11化学实验的基本方法.docx
《11化学实验的基本方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《11化学实验的基本方法.docx（15页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
11化学实验的基本方法
第一章第一讲 化学实验基本方法
学习目标：
1.了解常见仪器及气密性检查方法。
1．能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
。
2．化学实验安全常识。
一．常见仪器
1.常见的分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
普通漏斗
用于过滤或向小口容器中注入液体
漏斗下端紧靠烧杯内壁，滤纸边缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘
长颈漏斗
装配反应器
适合液－液反应，下端必须插入液体中！
防止气体逸出
分液漏斗
（1）用于萃取，分液；
（2）气体发生装置，可随时加液体
（1）使用前先检查是否漏液；
（2）放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔，下层液体从下边放出，上层液体从上口倒出
洗气瓶
除去气体中的杂质
（1）选择与杂质气体发生反应的试剂做吸收剂；
（2）气体流向长进短出
干燥管
装固体干燥剂，常用碱石灰、无水氯化钙，用于干燥或吸收某些气体
（1）做干燥剂的物质须具备两个条件：
一是本身要具有很强的吸水性，二是不能与被干燥的气体发生反应；
（2）一般大口进气小口出气
2.其他常用仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
用做热源
（1）酒精量不要超过容积的
，也不要少于
（2）加热时用外焰
（1）滴瓶用于盛放少量液体药品；
（2）胶头滴管用于吸取和滴加液体
（1）胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置。
滴液时不可接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品；
（2）滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
（3）见光分解的物质要用棕色瓶盛装
（1）用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞。
其瓶口上表面有磨砂的叫集气瓶，并配有毛玻璃片；
（2）用于贮存液体药品。
有无色和棕色两种，棕色的常用于存放见光易分解的药品
（1）不宜盛放易挥发物质，盛碱性物质时还应改用橡胶塞；
（2）盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
集气瓶
（1）收集气体，短时间贮存；
（2）做安全瓶；
（3）组装成量气装置
（1）在瓶内进行燃烧反应生成固体时，瓶内应加水或在瓶底铺少量细沙；
（2）防止倒吸；
（3）排出水的体积即气体在该温度、该压强时的体积，适用于测量难溶于水的气体的体积
启普发生器
制取气体的发生器（用于固体＋液体
气体）
（1）固体为块状（或颗粒状）；
（2）该气体溶解性小；
（3）反应无强热放出；
（4）旋转导气管活塞控制反应进行或停止
二、化学实验安全常识
1．认识常用危险化学品的标志
2．常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
浓H2SO4洒在皮肤上
先用抹布擦去、然后用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3溶液
三、实验装置气密性的检查
1．基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．检查方法
方法
微热法
液差法
外压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
增大或减小装置中气体的物质的量
图例
具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差保持不变
推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器液体中产生气泡
四、常见药品存放及实验安全常识
1．药品的存放
药品的存放
药品的存放
2．化学实验安全
化学实验安全操作要做好“六防”：
（1）防爆炸：
点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等）之前，或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
（2）防暴沸：
配制浓硫酸的稀溶液或酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石（或碎瓷片）。
（3）防失火：
实验室中的可燃物质一定要远离火源。
（4）防中毒：
制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行且进行尾气处理。
常见尾气处理方法如下：
（5）防倒吸：
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时易引起倒吸。
在加热实验结束时，一般操作为先拆去导管后再移去酒精灯，在有多个加热装置的复杂实验中要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装防倒吸装置。
如下图所示：
（6）防堵塞：
防止堵塞导管，或使液体顺利流下，或使内外压强相等。
我的巧记•
1．化学药品存放的原则：
药品状态定口径，瓶塞决定酸碱性；
受热见光易分解，存放低温棕色瓶；
吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封；
特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
2．仪器连接原则
一放灯 二放瓶
↑三连管 ↓四验封
五装药 六反应
【随堂练习】
1、进行化学实验必须注意安全，下列几种处理事故的方法正确的是（ ）。
①浓H2SO4滴到皮肤上，先用水冲洗，再用布擦干 ②酒精不小心洒在实验桌上，并燃烧起来，应立即用水扑灭 ③不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 ④镁带着火应用干粉灭火器灭火，不能用泡沫灭火器灭火⑤实验时不慎被玻璃划破手指，引起轻微流血时，用三氯化铁
A．①②B．②④⑤
C．③⑤D．①③④
2、不能用带橡胶塞的玻璃试剂瓶存放的药品是（ ）。
①浓硝酸 ②稀氢氧化钠溶液 ③液溴 ④纯碱溶液 ⑤水玻璃 ⑥氢氟酸
A．①③⑥B．①④⑥C．①⑤⑥D．除⑥外全部
3．（2010·北京）下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是（ ）。
A．H2SO4、NaOH——腐蚀品
B．CH4、C2H4——易燃液体
C．CaC2、Na——遇湿易燃物品
D．KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂
4.
