TAS作业指导书Word文件下载.docx
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2.工作原理
利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。
通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。
3.仪器规格和主要技术指标
规格分类
性能指标
波长范围
190nm~900nm
光源
种类
空心阴极灯、氘灯
调制方式
方波脉冲
调制频率
100Hz（自吸扣背景），400Hz（D2扣背景）
分光系统
型式
C-T
色散元件
平面衍射光栅
刻线密度
1800条/mm
闪耀波长
250nm
焦距
300nm
光谱带宽
0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm
扫描方式
自动
光度型式
单光束
原子化系统
金属钛燃烧头（单缝=100mm*0.6mm）；
耐腐蚀材料雾化室，高效玻璃雾化器；
燃烧器高度可自动调节
数据处理系统
测量方式
火焰吸收法，火焰发射法，石墨炉法，氢化物法
读出方式
连续，峰高，峰面积值；
显示方式
屏幕显示仪器状态和测量数值、校正曲线、信号曲线，打印机打印仪器参数和测量数值和图形
数据处理功能
标准曲线法、标准添加法、内插法；
积分（0.1~100）s
采样延时（0~20）s，标样数（1~8）个，样品数（0~100）个；
斜率，平均值，标准偏差，相对标准偏差等，相关系数，浓度值
信息存储方式
分析结果、参数、曲线可存入硬盘；
功率消耗
主机220V，50Hz，150W
尺寸及重量
110cm*50cm*45cm，重：
75Kg
3.1主要技术指标
3.1.1波长范围和波长示值误差：
波长范围：
装置：
消象差C-T型；
波长示值误差：
±
0.25nm；
光谱带宽偏差：
0.02nm；
光谱带宽:
0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五档自动切换；
3.1.2基线稳定性：
30min内仪器的静态基线漂移±
0.004Abs。
4.实验室环境条件
用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方，附近不应有能产生剧烈震动的设备，应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。
实验室必须和化学处理室及发射光谱室分开，以防腐蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。
室内空气相对湿度应小于85%，室内温度应控制在10~35℃。
5.仪器软件操作步骤
5.1初始化
双击电脑桌面上的AAWin图标，选择联机模式，系统将会对仪器进行初始化。
如图5.1所示。
初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。
初始化成功的项目将标记为√，否则标记为×
。
如果有一项失败，系统则认为在初始化的整个过程没有成功。
图5.1
5.2元素灯的设置
当成功的进行完初始化，系统将会出现元素灯选择窗口，此窗口以使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。
向导共分为四页，首先是选择工作灯及余热灯，如图5.2.1所示。
您可以再工作灯和预热灯下拉框中选择需要的灯，也可以使用交换按钮来交换工作灯与预热灯。
图5.2.1
当您需要更改元素灯的元素标记时，可以使用鼠标双击元素灯，即可进入元素选择对话框，如图5.2.2所示。
图5.2.2
当您选择好元素灯以后，单机“下一步”按钮，进行元素测量参数的设置，如图5.2.3所示。
在此页中，您可以对您选择的元素灯进行设置。
设置内容包括：
工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。
其中工作灯电流和光谱带宽为专家数据库中的数据，一般情况下不需要进行更改，燃气流量数值不得低于1300ml/min。
在完成设置后，点击下一步，系统会使用指令发送窗口将您设置的数据信息发送给仪器。
图5.2.3
当执行完指令后，您便可以进入波长设置页面。
在此页中，您可以选定元素灯的特征波长进行寻峰操作。
如图5.2.4所示。
图5.2.4
单机“寻峰”按钮，系统会对选择的波长进行寻峰操作，寻峰结束后，在波图上右击鼠标，选择“读取坐标”，可查询实际波长值与理论波长值是否有误差，如有误差，可在关闭“寻峰”对话框后手动输入，如没有误差，则单机“完成”按钮，如图5.2.5。
图5.2.5
注：
铬元素灯在寻峰时会出现两个峰值，其干扰峰的吸收值会比真实吸收值还要大，在波长选择时，需要手动选择吸收值最大的峰左侧相对弱一些的峰所对应的波长值。
