升华实验报告.docx
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升华实验报告
升华实验报告
篇一:
有机化学实验升华
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称升华
一、实验目的要求:
掌握升华的原理和操作技术。
二、实验重点与难点:
1、重点:
实验原理
2、难点:
升华的操作规范
三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂):
1、仪器:
蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿
2、试剂:
樟脑或萘与氯化钠的混合物
五、实验原理:
1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态,蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体,这个过程叫做升华。
固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压,受热时蒸气压变大,达到熔点之前,蒸气压已相当高,可以直接气化。
2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度,则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来,从而达到分离提纯的目的。
这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质,如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异,则可取得良好的分离提纯效果。
3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压(在熔点前高于20mmhg)的固态物质的分离与提纯,因此具有一定的局限性。
升华法的优点是不用溶剂,产品纯度高,操作简便。
它的缺点是产品损失较大,一般用于少量(1~2g)化合物的提纯。
六、实验步骤:
1、升华装置:
称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一个蒸发皿中,盖上一张刺有十多个小孔(直径约3mm)的滤纸,然后将一个大小合适的玻璃漏斗(直径稍小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸气外逸,减少产品损失。
2、加热:
隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调节灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。
当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。
3、产品的收集:
用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。
称重,计算产品的收率。
七、实验结果(数据与处理):
白色晶体
八、注意事项:
1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。
2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。
3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。
以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容篇二:
实验报告二
三氯化六氨合钴(ⅲ)的制备及组成测定
一实验目的:
1.了解氧化还原反应的相关知识。
2.了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。
3掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。
4了解固相催化的原理及特点。
5掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
6掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
7掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
8训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。
二实验内容:
(一)三氯化六氨合钴的制备
1.实验原理:
在通常情况下,二价钴盐较三价钴盐稳定的多,而在许多场合它们的配合状态下却正相反,三价钴反而比二价钴稳定。
因此,通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法,来制备三价钴的配合物。
co2?
?
co3?
?
e?
e?
(co3?
/co2?
)?
1.80v
[co(nh3)6]2?
?
[co(nh3)6]3?
e?
([co(nh3)6]3?
/[co(nh3)6]2?
)?
0.10v
氯化钴(ⅲ)的氨合物有许多种,主要有三氯化六氨合钴(橙黄色晶体)、三氯化一水五氨合钴(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(紫红色晶体)等。
本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是:
以活性炭为催化剂,用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。
反应式为:
cocl2?
nh4cl?
nh3?
氧化剂?
[co(nh3)6]cl3?
h2o所得产品[co(nh3)6]cl3为橙黄色单斜晶体。
2实验仪器及试剂:
仪器:
锥形瓶(250ml),铁架台,药匙,滴管,表面皿,量筒,电炉,玻璃棒,移液管,洗瓶,温度计,恒温水浴锅,烘箱,抽滤瓶,布氏漏斗,抽滤装置,分析天平,普通电子天平
试剂:
nh4cl,cocl2·6h2o,nh3·h2o,h2o2,hcl,活性炭,冰,乙醇,去离子水
3实验步骤:
在锥形瓶中,将4.0gnh4cl溶于8.4ml水中,加热至沸。
加6.0gcocl2·6h2o晶体,溶解后,稍冷却,加0.4g活性炭,摇动锥形瓶,使其混合均匀。
用流水冷却后,加入13.5ml浓氨水,再冷却至283k以下,用滴管逐滴加入13.5ml5%h2o2溶液,水浴加热至323~333k,保持20分钟并不断摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273k左右,马上减压过滤。
直接把沉淀溶于50ml沸水中(水中含1.7ml浓盐酸),趁热抽滤,在滤液中慢慢加入6.7ml浓盐酸,有大量橘黄色晶体析出,用冰浴冷却后,马上抽滤。
用5ml乙醇洗涤,吸干。
晶体在水浴上干燥,称重,计算产率。
4实验数据处理:
得到的产品:
m产品=4.987g称取mcocl2·6h2o=6.0g
6.0?