（2013·福州模拟）下列关于试剂存放的叙述正确的是（ ）。
A．浓硫酸的装运包装箱应贴上如图所示的标识
B．金属钠保存在CCl4中（钠的密度小于CCl4）
C．氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的玻璃瓶中
D．硝酸银溶液存放在无色试剂瓶中
5.对危险化学品要在包装标签上印上警示性标志，下列的化学药品名称与警示标志名称对应正确的（）
A．酒精—剧毒品
B．浓硫酸—腐蚀品
C．汽油—易燃品
D．烧碱—剧毒品
第二讲 物质的检验、分离和提纯
学习目标
1．掌握常见物质的分离和提纯的方法，了解常见物质的检验方法。
2．离子检验答题的规范性。
3．物质分离、提纯的常见装置及操作要求。
想一想：
.1.同学们都听过“吹尽黄沙始见金”，你知道淘金者是利用什么方法和性质将黄金从沙里分离出来的吗？
2.如果有铁和铜的混合物,你能用哪些方法将铁铜分离?
一、物质的检验
1．常见阳离子的检验
根据离子检验时生成物所表现出的现象不同，可把检验离子的方法归纳为三种类型：
①生成沉淀；②生成气体；③显现特殊颜色。
常见阳离子
试剂或方法
实验现象
H＋
①紫色石蕊试液
①变红
②活泼金属（如Zn）或Na2CO3溶液
②有无色无味气体产生
Na＋
焰色反应
黄色火焰
K＋
焰色反应
紫色火焰（透过蓝色钴玻璃）
Mg2＋
NaOH溶液
白色沉淀，不溶于过量的碱
Al3＋
NaOH溶液
白色沉淀，溶于过量的强碱
Fe2＋
①NaOH溶液
①白色沉淀→灰绿色→红褐色
②先加KSCN溶液，再加氯水
②先无明显变化，再变血红色
Fe3＋
①NaOH溶液
①生成红褐色沉淀
②KSCN溶液
②溶液呈血红色
③苯酚溶液
③溶液呈紫色
Cu2＋
NaOH溶液
蓝色沉淀，加热则沉淀变黑
Ag＋
①含Cl－的溶液，稀硝酸
①白色沉淀，不溶于稀硝酸
②稀氨水
②先生成白色沉淀，然后沉淀溶解
Ba2＋
稀硫酸或可溶性的硫酸盐溶液
白色沉淀
NH
NaOH溶液，加热
产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
2.常见阴离子的检验
（1）利用酸碱指示剂检验
OH－滴入酚酞试液，溶液变
色滴入紫色石蕊试液，溶液变
（2）利用盐酸和其他试剂检验
CO
―→加入BaCl2溶液后，生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味气体
HCO
―→加入BaCl2溶液后，无白色沉淀，再加入稀盐酸放出无色无味气体且能使澄清石灰水变浑浊。
SO
―→先加稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，产生不溶于稀盐酸的白色沉淀
SO
―→加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味并能使品红溶液褪色的气体
（3）利用AgNO3（HNO3酸化）溶液检验
（4）利用某些特征反应检验
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色
3．常见气体的检验
检验气体是根据气体的特性，一般从以下5方面考虑：
①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃、可燃及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
待检物
操作步骤
现 象
O2
用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条
带火星的木条复燃
H2
使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯
有浅蓝色火焰，烧杯里有水雾生成
NH3
①用湿润的红色石蕊试纸检验
变蓝
②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片放在瓶上方
生成白烟
SO2
在洁净试管里加入5mL品红溶液，再通入待检气体
品红溶液褪色，加热后又恢复红色
CO2
通入澄清石灰水中
石灰水变浑浊，继续通入后变澄清
Cl2
用湿润的KI淀粉试纸靠近集气瓶口
变蓝
加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加入稀盐酸沉淀不消失，能否判断溶液中存在SO
？
将气体通入澄清石灰水中，若石灰水先变浑浊，后又变澄清，能否判断该气体一定是CO2?