5.3工作站操作
5.3.1样品的设置
完成元素灯设置后，系统自动跳到工作站画面，如图5.3.1所示。
图5.3.1
在进入测量之前，必须对待测样品进行设置。
单机上方工具栏中“样品”按钮，即可打开样品设置向导。
向导共分为三页，第一页为标准样品参数设置页，如图5.3.2所示。
图5.3.2
校正曲线选择一次方程，浓度单位中有多项单位可以选择，样品名称可自行手动输入，完成后点击“下一步”。
会弹出如图5.3.3所示的“标样浓度设置页”。
在标样列表的“浓度”栏中输入相应的标样浓度。
单机“增加”按钮将增加标样，最多可增加到8个。
单机“减少”按钮将减少标样，最多可减少到1个。
图5.3.3
当您设置完标准样品浓度后，可点击“下一步”进入自动功能设置窗口，如图5.3.4所示，您可以对空白校正、灵敏度校正以及自动保存功能进行设置。
图5.3.4
单机“下一步”按钮，即可进入样品这是向导的最后一页——“未知样品设置页”。
如图5.3.5所示。
图5.3.5
根据样品的具体情况输入相应的数值。
5.3.2测量参数设置
在准备测量之前，需要对测量参数进行设置。
单击工具栏上参数按钮，即可打开测量参数设置对话框。
对话框共分四页，第一页为常规参数设置，如图5.3.6所示。
图5.3.6
在此页中，可以选择标准样品，为止样品，空白样品盒灵敏度校正测定次数，下方可以设置间隔时间和采样延时。
在设置完常规参数后，转入第二页“显示设置页”，对测量中图形的显示进行设置，包括吸光度的最大值和最小值。
如图5.3.7所示。
图5.3.7
第三页“信号处理”，对信号处理参数进行设置，如图5.3.8所示。
图5.3.8
在此页中，您可以在“计算方式”下拉框中设置数据的计算方式，火焰常选“连续”。
在“积分时间”输入框中输入对测量数据进行积分的时间。
火焰常选择1s~3s之间。
“滤波系数”是对接收数据进行平滑滤波的一个常数，火焰常选择在0.1~0.6之间。
5.3.3测量
在进入测量前，打开空气压缩机，调节其出口压力在0.2MPa~0.25MPa。
在检查气路及水封状态确认无误后，打开乙炔钢瓶。
单击工作栏中点火按钮，即可点燃火焰。
火焰点燃后，将纯水吸入仪器中，单击工具栏上的能量按钮，即可调节能量，点击自动能量平衡后，仪器将会自动将能量调整到平衡的状态，如图5.3.9所示。
图5.3.9
在设置完以上参数后，将准备好的空白溶液、标准样品溶液、待测溶液放置在仪器钱，将毛细管放在溶液中待显示的测量图形或数据稳定后，单击“开始”按钮进行采样，如图5.3.10所示。
图5.3.10
标样测量完成后，双击校准曲线图框可以观察工作曲线状态，如果发现有标样点偏离较大，可以对该样品点重新测量，校正曲线正常即可接着对未知样品进行测量，测量结果会被自动填充到测量表格中。
6.结果报告处理
测量结束后对测试报告进行处理，可以保存、打印、处理结果等。
如果需要将测量结果保存为文件，可单击工具栏上“保存”按钮保存文件，如图6.1所示。
图6.1
如需要打印，点击“打印”按钮，即可打印，打印选择中可选择打印的内容。
如图6.2所示。
图6.2
7.更换元素灯
在测试完一个元素后，如需要更换元素灯，在保存完文件后，单机工具栏上“元素灯”按钮，弹出如图7.1所示的对话框。
图7.1
更换元素灯后操作按“步骤5”操作。
8.测试结束
火焰测试完成后，关闭乙炔气路，继续喷空白溶液几分钟，以清洗雾化系统，然后关闭空压机，关闭AAWin软件，关闭仪器，收拾到好桌面，填写完相关的使用记录以及检查记录。
9.安全注意事项及检查记录表
9.1温湿度检查：
记录实验前的室内温度和相对湿度情况，温度应在10~35℃范围内，相对湿度应在85%以内。
9.2火焰原子化器检查：
燃烧器、雾化器、防爆塞应安装到位，以保证无漏气；
无液位检测装置的仪器废液管路中应有液体封住管路，带液位检测装置的仪器，加水时废液管应有液体流出。
9.3管路检查：
水路、气路接管正确，管道自然弯曲，无打结、折弯、挡光等现象。
9.4空气压力：
推荐值为0.23MPa，可调范围为0.23MPa~0.30MPa。
9.5乙炔气压力：
对TAS系列仪器，推荐值为0.05MPa，可调范围为0.05MPa~0.07Mpa
9.6燃气检测板报警功能：
点火前用洗耳球或注射器将饱和酒精气体挤入到主机后面板检测孔中，2min内听到蜂鸣器报警声。
9.7乙炔气气路密封性：
连接好乙炔气气路，打开乙炔气钢瓶主阀，调节分压表压力至0.10MPa，迅速关闭乙炔气钢瓶主阀，观察减压阀主表压力值得变化，要求3min内主表降值不超过0.10MPa；
乙炔气钢瓶内压力低于0.5MPa时必须更换钢瓶气体。
编订
孟健
审核
赵刚
江苏安捷鹿检测科技有限公司内部文件2014年7月第一版
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