五氟乙烷HFC125合成工艺研究项目可行性报告.docx

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五氟乙烷HFC125合成工艺研究项目可行性报告

五氟乙烷（HFC-125）合成工艺研究项目可行性报告

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一、立项的背景和意义

自1974年美国科学家发现释放到大气层中的氟里昂扩散到平流层，受紫外线辐射分解出氯原子破坏臭氧层以来，臭氧层的保护问题已成为世界环保工作的重点。

1985年国际社会签署了《保护臭氧层国际公约》，1987年联合国环境规划署又制定了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，提出了削减消耗臭氧层物质（ODS）具体安排，限制生产、使用、排放CFCs物质。

我国于1989年和1996年分别签署了《保护臭氧层维也纳公约》和《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》（伦敦修正案），并于1991年成立国家保护臭氧层领导小组，编制了《中国逐步淘汰消耗臭氧层物质国家方案》，根据目前进程，我国将于2007年6月30日停止生产ODS产品，提前二年半实现淘汰ODS目标。

同时HCFC过渡替代品也将从2016年起冻结。

我国ODS产品淘汰及替代的总体进度要取决于议定书要求。

《蒙特利尔议定书》首要目的是淘汰ODS产品，它包括了氯氟烃（CFCs）、哈龙和四氯化碳等高臭氧损耗潜值（ODP）的ODS产品，如CFC-11、CFC-12、CFC-113、哈龙-1211和哈龙-1301等。

对一些ODP值仅为CFCs10％的低ODP值氢氯氟烃（HCFCs）产品，如HCFC-22、HCFC-141b、HCFC-142b、HCFC-123和溴丙烷等，可作为过渡替代品，但也确定了淘汰时间，对发达国家的要求是2020年，对发展中国家，HCFCs最终淘汰时间为2040年。

但是近年来，一些发达国家在推动提前淘汰HCFCs，如美国从2003年1月1日起禁止HCFC-141b的使用和生产，欧盟在2008年1月1日HCFCs消费削减75％，生产削减65％，2010年消费削减100％；日本在2004年1月1日禁止HCFCs的生产、使用、销售和进出口。

鉴于国际社会对淘汰HCFCs的发展，发展中国家将于2030年淘汰HCFCs。

另一方面，鉴于全球气候变暖，1997年在日本东京的国际会议又提出了《关于全球气候变化的框架协议》，将HCFCs列为限制排放6种气体之一。

这样ODS替代品发展方向不仅要考虑ODP值大小，还要考虑地球变暖潜值（GWP），最好是选择ODP为零、GWP尽可能低的化合物来作ODS替代品。

我公司现有产能为5万吨/年的CFC-11、CFC-113过渡替代品HCFC-141b装置与年产2.0万吨/年的CFC-12的过渡替代品HCFC-22装置各一套，产品在市场中占较大的比例。

根据《蒙特利尔议定书》，发展中国家HCFCs最终淘汰时间为2040年，但近年来，由于发达国家的推动，HCFCs的淘汰时间将提前至2030年。

研究不再含氯的氢氟碳烃产品最终替代CFC-11、CFC-113、CFC-12等势在必行。

HFC-125化学名1，1，1，3，3-五氟乙烷，在常温下为无色气体，在自身压力下为无色透明液体，ODP为零。

HFC-125可作制冷剂，是混合工质的重要组份，用于替代CFC-502和CFC-22；作灭火剂用于替代Halon-1211和Halon-1301。

二、国内外研究现状和发展趋势

随着国际上对氟里昂产品的限制使用，如原来广泛使用的CFC-502和CFC-22将逐步退出市场，开发新一代的替代品迅速发展。

HFC-125作为新一代的发泡剂被竞相研究开发，国内最主要的厂家有：

巨化、三爱富、富时特、蓝天环保等。

国外有霍尼韦尔、杜邦等几大化学公司生产。

据文献报道，HFC-125的合成工艺路线按原料不同主要有以下三种：

1、以四氯乙烯为原料气相氟化法；

2、以三氯乙烯为原料气相氟化法；

3、以四氟乙烯法为原料液相氟化法；

目前最为普遍的是采用四氯乙烯为原料气相氟化法。

优点是原料易得，工艺简单。

三氯乙烯法一般用于HF-134a和HFC-125联产工艺中，流程长，产率低。

四氟乙烯法路线的原料是四氟乙烯，其领储存及运输相当困难，因此路线对于没有四氟乙烯生产装置的企业来说显然是不可取的，此路线流程短，选择性相当高，一般在99.9%以上。

