大学化学实验 五水硫酸铜的制备.docx
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大学化学实验五水硫酸铜的制备
实验二五水硫酸铜的制备之五兆芳芳创作
一．实验目的
1.学习由不活跃金属与酸作用制备盐的办法及重结晶法提纯物质.
2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、概略皿的使用.
3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧.
二．实验原理
1.制备原理：
Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2（↑）+2H2O
CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O
铜是不活跃金属，不克不及直接和稀硫酸产生反响制备硫酸铜，必须参加氧化剂.在浓硝酸和稀硫酸的混杂液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产品硫酸铜.
2.提纯原理：
未反响的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去.利用硝酸铜的溶解度在273K～373K规模内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜别离，得到粗产品.
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯.在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质.滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质别离，得到纯的硫酸铜.
T/K
273
293
313
333
353
373
五水硫酸铜
硝酸铜
三．主要仪器与试剂
1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿.
2试剂Cu（s）、H2SO4、HNO3（2.5mol/L;0.5mol/L）
四．操纵步调
操纵
现象及解释
注意事项
1称量1.5g铜屑，灼烧至概略呈现玄色，冷却；
白色铜片酿成黑，铜片概略被氧化了
Cu（s,白色）+O2→CuO（s,玄色）
灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热，
··L-1硫酸，0.5mL浓硝酸；
加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色.
Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2（↑）+2H2O
Cu2+在水溶液中呈蓝色，
NO2是红棕色气体,
水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反响平稳后才水浴加热，如在反响剧烈时水浴加热，由于温度提高，使反响速度提高，反响更剧烈，溶液有可能溢出容器；并且要在蒸发皿上盖概略皿，因为水浴加热反响的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂削减，产品硫酸铜会析出，包在未反响的铜屑外面，使反响速度减慢，故要加盖概略皿.
3铜近于完全溶解后，趁热倾滗法别离；
没有残存物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解.
4水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；
从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出.由于溶剂在溶液概略蒸发快，溶液概略容易达到过饱和而析出晶体，当溶液概略被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜.
从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白
5冷却、过滤；
得到蓝色晶体
CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O（蓝色晶体）
从滤瓶中倒出液体时要快，所以事先准备好干的小烧杯
6粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤；
滤液呈蓝色Cu2+在水溶液中呈蓝色
7滤液冷却、过滤；得到纯净的五水硫酸铜晶体
逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，再长大呈棱形.CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O（蓝色晶体）
五．实验结果及阐发
2.重结晶后得到的产品重量为：
2.39g
阐发：
1.Cu—CuSO4—CuSO4·5H2O（s）
64160250
×100%=90.4%
2.理论重结晶率为：
（83.8g-27.5g）/83.8*100%=67.2%
实际重结晶率为：
2.39/5.30*100%=45.1%
（在283K与353k时的溶解度辨别为27.5g/100g水、83.8g/100g水）
六．讨论
●：
1.列举从铜制备的其他办法，并加以评述.
答：
由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各类制备办法的配合点是找一个氧化剂.氧化剂不合，制备上有差别，因此，每一种制备办法均有优缺点，请按照此思路考虑其他制备办法.同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关头也是找氧化剂，只是酸根不合罢了.
可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反响制备硫酸铜
2Cu+O2=2CuO（加热）
CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
2.计较1.5g铜完全反响所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值，为什么要用3mol/L硫酸？
答：
（1.5g/64g/mol）÷（3×
反响中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反响的进行，为使铜和硝酸的氧化反响持续进行，体系要有足够的水，通过溶解度的计较可知在浓硝酸确定的情况下，用3mol·L-1的硫酸能使生成的产品溶解而不析出.
●思考题：
1.硝酸在制备进程中的作用是什么？
为什么要迟缓分批参加，并且尽量少加？
答：
硝酸是氧化剂.放慢了会有大量气体放出，会夹带溶液，使溶液溢出容器；分批加是为充分利用硝酸，避免未反响的酸在加热时分化.反响时，硝酸加多了，会导致粗产品中含有较多的硝酸铜，致使粗产品呈绿色.
进程中，别离了哪些杂质？
答：
未反响完全的铜，以及铜片中不与混酸反响的固体杂.
3.简述重结晶原理.是否所有的物质都可以用重结晶办法提纯?
每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么？
答：
重结晶是利用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变更有明显差别，在较低温度下溶解度大，下降温度时溶解度小，从而能实现别离提纯.
不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变更溶解度变更较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大.
