专题24分离提纯型实验探究评价题高考化学备考中等生百日捷进提升系列技能方法解析.docx

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专题24分离提纯型实验探究评价题高考化学备考中等生百日捷进提升系列技能方法解析

分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。

在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新物质的制备过程中，有一些特殊的性质（如易水解、熔沸点等），要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。

【例题1】水泥是重要的建筑材料。

水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。

实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

回答下列问题：

（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。

加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。

沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：

+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。

实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。

【答案】

（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+H2O2

（2）SiO2（或H2SiO3）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF=SiF4↑+3H2O）

（3）防止胶体生成，易沉淀分离Fe（OH）3Al（OH）3（4）45.0%

（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe（OH）3、

（OH）3。

（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，

作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此

的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式

法：

5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4

n（KMnO4）=0.0500mol/L×36.00×10−3mL=1.80×10−3mol

n（Ca2+）=4.50×10−3mol

水泥中钙的质量分数为4.50×10−3mol×40.0g/mol÷0.400g×100%=45.0%。

【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。

要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：

本题改变了什么条件（或是什么条件）→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。

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【例题2】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm−3。

实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：

如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：

将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：

将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：

向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

【答案】

（1）蒸馏烧瓶防止暴沸

（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发

（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

（5）萃取的操作：

装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。

将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。

【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。

解题时可分为三步：

整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。

备考时要注意以下几个方面：

①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。

②掌握常见物质的分离和提纯方法。

③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。

④掌握重要的定量实验原理和操作。

1、混合物的物理分离方法

方法

适用范围

主要仪器

注意点

实例

固+液

蒸发

易溶固体与液体分开

酒精灯、蒸发皿、玻璃棒

①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3

NaCl（H2O）

固+固

结晶

溶解度差别大的溶质分开

NaCl（KNO3）

升华

能升华固体与不升华物分开

酒精灯

I2（NaCl）

固+液

过滤

易溶物与难溶物分开

漏斗、烧杯

①一贴、二低、三靠；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损”

NaCl（CaCO3）

Fe粉（A1粉）

液+液

萃取

溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来

分液漏斗

①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出

从溴水中提取Br2

分液

分离互不相溶液体

分液漏斗

乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液

蒸馏

分离沸点不同混合溶液

蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管

①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片

乙醇和水、

I2和CCl4

渗析

分离胶体与混在其中的分子、离子

半透膜

更换蒸馏水

淀粉与NaCl

盐析

加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出

烧杯

用固体盐或浓溶液

蛋白质溶液、

硬脂酸钠和甘油

气+气

洗气

易溶气与难溶气分开

洗气瓶

长进短出

CO2（HCl）、

CO（CO2）

液化

沸点不同气分开

U形管

常用冰水

NO2（N2O4）

2、混合物的化学分离法

对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。

用化学方法分离和提纯物质时要注意：

①最好不引入新的杂质；②不能损耗或减少被提纯物质的质量；③实验操作要简便，不能繁杂。

用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。

对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：

（1）生成沉淀法；

（2）生成气体法；（3）氧化还原法；（4）正盐和与酸式盐相互转化法；（5）利用物质的两性除去杂质；（6）离子交换法

1．纳米铜是一种性能优异的超导材料，以辉铜矿（主要成分为Cu2S）为原料制备纳米铜粉的工艺流程如图1所示。

（1）用黄铜矿（主要成分为CuFeS2）、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S,其原理如图2所示，该反应的离子方程式为__________________。

（2）从辉铜矿中浸取铜元素时，可用FeCl3溶液作浸取剂。

①反应：

Cu2S+4FeCl3=2CuCl2+4FeCl2+S，每生成1molCuCl2，反应中转移电子的物质的量为______；浸取时，在有氧环境下可维持Fe2+较高浓度，有关反应的离子方程式为________。

②浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时，铜元素浸取率的变化如图3所示，未洗硫时铜元素浸取率较低,其原因是_____________________。