三、项目主要研究开发内容和技术关键

1、主要研究内容

通过HFC-125合成工艺研究试验，验证初定的工艺路线，打通HFC-125生产流程，为万吨工业化生产提供可靠的工艺参数和设备选型依据。

在模型设备上生产出预定质量指标的产品，且具有良好的重现性和可靠性。

产品的原材料单耗等经济技术指标能为市场接受。

2、主要研究内容

1）HFC-125气相氟化催化剂适用性研究；

2）HFC-125气相氟化反应绝热反应器的应用研究；

3）HFC-125气相氟化工艺条件摸索、优化，有效控制副反应，减少HFC-115生成量；

4）HFC-125气相氟化系统水份去除工艺研究。

通过AHF脱水合理地排出生成水份，防止系统积水产生设备腐蚀；

5）HFC-125分离提纯工艺研究。

3、技术关键

1）通过优化工艺条件，延长催化剂使用寿命，满足工业化生产条件；

2）去除系统循环物料中水份，将水份及时排出；

3）通过试验选择合适的萃取剂，优化萃取精馏工艺。

四、项目预期目标（主要技术经济指标、应用或产业化前景）

1、主要技术经济指标

1）HFC-125气相氟化反应选择性≥99.0%;

2）HFC-125气相氟化反应单程转化率≥10.0%;

3）打通整个流程，生产出合格产品，HFC-125的产品纯度≥99.80%，水份≤20mg/kg。

2、知识产权及其它成果

项目实施的过程，是企业的气相氟化技术跨跃的过程，企业将在一年之内完成年产1.0万吨HFC-125生产装置的工业化建设。

为保护企业自主知识产权，项目完成后预计可申请发明专利一项。

3、应用或产业化前景

HFC-125是开发较早的氢氟烃，在某些公司已有较大规模生产。

HFC-125具有不燃、ODP为零等优良的物理性质，已广泛应用于配制混合工质制冷剂、灭火剂等。

因此具有广阔的市场前景。

五、项目实施方案、技术路线、组织方式和课题分解

1、项目实施方案、技术路线

本项目选用四氯乙烯、无水氢氟酸为主要原料气相法合成HFC-125。

（1）一级反应：

由四氯乙烯（PCE）与氟化氢气化混合后，依次进入反应器01、反应器02反应生成HCFC-123、HCl及少量HCFC-124、HFC-125等。

产物流进入1#分离塔进行分离。

塔釜的AHF、PCE经冷凝分层后，PCE返回一级反应汽化器，AHF按比例进入一级、二级反应汽化器。

塔顶排出的产物流与二级反应的产物流一起进入2#分离塔进行分离。

（2）二级反应：

产物流进入2#分离塔分离，塔釜的HCFC-123、HCFC-124、AHF等经3#分离塔、脱水塔分离水份后返回二级反应汽化器进行汽化后进入二级反应。

2#分离塔塔顶的HCl、HFC-125、HCFC-115经水碱洗、压缩冷凝、脱气、精馏（去除HCl、低沸及少量HCFC-123、HCFC-124）得到HFC-125粗品。

