生物质燃料地取制化管理系统.docx

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生物质燃料地取制化管理系统

生物质燃料取制化方法

一、总则

为使生物质燃料取、制样及时、正确，确保燃料分析结果的准确性和可靠性。

特制定生物质燃料取制样工作规定：

1取样和制样过程中，禁止掺入和舍弃样品中的任何物质。

2制样手段应力求严谨、可靠，尽可能缩短制样过程，防止水分损失。

3本规定中各燃料试验方法，均适用于生物质燃料的测定。

4入厂燃料和入炉燃料，都应按规定要求采样和缩分。

除另有说明外，都应缩制成粒度＜0.2mm的分析试样。

5现场采取的燃料试样，应立即存放在取样袋内，封口放于不通风处。

6为方便核对，必须保留试样。

保留的试样在分析试样中分取一份保存。

保留时间为30天，以备定期或不定期抽检。

7称取燃料试样时，应充分搅匀后，在不同部位取样。

8测定全水分的燃料样品，要防止采样、制样过程中的水分损失。

化验人员接到样品后，应首先测定全水分，然后进行其它项目的测定。

二、采样及制样

为保证采集的样品具有代表性，采样时必须遵循下述原则：

样品应均匀采自全部待采的燃料中。

采样工具和装置应满足本实验方法中的要求。

1入厂燃料：

1.1汽车采样：

1.1.1按料点、料种分别采样。

　　②　　　　　　　　⑤

①

　③　　　　　　　　　　④

1.1.2采样点的布置。

汽车燃料采样点布置（见上图）：

生物质燃料用机动车装燃料时,采样均沿车厢对角线方向，按三点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样，另一点为中心点,采样时应下挖0.4m，当每车采样点超过5点时，中心点的采样不允许重叠，但要尽量靠近。

同种燃料同批次（当天进入中心料场的同一种燃料）为2车时，每车可采用循环方式采3点（①②③），2（④⑤）点；，同种燃料同批次为3车时，每车可循环的采样数为2点（②③），2点（④⑤），1点（①），同种燃料同批次为4车时，每车可循环的采样数为2（②③），1（④），1（⑤），1（①）点，同种燃料同批次为5车及5车以上时，每车采样数为1点，依此类推，同种燃料同批次最小采样数不得少于5个，每车的采样数不得少于1个，每个子样的采样量遵照下述规定：

当燃料长度小于等于10cm时，采取0.5kg；当燃料长度大于10cm时，采取1.0kg。

1.1.3针对机动车运料的实际情况，允许用户在车厢内部任意深度采样或在卸料过程中采样，作为燃料验收的依据，防止弄虚作假情况发生。

1.2燃料垛上采样：

依据“均匀布点、每一部分燃料采出几率相同”的原则，将子样分布在燃料堆的顶、腰和底（距地面0.2m）上，采样时应先除去0.2m的表面层，每堆燃料取样不少于10个点。

1.3取样所得样品，每袋应贴上“取样卡”，并按规定尽快送化验室密封保存，每车原料中所抽取样品，外观品质若无异常，则将样品混合好，在“取样卡”上记录车号、供应商名。

若发现部分原料异常（如颜色，气味，霉味等）则应在取样袋上作记号，同时将正常与异常原料分装在不同的样品袋内。

1.4采样工具：

采用适合的工具，以不损坏设备为原则。

2入炉燃料：

2.1取样点在#1皮带，应按左、中、右的顺序取样，每点取样不得少于0.2kg，最后汇总为这一时间段的入炉燃料放入干净的塑料袋内，尽快密封，并在袋内注明取样时间及取样人。