还有一种重结晶法是提纯物质在不合温度下的溶解度不同不是很大时采取，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至概略出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶.
对于在不合温度下，溶解度不同不大的物质如氯化钠，则不克不及用重结晶法提纯，不然提纯产率太低.353K时：
100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：
1gCuSO4·5H2O需水（100g/83.8g=1.2g）≈1.2ml的比例关系.
4.蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的办法，如何进行选择？
首先由溶剂、溶质的性质决定.如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热便利平安.
溶质的热稳定性、氧化复原稳定性也决定了加热的方法.如五水硫酸铜受热时分化（热稳定性）CuSO4·5H2O=CuSO4·3H2O+2H2O（375K）
CuSO4·3H2O=CuSO4·H2O+2H2O（386K）CuSO4·H2O=CuSO4+H2O（531K）
实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些.
七问题及阐发
1.1为了产量多一些，多称些铜屑；
不正确，因为参加的酸是按照铜的质量计较而来的，所以不克不及称多.
灼烧的目的是为了氧化铜；
不正确，灼烧的目的是为了除去铜概略的油污.
1.3灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间；
不正确，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反响太剧烈，反响液会从蒸发皿中溢出，并且硝酸会大量分化.
2.1为什么不必浓硫酸与铜反响制备五水硫酸铜？
浓硫酸有氧化性，可以与铜反响：
Cu+2H2SO4=CuSO4+SO2+2H2O
由于浓硫酸中水很少，产品是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，并且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤；
浓硫酸与铜的反响庞杂，除上述主反响外，还有一系列副反响，产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等：
4Cu+SO2=Cu2S+2CuO
Cu2S+H2SO4=Cu2SO4+H2S
H2S+H2SO4=SO2+S+2H2O
S+2H2SO4=2H2O+SO2
Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+SO2+2H2O
究竟哪一个副反响最可能产生，须视反响条件而定，若铜过量，硫酸量相应少些，就会有玄色的硫化亚铜生成，当温度高时，硫化亚铜作为产品和硫酸铜同时存在，其反响如下：
5Cu+4H2SO4=Cu2S+3CuSO4+4H2O（403～443K）
因此铜和浓硫酸的反响产品是与铜和浓硫酸的相对量、反响温度有关.
2.2为什么用3mol·L-1的硫酸？
反响中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反响持续进行，体系要有足够的水，可借助于溶解度计较体系中含有多少水，才足以使生成的产品溶解而不析出.
反响在373K的水浴上进行，由于反响中有水的蒸发；倾滗法别离时温度还要下降，故参考353K时硫酸铜的溶解度进行计较.
溶解理论产量的五水硫酸铜需要水：
7.04g（约等于7mL）
原料8mL3mol·L-1硫酸（1.18,25%）带入体系的水为7.08g（约等于7.1mL）
3mL浓硝酸（1.40,68%）带入体系的水为：
1.34g（约等于1.3mL）
1mol铜在反响中生成2mol水，结晶时需要5mol水，故结晶进程中需要水为1.28g（约等于1.3mL）.
综合考虑：
故两者吻合，说明在浓硝酸确定的情况下，用3mol·L-1的硫酸是适合的.
为什么要迟缓、分批的加浓硝酸？
当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器.
充分利用硝酸，避免未反响的酸在加热时分化.
2.4第一次加完酸后，为什么要等反响平稳后才水浴加热、并且要在蒸发皿上盖概略皿？
如在反响剧烈时水浴加热，由于温度提高，使反响速度提高，反响更剧烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反响平稳后才水浴加热.
如不盖概略皿，则在水浴加热反响的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂削减，产品硫酸铜会析出，包在未反响的铜屑外面，使反响速度减慢，故要加盖概略皿.
请在实验前挑选好蒸发皿和概略皿，使之很好吻合.
2.5什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？
当反响平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反响，此时可以补加酸，按照实验情况，一般在水浴加热10～15min后补加.
如何判断铜屑已经近于反响完？
取下概略皿，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿不雅看，如果溶液内没有铜或很少时，反响已近于完成.
为什么可用倾滗法转移溶液，此步调的目的是什么?
是为了别离未反响的铜，由于铜的密度大，沉在容器底部，故可以用倾滗法别离.
为什么要趁热用倾滗法转移溶液？
溶液一旦冷却，因硫酸铜的溶解度下降而有晶体析出，从而给别离带来困难，所以一定要快速、趁热转移溶液.请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳，用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿，用玻璃棒引流（玻璃棒放在蒸发皿出液口），先快后慢的转移溶液到小烧杯.