二、物质的分离和提纯
1．物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离：
将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯：
将混合物中的杂质除去而得到目标物质的过程又叫混合物的净化和除杂。
2.物质分离提纯的常用物理方法
方法、装置
适用范围
注意事项
过滤
把固体和液体进行分离
（1）一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁二低：
滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁
（2）若滤液浑浊，需重新过滤
蒸发
分离固体溶质和溶剂
（1）玻璃棒的作用：
搅拌，防止局部温度过高造成液体飞溅
（2）当有较多量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干
萃取和分液
（1）萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
（2）分液：
两种液体互不相溶，易分层。
用于分离两种互不相溶的液体混合物
（1）溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大
（2）萃取剂与原溶剂不相溶（3）萃取剂与溶质不反应（4）分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏（分馏）
互溶的沸点相差较大的液体混合物
（1）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
（2）蒸馏烧瓶中要加沸石（3）冷凝管水流方向应为“下进上出”
升华
混合物中某种组分易升华，利用物质易升华的性质在加热条件下分离的方法
应与物质的分解反应区分，如NH4Cl
NH3↑＋HCl↑
渗析
分离提纯胶体与小分子（或离子）组成的混合液
要不断更换烧杯中的蒸馏水（或用流动水）以提高渗析效果
3.物质分离、提纯的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶
解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
【课堂小结】：
分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”
（1）“四原则”：
一、不增（提纯过程中不增加新的杂质）；二、不减（不减少被提纯的物质）；三、易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；四、易复原（被提纯物质转化后要易复原）。
（2）“三必须”：
一、除杂试剂必须过量；二、过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；三、选最佳除杂途径；四、除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
两种方法
1．洗涤沉淀的一般方法
把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，蒸馏水自然流下，这样反复操作2～3次，直至沉淀洗涤干净。
2．判断沉淀是否洗涤干净的方法
可根据沉淀中可能存在的物质，向最后一次洗涤液中加入适宜的试剂，来检验洗涤程度。
如过滤Na2SO4、BaCl2两种溶液恰好完全反应后的沉淀时，要检验沉淀物是否洗涤干净，应选择AgNO3溶液。
若在最后一次洗涤液中加入AgNO3溶液无沉淀（AgCl）生成，则说明沉淀已洗涤干净。
[学生总结]玻璃棒在中学化学实验中的三种作用
：
【问题征解】
（1）怎样判断SO
是否沉淀完全？
提示 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO
未沉淀完全，反之则沉淀完全。
（2）过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?
提示 洗去可溶性杂质（如Na＋、Cl－等）。
[例1]为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-及泥砂，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。
其中正确的操作顺序是（）。
①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na2CO3溶液⑤加过量BaCl2溶液
A①④②⑤③B④①②⑤③C②⑤④①③D⑤②④①③
【随堂练习】已知酒精、苯、ＣＣl４、煤油都是有机溶剂，有机溶剂之间大都能互溶；碘（Ｉ２）难溶于水，易溶于有机溶剂，其溶液呈紫色；溴（液溴）的性质与碘相似，其溶液呈橙红色。
１、下列能用分离漏斗分离的是（ ）
Ａ、液溴和ＣＣl４ Ｂ、酒精和煤油
Ｃ、ＣaＣl２和Ｎa２ＳＯ４溶液
Ｄ、苯和蒸馏水
２、在酒精、苯、ＣＣl４、ＮaＣl溶液、蒸馏水五种试剂中，
（１）能把碘单质从碘水中萃取出来的是（ ），进行分液之后是否已经得到纯净的碘单质？
（２）能把溴从溴水中萃取出来，并在分液时溴从分液漏斗上端倒出的是（ ）；萃取时，上层液体呈（ ）色，下层液体呈（ ）色.
３、ＣＣl４能把碘酒中的碘萃取出来么？
升级会员 