取样人员每两小时进行一次取样。

2.2取样后密封的塑料袋不准靠近暖汽片、空调等地方，确保样品水分和成分没有变化。

2.3质检部化验人员负责混合制样化验。

分析项目包括：

全水、内水、热值、灰分、挥发份，分析应统一标准，严格按照分析标准进行分析，确保分析数具准确可靠。

不允许利用经验公式计算燃料的热值等数据。

2.4样品按照规定统一编号，便于数据辨认，整理归档。

样品至少保存三天。

3料样的制备：

3.1破碎设备：

3.1.1FZ102型微型植物粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）

3.1.2FW177型中草药粉碎机（天津泰斯特仪器有限公司）

3.1.3掺合工具：

铁铲、铁锨。

掺合燃料必须在钢板上进行，待缩分的料样至少应掺合3遍。

3.1.4十字分样板：

（自己加工制作）。

3.2缩分方法：

3.2.1堆锥四分法：

适用于粒度25mm以下料样的缩分。

用适当的工具，将料样对着圆底面中心均匀散落，使之堆成锥体。

如此反复三次后，用压板自锥顶向下压，再用十字分样器将料样分成四等分，弃去相对的两个，继续按上法掺合缩分，直到该料样达到相应粒度数所要求的质量为止。

3.3制备试样:

化验人员采用上述方法进行掺合，采用四分法进行缩分，把弃去二分之一后的燃料再掺合、缩分，将缩分后的燃料50-100克置于植物粉碎机内粉碎1-2分钟。

此样品用于燃料全分析。

三、燃料的化验方法

1、燃料全水分的化验方法

A、微波炉法

①测定步骤

在预先干燥和已称量过的微波炉专用玻璃盘内，迅速称取粒度<10cm的生物质燃料样50g（称准至0.1g），平摊在玻璃盘中。

将玻璃盘放入微波炉中，将功能档打到高火位置，干燥时间随燃料全水分大小不同（详见下表）。

将玻璃盘取出，趁热称量（（称准至0.1g）。

进行检查性干燥，直到连续两次干燥生物质燃料样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

加热时间：

表1

全水分（%）

加热时间（min）

检查性干燥时间（min）

微波炉档位

＜40

5

2

高火

40～60

7

3

高火

〉60

20

5

高火

结果计算：

按下式计算生物质燃料中全水分：

Mt=

m1

×100

m

Mt——―生物质燃料样的全水分，用质量分数表示，%；

m——―称取的生物质燃料样质量，单位为克（g）；

m1——―生物质燃料样干燥后的质量损失，单位为克（g）；

②方法的精密度

全水分测定的重复性限如表2规定。

表2生物质燃料中全水分测定结果的精密度

全水分（Mt），%

重复性，%

＜10

0.4

≥10

0.5

3注意事项：

1.为防止水分在制样过程中的流失,应尽量缩短破碎、掺合、缩分的时间。

2.对于麦糠、棉柴等易抱团的燃料，称量前务必捻开，否则由于水分蒸发不及时，易造成燃料燃烧，导致实验失败。

3.对于所有燃料，称量时务必摊平，利于水分蒸发，缩短检查性干燥时间。

4.实验过程中，若根据表1中规定加热时间及检查性干燥时间进行加热出现燃料冒烟或燃烧现象，应首先检查燃料是否有抱团、未摊平现象，若没有，可适当减少加热时间（如1min）。

只要最后检查性干燥达到恒重即可。

5.试验器具只能用微波炉专用玻璃盘，不能用微波炉专用塑料器皿（易烧坏）。

B、空气干燥法

①测定步骤

1.在预先干燥和已称量过的浅盘内，迅速称取粒度<6mm的生物质燃料样100g（称准至0.1g），平摊在浅盘中。

2.将浅盘放入预先加热到（105~110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，干燥2h。

3.将浅盘取出，趁热称量（（称准至0.1g）。

4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥生物质燃料样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

5.结果计算：

按下式计算生物质燃料中全水分：

Mt=

m1

×100

m

式中：

Mt——―生物质燃料样的全水分，用质量分数表示，%；

m——―称取的生物质燃料样质量，单位为克（g）;

m1——―生物质燃料样干燥后的质量损失，单位为克（g）;

2、燃料灰分测定方法

A、马弗炉法

①测定步骤：

1.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度<0.2mm的生物质

燃料样品1±0.1克，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

2.将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙。

在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。

继续升温到850±10℃，并在此温度下灼烧1h。

3.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

4.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001克为止，用最后一次的重量为计算依据，若灰分低于15％时，不必进行检查性灼烧。