（3）萃取精馏去除HCFC-115：

HFC-125粗品经萃取精馏后塔顶得到HFC-125成品。

塔釜的萃取剂与HCFC-115进入萃取分离塔，塔顶得到HCFC-115副产物，塔釜的萃取剂循环利用。

四氯乙烯可作有机溶剂、衣物干洗济，价廉、易得，在附近地区氯碱企业均有生产。

而无水氢氟酸是我公司的主导产品之一，开发氢氟酸的深加工产品，提高资源产品的附加值是公司发展必然趋势。

因此，选择以上方案从经济、技术、市场角度考虑是合理可行的。

工艺技术路线示意图

设备清单

序号

名称

技术参数

数量

价格

1

电加热导热油炉

P=60KW，

1套

9.6

2

高温循环油泵

WRY50-32-150

2台

1.0

3

导热油贮槽

Φ1400×2200

1只

2.0

4

导热油补油泵

2CY-3.3/3.3-1，P=2.2KW，Q=3.3米3，排出压=0.32MPa

2台

0.6

5

冷却导热油贮槽

Φ2000×2800

1只

1.0

6

冷却导热油循环泵

P=3.7KW

1台

4

7

冷却导热油补油泵

P=3.7KW

1台

0.6

8

PCE大贮槽

Φ4500×6000，V=45米3

1只

18.0

9

PCE输送泵

IHF65-50-160

1台

0.5

10

PCE干燥器

Φ325×1500

2只

0.8

11

PCE计量槽

Φ1300×1500，V=2.63米3

1只

1.0

12

PCE计量泵

DPMZABD545/1.5

1台

1.9

13

AHF计量槽

Φ1300×1500，V=2.63米3

1只

1.2

14

AHF计量泵

DPMZABD545/1.5

1台

2.0

15

Ⅰ反AHF汽化器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

16

Ⅰ反热油加热器①

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

17

Ⅰ反热油加热器②

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

18

Ⅰ级反应器01

DN700/DN600×1000

1只

2.0

19

Ⅰ反油冷却器①

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

20

Ⅰ级反应器02

DN800/DN700×2000

1只

2.0

21

Ⅰ反油冷却器②

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

22

Ⅰ反水冷却器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

23

Ⅰ塔

Φ325×15980，塔釜Φ800×1000

1根

3.0

24

Ⅰ塔塔釜泵

N31-212HBMT-40-25-200-A3.0MPa

1台

2.0

25

Ⅰ塔塔釜液冷却器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

26

分层器

DN800×2000

1台

1.5

27

Ⅱ反汽化器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

3.0

28

Ⅱ反热油加热器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

2.0

29

Ⅱ级反应器

DN800/DN700×2000

1只

4.0

30

Ⅱ反水冷却器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

31

123冷凝器

DN500×2000，F=23米2

1台

1.8

32

冷凝液接受槽

DN1200×2000

1台

1.9

33

冷凝液加压泵

DPMDABD2960/2.4

1台

4.0

34

隔膜压缩机

M2V-30/3-16

1台

12.0

35

压缩气水冷却器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

36

Ⅱ塔

Φ325×16480，塔釜Φ800×1000

1根

4.0

37

Ⅲ塔

Φ325×13980，塔釜Φ800×1000

1根

4.0

38

AHF脱水精馏塔

Φ325×13980，塔釜Φ800×1000

1根

4.0

39

水洗塔Ⅰ

DN500×4000

1根

3.0

40

水洗塔Ⅱ

DN500×4000

1根

3.0

41

水洗泵

CQB50-32-125F

2台

0.8

42

碱洗塔

DN500×4000

1根

3.0

43

碱洗泵

CQB50-32-125F

1台

0.5

44

气柜

DN2000/DN2400

1台

5.7

45

压缩机

ZSW-60/3-CP=15KW

1台

10.0

46

R125水冷却器

DN400×2000，F=14米2

1台

1.0

47

R125盐水冷却器

DN400×2000，F=14米2

1台

1.0

48

R125分水器

DN800

1台

0.5

49

R125粗品槽

DN1200×2000

1台

2.0

50

R125粗品加压泵

JGGC2.4-8×15

1台

0.6

51

R125粗品干燥器

Φ325×1500

2只

1.0

52

R125脱气塔

Φ325×15984，塔釜Φ800×1000

1根

4.0