（3）“萃取”时，两种金属离子萃取率与pH的关系如图4所示，当pH>1.7时,pH越大，金属离子萃取率越低，其中Fe2+萃取率降低的原因是_________________。

（4）用“反萃取”得到的CuSO4溶液制备纳米铜粉时，该反应中还原产物与氧化产物的质量之比为_______________。

（5）在萃取后的“水相”中加入适量氨水，静置，再经过滤、_____、干燥、_____等操作可得到Fe2O3产品。

【答案】CuFeS2+Cu+2H+=Cu2S+Fe2++H2S↑2mol4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O生成的硫覆盖在Cu2S表面,阻碍浸取Fe3+水解程度随pH的升高而增大32：

7洗涤煅烧（或灼烧）

（2）①反应Cu2S+4FeCl3═2CuCl2+4FeCl2+S，反应中，FeCl3中Fe元素的化合价由+3价降低为+2价，Cu2S中Cu元素的化合价由+1价升高为+2价，硫元素的化合价由-2价升高为0价，化合价升高数=化合价降低数=转移电子数=4，每生成1molCuCl2，反应中转移电子的物质的量为2mol，浸取时，在有氧环境下亚铁离子被氧化，生成铁离子，反应的离子方程式为：

4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O，故答案为：

2mol ；4Fe2++4H++O2=4Fe3++2H2O；

②浸取过程中，洗涤硫和未洗去硫相比较，洗涤硫时铜的浸取率偏低，原因为生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取，故答案为：

生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取；

（3）Fe3+的水解程度随着pH的升高而增大，萃取率越低；故答案为：

Fe3+的水解程度随着pH的升高而增大；

点睛：

本题考查物质的制备实验及混合物的分离和提纯，把握流程图中每一步发生的反应及操作方法，注意结合题给信息解答。

本题的易错点为

（1）中离子方程式的书写，要注意观察图2，根据图示判断出反应物和生成物。

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2．利用H2还原铁的氧化物并确定其组成的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫化物等杂质，焦性没食子酸溶液可吸收少量氧气）。

回答下列问题:

（1）装置Q（启普发生器）用于制备H2，还可用于_____（填字母，下同）。

A．生石灰与浓氨水制NH3B．过氧化钠与水制O2

C．硫化铁固体与稀硝酸制H2SD．大理石与稀盐酸制CO2

（2）①②③中依次盛装的试剂为__________________。

A．KMnO4酸性溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液

B．焦性没食子酸溶液、浓H2SO4、KMnO4酸性溶液

C．KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4

KMnO4酸性溶液中发生反应的离子方程式为_____________。

（3）“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是__________，在这两步之间还应进行的操作是_______________。

（4）反应过程中G管逸出的气体是___________，其处理方法是___________。

（5）结束反应时，应该___________，待装置冷却后称量并记录相应数据。

（6）假设反应完全后瓷舟中的固体只有Fe单质，实验中测得了下列数据:

①瓷舟的质量为30.4g；②瓷舟和FexOy的总质量为42.0g；③反应前U形管及内盛物的总质量为98.4g；④反应后U形管及内盛物的总质量为102.0g。

由以上数据计算并确定该铁的氧化物的化学式为____________。

【答案】DC8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O打开活塞K检验H2的纯度氢气（或H2）在G管口处放置一个点燃的酒精灯先停止加热，冷却至室温后,再关闭活塞KFe3O4

（2）装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去HCl、H2S、氧气和水，得到干燥的氢气与铁的氧化物在加热条件下反应生成铁，应最后通过浓硫酸干燥，①②③中依次盛装的试剂为KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓HSO4；KMnO4酸性溶液用于吸收H2S，反应的离子方程式为8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O，故答案为：

C；

8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O；

（3）需要通过生成的氢气排尽装置中的空气，“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是打开活塞K，氢气中如果混有空气，加热时会发生爆炸，因此在这两步之间还应检验H2 的纯度，故答案为：