②结果计算：

Aad=

m1

×100

m

Aad一生物质燃料的灰分产率，%；

ml一残留物的质量，g；

m一样品的质量，g；

③方法的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表1规定。

表1生物质燃料中灰分产率测定结果的精密度

灰分（Aad），%

重复性，%

再现性，%

＜15

0.20

0.30

15~30

0.30

0.50

＞30

0.50

0.70

B、灰挥测试仪法

①测定步骤

1.合上加温电源刀闸，接通控制电源，打开仪器控制面板上“电源开关”，等待温度区显示起始炉温（此时系统初始化已完毕）。

2.按“方式”键选择“慢灰”方式。

3.打开高温炉上部烟囱（使烟囱开关旋钮处于垂直位置）和炉门上的通气孔，关闭后盖板处的排气孔。

称取粒度小于0.2mm的空气干燥样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4.将灰皿送入，关闭炉门，并使炉门留有15mm的缝隙。

5.按“开炉”键加温，达到500℃后自动恒温30min，然后继续加温到（815±10）℃，并自动恒温1h。

试验最后30秒持续报警，提示试验结束。

6.从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量计算（同高温炉法）。

7.试验结束，按“电源”键，关闭仪器，关闭加温电源和控制器电源。

2注意事项：

1.仪器通电后，必须使用绝缘坩埚铲取送灰皿架。

2.操作时，必须手握坩埚铲的绝缘部位。

3.灰皿架必须横向送入高温炉的恒温区，不得与高温炉加热电阻丝、热电偶接触或碰撞。

4.试验时，将灰皿架摆放在四个标记孔的中间位置

3、燃料挥发分测定方法

A、马弗炉法

①测定步骤：

1.用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒

度小于0.2mm的空气干燥样品1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使样品摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

2.将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。

坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

3.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

②结果计算：

Vad=

m1

×100-Mad

m

Vad一生物质燃料的挥发分产率，%；

ml一样品加热后减少的质量，g；

m一样品的质量，g；

Mad一试样的内在水分，%；

③方法的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表1规定。

表1生物质燃料中挥发分产率测定结果的精密度

挥发分（Vad），%

重复性，%

再现性，%

＜20

0.30

0.50

20~40

0.50

1.00

＞40

0.80

1.50

B、灰挥测试仪法

①测定步骤

1.合上加温电源刀闸，接通控制电源，打开仪器控制面板上“电源开关”，等待温度区显示起始炉温（此时系统初始化已完毕）。

2.按“方式”键选择“挥发”方式。

3.关闭高温炉上部烟囱（使烟囱开关旋钮处于水平位置）和炉门上的通气孔，打开后盖板处的排气孔，等待高温炉恒温至920℃.称取粒度小于0.2mm的空气干燥样1±0.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使样品摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

4.打开炉门，放入样品，迅速关闭炉门，按“空格”启动420秒倒计时。

5.试验的最后30秒持续报警，提示试验结束。

6.从炉中取出坩埚，在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量计算（同高温炉法）。

7.试验结束，按“电源”键，关闭仪器，关闭加温电源和控制器电源。

②注意事项：

1.仪器通电后，必须使用绝缘坩埚铲取送坩埚架。

2.操作时，必须手握坩埚铲的绝缘部位。

3.坩埚架必须横向送入高温炉的恒温区，不得与高温炉加热电阻丝、热电偶接触或碰撞。

4.挥发分试验所用的坩埚及盖应配合良好。

5.试验时，将坩埚架摆放在四个标记孔的中间位置。

4、燃料固定碳测定方法

固定碳的计算

Fcad＝100－（Aad+Vad+Mad）

FCad一空气干燥生物质燃料的固定碳，%；

Aad一空气干燥生物质燃料的灰分产率，%；

Vad一空气干燥生物质燃料的挥发分产率，%；

Mad一生物质燃料的内在水分，%