定稿水和废水监测分析方法.docx
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定稿水和废水监测分析方法
[定稿]水和废水监测分析方法
一、
水温
（一）、水温计法
1.仪器
水温计:
-6?
—+40?
，分度为0.2?
。
2.步骤
将水温计插入到一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。
当气温与水温相差较大时，应该立即读数，避免受气温的影响，必要时，重复插入水中再一次读数。
3.注意事项
1）当现场温度高于35?
或者低于-30?
时，水温计在水中的停留时间要适当延长，达到温
度平衡。
2）在冬季的东北地区读数应该在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的
准确性。
（二）颠倒温度计法
二、色度
水的颜色定义为:
“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。
真实颜色:
是指去除浊度后水的颜色。
表观颜色:
没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。
水的色度单位为度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（?
）（相当于0.5mg钴）和1mg铂（以六氯铂（?
）酸的形式）时产生的颜色为1度。
1.方法的选择
测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。
对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述演的色种类的深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。
2.样品的采集和保存
注意水样的代表性，应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。
将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。
否则应在约4?
冷藏保存，48h内测定。
（一）、铂钴标准比色法
1.方法原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。
2.干扰及排除
如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤除去悬浮物，但不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。
3.仪器
50mL具塞比色管，其刻度高度应一致。
4.试剂
铂钴标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾（相当于500mg铂）ji1.000g氯化钴（相当250mg钴）溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。
5.步骤
（1）标准色列的配制
向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00
及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。
（2）水样的测定
分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。
将水样与标准色列进行目视比较。
观测时，可将比色管至于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光字管口垂直向下观察。
记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
6.计算
色度（度）=A×50/B
式中:
A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度。
B——水样的体积（mL）。
7.注意事项
1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是:
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g
硫酸钴溶于少量的水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500
度，不宜久存。
2）如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明的水样时，则只
测“表观颜色”。
（二）、稀释倍数法
1.方法原理
为说明工业废水的颜色种类，如:
深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。
为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。
即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，依次表示该水样的色度，单位为“倍”。
2.干扰及排除
如测定水样的“真实颜色”，应放置澄清取其上清液，或用离心法去除悬浮物后测定;如测定水样的“表观颜色”，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
3.仪器
50mL具塞比色管，其标线高度要一致。
4.步骤
（1）取100-150mL澄清水样于烧杯中，以白瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。
（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同的倍数。
分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。
三、臭
水样应采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并尽快分析。
如需要保存水样，则至少采集500mL于玻璃瓶并充满，4?
以下冷藏，并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。
不能用朔料容器盛水样。
（一）、文字描述法
1.方法原理
水样采集后，最好在6h内完成臭的检验。
检验人员依靠自己的嗅觉，在20?
和煮沸后
稍冷闻其臭，用适当的词句描述臭的特性，并按六个等级报告臭强度。
2.方法的适用范围
本法适用于天然水、饮用水、生活污水和工业废水。
3.仪器
（1）250mL锥形瓶。
-100?
温度计。
（2）0
（3）1000W变阻电炉。
4.试剂
无臭水
5.步骤
1）量取100mL水样置250mL锥形瓶中，用温水或者冷水在瓶外调节水温至20?
2?
，
振荡并闻水的气味，必要时用无臭水对照，用适当文字描述臭的特征，并记录其强
度。
2）取一个小漏斗放在瓶口，把瓶内水样加热至沸腾，立即取下，稍冷后，再闻水的气
温，用适当文字描述，并记录其强度。
6.结果表示
1）文字定性描述。
2）臭强度见表如下:
等级强度说明
0无无任何气味
1微弱一般饮用者难以觉察，嗅觉敏感者可以觉察。
2弱一般饮用者刚能觉察。
3明显已能明显觉察，不加处理，不能引用。
4强有很明显的臭味。
5很强有强烈的恶臭。
7.注意事项
1）本法是粗略的检臭法。
由于个人的嗅觉灵敏度不同，结果不同。
2）每个人因自己的情况不同，结果各不相同。
3）水样存在余氯时，可在脱氯前、后各检验一次。
可用新配的硫代硫酸钠溶液脱氯，1mL
此溶液可以出去1mg的余氯。
（二）、臭阈值法
此法适用于近无臭的天然水至臭阈值达数千的工业废水。
1.方法原理
用无臭水稀释水样，直至闻出最低可辨别臭气的浓度，表示臭的阈限。
一般情况下，至少5人，最好10人或更多，可用邻甲酚或正丁醇测试检臭人员的臭觉敏感程度。
2.仪器
全部仪器应该洗涤干净，用无臭水淋洗。
1）500mL具塞锥形瓶
2）0-100?