什么是结晶膜？
当蒸发、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出.由于溶剂在溶液概略蒸发快，溶液概略容易达到过饱和而析出晶体，当溶液概略被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜.
5.1如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却？
为什么要冷却后才干过滤，此步调操纵的目的是什么？
用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却.
过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜别离，得到粗产品.如果溶液没有冷却就过滤，滤液遇到冷的滤瓶，因温度下降，滤瓶内析出硫酸铜晶体，使产品损失.
重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？
重结晶的第一步是加适量水，加热后能使提纯物全部溶解，趁热过滤后与不溶物分隔，此步关头是加水量.加水的量由物质的溶解度决定，要考虑的是哪个温度下的溶解度，由于在加热溶解进程中会有溶剂的蒸发，趁热过滤时温度也将低于373K，因此选择353K时的溶解度为依据：
100g水中溶解五水硫酸铜83.8g，由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系：
1gCuSO4·5H2O需水1.2mL的比例关系.
无机盐重结晶时，大多以水为溶剂，提纯物与溶剂之间量的关系均可按照上述思路进行考虑.
6.2说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操纵要领，如何达到？
要领是快，采纳的措施：
预先做好吸滤的准备任务（洗净漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好适合大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗而无裂缝）.准备任务做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解，立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，不然会因加热时间太长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时提纯物硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损失.
6.3什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？
如趁热过滤后，滤液在冷的滤瓶中无晶体析出，可以预料就是持续冷却，得到的晶体也很少或没有，此时应将滤液转移到蒸发皿内，水浴加热蒸发至有少量晶体出现便可.
原因：
粗产品硫酸铜没有抽干，便是湿的，带了多余的溶剂水；烧杯、滤瓶中均有水，未尽量倒干，造成体系中水太多.
6.4重结晶的最高产率是多少，产率太高、太低的原因是什么？
重结晶时加水量是以353K的溶解度计较的，假定冷却到293K的室温过滤，此时溶解度为32.0g/100gH2O，所以重结晶的最高产率为：
（83.8－32.0）÷83.8×100%=61.8%
产率太低：
粗产品晶体未抽干；重结晶时所用烧杯、滤瓶内有水；溶解晶体时加热时间太长，过滤时溶液已冷，两者均引起硫酸铜析出，过滤后漏斗上有晶体而损失.
产率太高,往往是在滤液中无晶体析出，在水浴上加热时，蒸发过量的水引起的
八、实验中可能存在的问题
序号
问题
原因
解决办法
1
灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发明；
违反了固体灼烧根本操纵
标准固体灼烧的操纵；灼烧后查抄蒸发皿有无裂痕，如有换蒸发皿后再反响.
2
反响时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反响的铜（比较多的量）；
1、铜称量禁绝（称多了）；有个体同学追求产量，成心多称；
2、加的硝酸量缺乏；
3、浓硝酸加的太快而大量分化.
1、依照规则的量进行称量；
2、量取硝酸的时候要仔细查抄；
3、加浓硝酸的时候要迟缓、分批滴加.
3
倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体
蒸发皿放置太久；转移溶液速度过慢；准备任务没做好就从水浴上取下蒸发皿.以上导致溶液冷却，溶解度下降，洗出了硫酸铜晶体.
1、取下蒸发皿后，快速趁热转移液体；
2、请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳.
4
粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出；
滤液尚未冷却就开始过滤.
用蒸发皿的底部接触手背，与体温相同，则判断溶液已经冷却，此时才干过滤.
5
重结晶趁热过滤时，滤纸上有硫酸铜晶体
准备任务未做好就加热，导致加热时间太长；过滤操纵过慢.
1、预先做好吸滤的准备任务：
洗净漏斗、滤瓶，并用纯水荡洗，剪好适合大小的滤纸，用少量纯水湿润，打开真空泵，微接橡皮管，使滤纸紧贴漏斗而无裂缝.
2、准备任务做好后，再加热溶解硫酸铜，一旦溶解，立即打开真空泵，接上橡皮管，快速、全部转移溶液至漏斗中，不然会因加热时间太长，或溶液已冷引起硫酸铜析出，过滤时硫酸铜与杂质一起留在漏斗中而损失.
6
粗产品带绿色
反响时，硝酸加多了，导致粗产品中含有较多的硝酸铜.
量取硝酸的时候一定要仔细，不克不及多加.
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