打开活塞K；检验H2 的纯度；

（4）反应过程中G管逸出的气体是未反应的氢气，氢气极易燃烧，不能直接排空，可以在G管口处放置一个点燃的酒精灯，故答案为：

氢气（或H2）；在G管口处放置一个点燃的酒精灯；

（5）实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免铁被重新氧化，故答案为：

先停止加热，冷却至室温后，再关闭活塞K；

3．芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。

芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。

某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：

相关物质的物理常数：

名称

相对分子质量

性状

熔点/℃

沸点/℃

密度/（g·cm-3）

溶解性

水

乙醇

乙醚

甲苯

92

无色液体，易燃，易挥发

-95

110.6

0.8669

不溶

易溶

易溶

苯甲酸

122

白色片状或针状晶体

122.4

248

1.2659

微溶

易溶

易溶

主要实验装置和流程如下：

图1回流搅拌装置图2抽滤装置

实验方法：

一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）操作I为_________；操作II为_________。

（2）如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化。

加亚硫酸氢钾的目的是________。

（3）白色固体B的主要成分为_________，其中可能含有的主要杂质是_________。

（4）下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法

D．图1冷凝管中水的流向是上进下出

（5）称取1.22g产品，配成100.0mL溶液。

取其中25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加酚酞作为指示剂，用浓度为0.1000mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗了20.00mL。

产品中苯甲酸质量分数为_____。

若采用甲基橙作指示剂，会导致测定的结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

【答案】分液蒸馏除去未反应的高锰酸钾，防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化，产生氯气苯甲酸KClAB80.0%偏低

（1）．将滤液分离得到有机层和水层，可以用分液的方法，有机层中物质互溶且沸点不同，可以采用蒸馏方法分离，则操作II为蒸馏，故答案为：

分液；蒸馏；

（2）．如果水层呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，否则用浓盐酸酸化时，浓盐酸可能被高锰酸钾氧化成氯气，故答案为：

除去未反应的高锰酸钾，防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化，产生氯气；

（3）．根据上述分析可知，白色固体B的主要成分是苯甲酸，可能含有的主要杂质是KCl，故答案为：

苯甲酸；KCl；

（4）．A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；B．为了防止搅拌器下端打坏三颈烧瓶底或温度计，在搅拌时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；C．用水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；答案为：

AB；

点睛：

本题主要考查混合物的分离和提纯，能够充分利用题中提供的信息是解答本题的关键，根据题目中提供的苯甲酸和甲苯的熔沸点、溶解性、密度等，分析判断物质的分离条件、试剂选择、操作步骤等，本题的易错点是第（5）小题有关苯甲酸纯度的计算，解答本题时先设产品中苯甲酸的物质的量为xmol，再根据苯甲酸与KOH反应的化学方程式列式计算，解题时务必注意所取25.00mL溶液中含有的苯甲酸只占1.22g产品中苯甲酸的四分之一，即只有0.25xmol。

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4．二硫化钼（MoS2）被誉为“固体润滑剂之王”，利用低品质的辉钼矿（含MoS2、SiO2以及CuFeS2等杂质）制备高纯二硫化钼的一种生产工艺如下:

回答下列问题:

（1）钼酸铵的化学式为（NH4）2MoO4,其中Mo的化合价为________.

（2）利用联合浸出除杂时，氢氟酸可除去的杂质化学式为________如改用FeCl3溶液氧化浸出，CuFeS2杂质的浸出效果更好，写出氧化浸出时发生的化学反应方程式________。

（3）加入Na2S后，钼酸铵转化为硫代钼酸铵[（NH4）MoS4],写出（NH4）2MoS4与盐酸生成MoS3沉淀的离子反应方程式____________。

（4）由下图分析产生三硫化钼沉淀的流程中应选择的最优温度和时间是___________。

利用化学平衡原理分析低于或高于最优温度时，MoS3的产率均下降的原因:

