斗边沿接近水面,但不能浸在水中。

3、加完物料后要充分摇匀,防止硫酸局部过浓,因酸稀释放出大量的热而使反应物氧化,颜色变深或一加热就会产生氧化副反应,使产品颜色加深。

4、加热时,一开始不要加热过猛,否则,反应生成的HBr来不及反应就会逸出,另外反应混合物的颜色也会很快变深。

操作情况良好时,油层仅呈浅黄色,冷凝管顶端应无明显的HBr逸出。

5、如果用磨口仪器,粗蒸时,也可将75°弯管换成蒸馏头进行蒸馏,用温度计观察蒸气出口的温度,当蒸气温度持续上升到105℃以上而馏出液增加甚慢时即可停止蒸馏,这样判断蒸馏终点比观察馏出液有无油滴更为方便准确。

用浓硫酸洗涤粗产品时,一定要事先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。

如果粗蒸时蒸出的HBr洗涤前未分离除尽,加入浓硫酸后就被氧化生成Br2,而使油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。

6、终点判断:

(1)蒸馏瓶内上层油层有否蒸完。

(2)蒸出的液体是否由混浊变澄清。

(3)用盛清水的烧杯收集馏出液,有无油滴沉在下面。

7、酸洗后,如果油层有颜色,是由于氧化生成的Br2造成的,在随后水洗时,可加入少量NaHSO3,充分振摇而除去。

8、本实验最后蒸馏收集99-102℃的馏分,但是,由于干燥时间较短,水一般不能完全除尽,因此,水和产品形成的共沸物会在99℃以前就被蒸出来,这称为前馏分,不能做为产品收集,要另用瓶接收,等到99℃后,再用事先称重的干燥的锥形瓶接收产品。

9、反应时间约30min左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全);但反应时间过长,也不会因时间增长而增加产率。

10、反应终点和粗蒸馏终点的判断是本实验的成败关键

11、干燥剂:

气体适用干燥剂

序号(No.)

气体名称

(Gasname)

适用干燥剂(Applicabledryingagent)

1

H2

P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaO,BaO,分子筛

2

O2

P2O5,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaO,BaO,分子筛

3

N2

P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaO,BaO,分子筛

4

O3

P2O5,CaCl2

5

Cl2

CaCl2,H2SO4(浓)

6

CO

P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaO,BaO,分子筛

7

CO2

P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4,分子筛

8

SO2

P2O5,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,分子筛

9

CH4

P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaO,BaO,

NaOH,KOH,Na,CaH2,LiAlH4,分子筛

10

NH3

Mg(ClO4)2,NaOH,KOH,CaO,BaO,Mg(ClO4)2,Na2SO4,MgSO4,

CaSO4,分子筛

11

HCl

CaCl2,H2SO4(浓)

12

HBr

CaBr2

13

HI

CaI2

14

H2S

CaCl2

15

C2H4

P2O5

16

C2H2

P2O5,NaOH

液体适用干燥剂

序号

(No.)

液体名称

(Liquidname)

适用干燥剂

(Applicabledryingagent)

1

饱和烃类

P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),NaOH,KOH,Na,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,

CaH2,LiAlH4,分子筛

2

不饱和烃类

P2O5,CaCl2,NaOH,KOH,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaH2,LiAlH4

3

卤代烃类

P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4

4

醇类

BaO,CaO,K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

5

酚类

Na2SO4,硅胶

6

醛类

CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

7

酮类

K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

8

醚类

BaO,CaO,NaOH,KOH,Na,CaCl2,CaH2,LiAlH4,Na2SO4,MgSO4,

CaSO4,硅胶

9

酸类

P2O5,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

10

酯类

K2CO3,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,CaH2,硅胶

11

胺类

BaO,CaO,NaOH,KOH,K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

12

肼类

NaOH,KOH,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

13

腈类

P2O5,K2CO3,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

14

硝基化合物

CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

15

二硫化碳

P2O5,CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

16

碱类

NaOH,KOH,BaO,CaO,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶

 

干燥适用条件

序号(No.)

名称(Name)

适用物质

(Applicable

substance)

不适用物质(Inapplicablesubstance)

备注(Remark)