温度计
3）恒温水浴锅
3.试剂
无臭水
4.步骤
1）不要让检验人员制备试样或知道试样的稀释浓度。
样瓶编暗码。
先给以最稀的试样，最
近升高浓度。
试样温度保持在60?
1?
。
2）吸取208、8、12、50和200mL水样分别放入500mL锥形瓶中，各加无臭水使总体积为
200mL，于水浴锅内加热至60?
1?
。
3）检验人员取出锥形瓶的时候，手上不能有异臭，不要触及瓶颈。
振荡锥形瓶2-3s，去
塞后，问其臭气，与无臭水对比，记录肯定闻出最低臭气的水样浓度。
4）从上述粗侧结果，依据肯定闻出最低臭气的水样体积，自行配制水样稀释系列，各瓶编
暗码。
5）将样瓶加热到60?
1?
，从最低浓度开始，按同样方式闻样品的臭气，闻出臭气的水样
记录“+”，未闻出的记“-”。
5.计算
用臭阈值表示结果。
闻出臭气的最低浓度称为“臭阈浓度”，水样稀释到闻出臭气浓度的稀释倍数称为“臭阈值”。
臭阈值=（A+B）/A
式中:
A——水样体积（mL）。
B——无臭水体积（mL）。
当测试的人数多于1人时臭阈值为其几何平均数（等于几个数字积的几次方根）。
6.注意事项
1）如水样含氯，应在脱氯前后各测一次。
用新配置的硫代硫酸钠（3.5g硫代硫酸钠溶于
1000mL水中，1mL此溶液可以出去0.5mg余氯）脱氯。
2）臭阈值随温度变化，报告中必须注明检验时的水温。
四、浊度
样瓶收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定，如需保存，可在4?
冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复室温。
（一）、分光光度法
1.方法原理
在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。
以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
2.干扰及排除
水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。
器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。
如680nm波长下测定，天然水中的淡黄色、淡绿色干扰。
3.方法的使用范围
本法适用于测定天然水、饮用水的浊度，最低监测浊度为3度。
4.仪器
1）50mL比色管
2）分光光度计
5.试剂
1）无浊度水:
将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用虑过水荡洗两次的烧瓶中。
浊度贮备液
a）硫酸肼溶液:
称取1.000g硫酸肼溶于水中，定容至100mL。
b）六次甲基四胺溶液:
称取10.00g六次甲基四胺溶于水中，定容至100mL。
c）浊度标准液:
吸取5.00mL硫酸肼溶液和5mL六次甲基四胺溶液于100Ml容量瓶中，
混匀。
于25?
3?
下静置反应24h。
冷却后用水稀释至标线，混匀，此溶液浊度为
400度，可保存一个月。
6.步骤
（1）标准曲线的绘制
吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、和12.50mL，置于50mL比色管中，加无浊度水至标线。
摇匀后浊度即为0、4、10、20、40、0、100、的标准系列。
与680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制标准曲线。
（2）水样的测定
吸取50.0mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0mL），与50.0mL比色管中，按绘制标准曲线步骤测定吸光度，由标准曲线上查到水样浊度。
7.计算
浊度（度）=A（B+C）/C
式中:
A——稀释后水样的浊度（度）;
B——稀释水体积（mL）;
C——原水样体积（mL）。
8.注意事项
硫酸肼毒性较强，属致癌物质，使用时注意。
（二），目视比浊法
1.方法原理
将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。
相当于1mg一定粒度的硅藻土（或白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。
2.仪器
100mL具塞比色管。
250mL具塞无色玻璃瓶。
风光光度计
3.试剂
浊度标准液
称取10g通过0.1mm筛孔（150目）
总磷的测定
污染来源:
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水。
消解水样总磷
用0.45μm滤膜过滤的滤
液
消解
可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐
方法的选择:
离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法。
孔雀绿-磷钼杂多酸法、罗丹明6G荧光分光光度法。
样品的采集和保存:
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH?
1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2-5?
冷处保存，在24h内进行分析。
水样的处理:
采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法
仪器:
2医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅。
1-1.5kg/cm.
电炉2kW。
调压器，2kVA，0-220V。
50mL（磨口）具塞刻度管。
试剂:
5%过硫酸钾溶液:
溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。
步骤:
吸取25mL水样（必要时少取水样，用水稀释至25mL，使磷的含量不超过30μg）于50mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出，将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或者压力锅中加热，待锅内压
2力达到1.1kg/cm（相应温度为120?
）时，调节电炉温度使保持此压力30min，停止加热，待压力表指针将为零后，取出放冷。
如溶液浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
试剂空白和标准液系列也经同样地消解操作。
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