53

R125精馏塔

Φ325×11990，塔釜Φ800×1200

1根

4.0

54

R125精馏塔冷凝器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

55

高沸干燥器

Φ325×1500

2台

1.0

56

R125中间槽

DN1200×2000

1台

3.0

57

R125中间槽加压泵

N31-212HBMT-40-25-200-A3.0MPa

1台

2.4

58

萃取塔

Φ325×12498，塔釜Φ800×1000

1根

4.0

59

萃取塔冷却器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.5

60

R115收集槽

DN800

2台

0.8

61

萃取剂计量槽

Φ1200×2000，V=2.77米3

1只

0.8

62

萃取剂计量泵

DPMZABD545/2.2

1台

3.2

63

萃取剂分馏塔

Φ325×10990，塔釜Φ800×1000

1根

4.0

64

萃取剂循环泵

N31-212HBMT-40-25-200-A3.0MPa

1台

2.8

65

萃取剂分馏塔冷却器

DN400×1500，F=10.4米2

1台

1.0

66

R125成品干燥器

Φ325×1500

2只

1.0

67

R125检验槽

DN1800×2400

1台

5.0

68

R125输送泵

N31-212HBMT-65-50-200-A3.0MPa

1台

2.8

69

闭式冷却塔

SMF-100

1台

11.5

70

循环冷却水泵

KQW80/150-7.5/2

1台

0.6

71

污水泵

CQB50-32-125F

1台

0.6

72

盐酸贮槽

V=50米3

1只

11.0

73

盐酸输送泵

CQB65-50-125F

1台

0.5

设备价格总计

203.0

3、组织方式及课题分解

以公司技术中心为基础，成立专门项目组实施项目研究，项目组将由四位具一定学历和资历的科技人员组成，项目分三步开展研究，即一级反应四氯乙烯气相氟化研究、二级反应中间产物氟化研究和HFC-125萃取精馏研究。

六、计划进度安排

2011.3～2011.6　工艺流程及设备设计、选型

2011.7～2011.8　设备订购、订制，电仪选型、定购

2011.9～2011.10　厂房、操作室施工建设

2011.11～2012.1　设备、电仪安装

2012.2～2012.3　单机调试

2012.4～2012.12　试车运行、验证生产流程，产品质量达到预定指标

七、现有工作基础条件

项目建设单位建设条件较好，现己建有4条无水氟化氢生产线，其设计能力达4.4万吨/年，同时建有20000吨/年氟致冷剂R-22生产线，50000吨/年聚氨脂发泡剂HCFC-141b生产线，8000吨/年的HCFC-142b、HFC-143a回收装置。

年产5000吨氟致冷剂HFC-134a于今年三月成功开车，该生产线是公司第一套气相氟化法生产装置，该项目的建成为HFC-125合成研究项目提供了良好的技术条件。

建设单位供水、供电、供汽、供冷、三废治理等公用配套设施齐全，在厂区内建设该项目，可降低公用工程投资，实现资源共享。

本公司设有独立的技术中心，中心建有气相氟化、液相氟化小试装置各一套，液相氟化中试装置一套，该项目需建设一套HFC-125气相氟化的中试装置一套。

中心还拥有充足的科技人员和先进的配套检测设施支持本项目开发。

八、经费预算

科技计划项目经费预算表

项目名称：

金额单位：

万元

序号

预算科目名称

合计

财政经费

自筹经费

1

一、经费支出（合计）

418

5

413

2

1、设备费

203

5

198

3

（1）购置设备费

80

0

75

4

（2）试制（改造）设备费

123

0

123

5

（3）设备租赁费

0

0

0

6

2、材料费

80

0

80

7

3、测试化验加工费

5

0

5

8

4、燃料动力费

40

0

40

9

5、差旅费

2

0

2

10

6、会议费

2

0

2

11

7、合作/协作研究与交流费

2

0

2

12

8、出版/文献/信息传播/知识产权事务费

2

0

2

13

9、人员劳务费

65

0

65

14

10、专家咨询费

0

0

0

15

11、中期检查和验收费

0

0

0

16

12、管理费

2

0

2

17

13、其他开支项（填写具体科目）

15

0

15

1

二、经费来源（合计）

418

5

413

2

1、申请财政经费获得的资助

5

0

5

3

2、自筹经费来源

0

0

413

4

（1）配套财政拨款

0

0

0

5

（2）单位自有货币资金

413

0

413

6

（3）其他资金

0

0

0

财政科技经费拨付进度申请

第1年

第2年

第3年

金额

300

118

0

比例（％）

71.8

28.2

0

项目经费主要用途：

1、设备费：

购制导热油系统、氟化反应釜、泵、压缩机、精馏塔、收集槽等试验设备的费用；

2、材料费：

购置无水氢氟酸、四氯乙烯、催化剂等试验原料的费用；

3、燃料动力费：

蒸汽、动力等消耗的煤、电力等费用；

4、人员劳务费：

参与项目研究人员及其它相关人员的工资、劳务费；

其它开支项：

试验过程中所发生的设备维修、工艺技改等费用。

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5、