1

碱石灰BaO、CaO

中性和碱性气体,胺类,醇类,醚类

醛类,酮类,酸性物质

特别适用于干燥气体,与水作用生成Ba(OH)2、Ca(OH)2

2

CaSO4

普遍适用

-

常先用Na2SO4作预干燥剂

3

NaOH、KOH

氨,胺类,醚类,烃类(干燥器),肼类,碱类

醛类,酮类,酸性物质

容易潮解,因此一般用于预干燥

4

K2CO3

胺类,醇类,丙酮,一般的生物碱类,酯类,腈类,肼类,卤素衍生物

酸类,酚类及其他酸性物质

容易潮解

5

CaCl2

烷烃类,链烯烃类,醚类,酯类,卤代烃类,腈类,丙酮,醛类,硝基化合物类,中性气体,氯化氢HCl,CO2

醇类,氨NH3,胺类,酸类,酸性物质,某些醛,酮类与酯类

一种价格便宜的干燥剂,可与许多含氮、含氧的化合物生成溶剂化物、络合物或发生反应;一般含有CaO等碱性杂质

6

P2O5

大多数中性和酸性气体,乙炔,二硫化碳,烃类,各种卤代烃,酸溶液,酸与酸酐,腈类

碱性物质,醇类,酮类,醚类,易发生聚合的物质,氯化氢HCl,氟化氢HF,氨气NH3

使用其干燥气体时必须与载体或填料(石棉绒、玻璃棉、浮石等)混合;一般先用其他干燥剂预干燥;本品易潮解,与水作用生成偏磷酸、磷酸等

7

浓H2SO4

大多数中性与酸性气体(干燥器、洗气瓶),各种饱和烃,卤代烃,芳烃

不饱和的有机化合物,醇类,酮类,酚类,碱性物质,硫化氢H2S,碘化氢HI,氨气NH3

不适宜升温干燥和真空干燥

8

金属Na

醚类,饱和烃类,叔胺类,芳烃类

氯代烃类(会发生爆炸危险),醇类,伯、仲胺类及其他易和金属钠起作用的物质

一般先用其他干燥剂预干燥;与水作用生成NaOH与H2

9

Mg(ClO4)2

含有氨的气体(干燥器)

易氧化的有机物质

大多用于分析目的,适用于各种分析工作,能溶于多种溶剂中;处理不当会发生爆炸危险

10

Na2SO4、MgSO4

普遍适用,特别适用于酯类、酮类及一些敏感物质溶液

-

一种价格便宜的干燥剂;Na2SO4常作预干燥剂

11

硅胶

置于干燥器中使用

氟化氢

加热干燥后可重复使用

12

分子筛

温度100℃以下的大多数流动气体;有机溶剂(干燥器)

不饱和烃

一般先用其他干燥剂预干燥;特别适用于低分压的干燥

13

CaH2

烃类,醚类,酯类,C4及C4以上的醇类

醛类,含有活泼羰基的化合物

作用比LiAlH4漫,但效率相近,且较安全,是最好的脱水剂之一,与水作用生成Ca(OH)2、H2

14

LiAlH4

烃类,芳基卤化物,醚类

含有酸性H,卤素,羰基及硝基等的化合物

使用时要小心。

过剩的可以慢慢加乙酸乙酯将其破坏;与水作用生成LiOH、Al(OH)3与H2

八、思考题

1.什么时候用气体吸收装置?

怎样选择吸收剂?

答:

有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置。

吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度。

如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离。

吸收剂的选择原则:

1)对吸收质的溶解度大,以提高吸收速率并减少吸收剂的需用量。

2)对吸收质的选择性好,对吸收质组分以外的其他组分的溶解度要很低或基本不吸收。

3)挥发性低,以减少吸收和再生过程中吸收剂的挥发损失。

4)对设备腐蚀性小或无腐蚀性,尽可能无毒、不易燃。

5)操作温度下吸收剂应具有较低的黏度,蒸汽压要低,且不易产生泡沫,以实现吸收塔内良好的气流接触状况。

6)要考虑到价廉,易得,化学稳定性好,便于再生,不易燃烧等经济和安全因素。

7)吸收剂易于再去,一般应选择相平衡常数随温度变化较大的。

常用气体吸收剂

序号(No.)

气体名称

(Gasname)

吸收剂名称

(Absorbentname)

吸收剂浓度

(Concentrationofabsorbent)

1

CO2,SO2,

H2S,PH3

氢氧化钾(KOH)

颗粒状固体或30%~35%水溶液

乙酸镉[Cd(CH3COO)2·2H2O]

80g乙酸镉溶于100ml水中,加入几滴冰乙酸

2

Cl2和酸性气体

KOH

80g乙酸镉溶于100ml水中,加入几滴冰乙酸

3

Cl2

碘化钾(KI)

1mol/LKI溶液

亚硫酸钠(Na2SO3)

1mol/LNa2SO3溶液

4

HCl

KOH

1mol/LNa2SO3溶液

硝酸银(AgNO3)

1mol/LAgNO3溶液

5

H2SO4,SO3

玻璃棉

-

6

HCN

KOH

250gKOH溶于800ml水中

7

H2S

硫酸铜(CuSO4)

1%CuSO4溶液

乙酸镉(Cd(CH3COO)2)

1%Cd(CH3COO)2溶液

8

NH3

酸性溶液

0.1mol/LHCl溶液

9

AsH3

Cd(CH3COO)2·2H2O

80g乙酸镉溶于100ml水中,加入几滴冰乙酸

10

NO

高锰酸钾(KMnO4)

0.1mol/LKMnO4溶液

11

不饱和烃

发烟硫酸(H2SO4)

含20%~25%SO3的H2SO4

溴溶液

5%~10%KBr溶液用Br2饱和

12

O2

黄磷(P)

固体

13

N2

钡、钙、锗、镁等金属

使用80~100目的细粉

2、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次?

答:

正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的,反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸.先用水洗一次的目的是出去过量的硫酸和丁醇.然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸.硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解。

3、

(1)用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断?

答:

1)根据各物质的比重进行判断,比重大的在下层,比重小的在上层。

2)可将一滴水滴入分液漏斗,若上层为水层,则水滴在上层消失;若有机层在上层,则水滴穿过上层,在下层消失。

(2)蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?

若遇此现象如何处理?

答:

若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。

遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。

 

4、硫酸浓度的决定?

答:

制备1-溴丁烷通常采用NaBr-H2SO4法。

过去曾用68.2%的H2SO4(20mL浓硫酸+15mL水),加热回流时有大量的HBr气体从冷凝管顶端逸出生成酸雾。

如果降低硫酸的浓度,可使逸出的HBr

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索
资源标签

当前位置:首页 > 经管营销 > 经济市场

copyright@ 2008-2023 冰点文库 网站版权所有

经营许可证编号:鄂ICP备19020893号-2