__________。

（5）高纯MoS2中3然会存在极微量杂质，如非整比晶体MoS2.8,则该杂质中Mo4+与Mo6+的物质的量之比为________________。

（6）已知Ksp（BaSO4）=1.1×10-10,Ksp（BaMoO4）=4.0×10-8）,钼酸钠品体（NaMoO4·2H2O）是新型的金属缓蚀剂，不纯的钼酸钠溶液中若含少量可溶性硫酸盐杂质，可加入Ba（OH）2固体除去SO42-（溶液体积变化忽略），则当BaMoO4开始沉淀时，溶液中的c（MoO42-）/c（SO42-）___________（结果保留2位有效数字）

【答案】+6SiO24FeCl3+CuFeS2=5FeCl2+CuCl2+2S↓MoS42-+2H+=MoS3↓+H2S↑40℃，30min温度太低不利于H2S逸出;温度太高，盐酸挥发，溶液c（H+）下降，都不利于反应正向进行1:

43.6×102

（4）由图像得到40℃的产率最高，30分钟以后产率就不再变化，所以选择40℃，30min。

（5）设在1mol的MoS2.8中Mo4+与Mo6+的物质的量分别为X和Y，则X+Y=1。

根据化合价代数之和为0的原则，有：

4X+6Y=2.8×2。

解方程得到：

X=0.2，Y=0.8。

所以Mo4+与Mo6+的物质的量之比为0.2:

0.8=1:

4。

5．高氯酸铵可用作火箭推进剂，实验室可由NaClO3等原料制取（部分物质溶解度见下图），其实验流程如下：

（1）氯酸钠高温分解生成高氯酸钠和氯化钠的化学方程式为____。

（2）80℃时浸取液冷却至0℃过滤，滤渣的主要成分为___（写化学式）。

（3）反应器中加入氯化铵饱和溶液发生反应的离子方程式为___。

（4）已知：

2NH4ClO4

N2↑＋2O2↑＋Cl2↑＋4H2O。

现可提供下列试剂：

a．饱和食盐水　　b．浓H2SO4　　c．NaOH溶液d．Mge．Cuf．Fe

利用下图装置对高氯酸铵受热分解产生的三种气体分别进行吸收或收集。

①E中收集到的气体可能是____（填化学式）；

②A、B、C中盛放的药品依次可以是___（填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”）。

Ⅰ.a、b、c　　Ⅱ.c、b、e　　Ⅲ.b、c、f

【答案】4NaClO3

3NaClO4＋NaClNaClO4NH

＋ClO

=NH4ClO4↓N2Ⅱ

【解析】根据氧化还原反应原理和信息，氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠，可由图知，NaClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，80℃时浸取液冷却至0℃过滤，高氯酸钠的溶解度迅速降低，析出晶体，高氯酸钠中加入氯化铵饱和溶液，反应向着更难溶的物质转化，根据物质的溶解情况，可以知道会析出高氯酸铵，过滤洗涤干燥得到高氯酸铵固体。

（3）反应器高氯酸钠中加入氯化铵饱和溶液，反应向着更难溶的物质转化，根据物质的溶解情况，可以知道会析出高氯酸铵，即发生反应的离子方程式为NH4++ClO4-=NH4ClO4↓，故答案为：

NH4++ClO4-=NH4ClO4↓；

（4）氯气能被NaOH吸收，水可以被浓硫酸吸收，氧气可以被热的Cu吸收，氮气可以用排水法收集，氢氧化钠中有水，先是吸收氯气，再是将水吸收，最后吸水的是氧气，所以A、B、C中盛放的药品依次可以是c．NaOH b．浓H2SO4e．Cu，最后用排水法收集氮气。

①E中收集到的气体只能是氮气，故答案为：

N2；

②A、B、C中盛放的药品依次可以是c．NaOH b．浓H2SO4e．Cu，故答案为：

Ⅱ。