267.43
?
6.744g理论产品质量:
m理?
237.93
4.987
?
100%?
73.9%产率=
6.744
(二)三氯化六氨合钴组成的测定
1.氯的测定
(1)实验原理:
在中性或弱碱性溶液中,以k2cro4作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定cl-
2ag?
?
cro4?
ag2cro4?
(砖红色)ksp?
2.0?
10?
12ag?
?
cl?
?
agcl?
(白色)ksp?
1.8?
10?
10
由于agcl溶解度比ag2cro4小,根据分布沉淀原理。
溶液中首先析出agcl沉淀,化学计量点附近,由于ag+浓度增加,与cro42-生成砖红色ag2cro4沉淀指示滴定终点。
(2)实验仪器和试剂:
仪器:
容量瓶(100ml),锥形瓶(250ml),酸式滴定管,玻璃棒,烧杯,移液管试剂:
agno3溶液,nacl,2.5%k2cro4溶液(3)实验步骤:
①准确称取0.4g左右的样品,溶解在250ml容量瓶中,用移液管移取25ml于锥形瓶中,加入0.5ml2.5%k2cro4溶液作为指示剂。
②用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后,用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。
③根据消耗的硝酸银溶液的量,计算氯的含量。
(1)实验数据处理:
标定agno3:
2?
mnacl?
0.2939gcnaclvagnh3
0.2939?
25
?
0.04809?
25.00?
mol/l
26.12
cagno3?
两组平均值:
1
(0.04809?
0.04928)?
0.04868mol/lcagno?
3
2
cl%?
cagno3vagno3?
35.51000?
m样?
10
?
0.04868?
9.34?
35.5
?
40.20%
1000?
0.4015?
10
1mol样品中氯的物质的量=0.4020?
267.43?
35.5?
3.032氨的测定
(1)实验原理:
第一步氨气释放
[co(nh3)6]3?
?
3oh?
?
co(oh)3?
6nh3第二步硼酸吸收氨气
3nh3?
h3bo3?
(nh4)3bo3第三步盐酸滴定硼酸铵
(nh4)3bo3?
3hcl?
3nh4cl?
h3bo3
(2)实验仪器和试剂:
仪器:
锥形瓶(250ml),容量瓶(250ml),分析天平,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,移液管,量筒,凯氏定氮仪,酸式滴定管,电炉
试剂:
盐酸,无水碳酸钠,甲基红-溴甲酚绿,硼酸溶液(3)实验步骤:
①准确称取0.2g左右的试样,放入250ml锥形瓶中加30ml水溶解,放在凯式定氮仪上操作。
②用碳酸钠溶液标定盐酸后,用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色。
③将锥形瓶放在电炉上加热,沸腾1min后,冷却至室温再继续滴定至浅粉色。
③根据消耗的hcl的量,计算氨的含量。
(4)实验数据处理:
2.001
?
0.0755mol/l标定hcl:
mna2co3?
2.001ggcna2co3?
0.250?
106vhcl?
chcl
25.69?
25.71
?
25.70ml
2
0.0755?
25.00?
10?
3?
?
2?
0.1469mol/l?
3
25.70?
10
滴定样品:
样品中nh3%?
即
nh3%?
chcl?
vhcl?
17
?
100%
1000?
m样
0.1469?
31.07?
17.00
?
100%?
39.03%
1000?
0.19880.1469?
31.35?
17.00
?
100%?
38.91%
1000?
0.2012
39.03%?
38.91%
?
38.97%
2
1mol样品中nh3的物质的量=0.3897?
267.43?
17.00?
6.13mol3钴的测定
(1)实验原理:
第一步氨气释放
[co(nh3)6]3?
?
3oh?
?
co(oh)3?
6nh3第二步碘的还原
2co(oh)3?
6h?
?
2i?
?
2co2?
?
3h2o?
i2第三步碘量法测定
2?
2?
i2?
2s2o3?
2i?
?
s4o6
(2)实验仪器和试剂:
仪器:
碘量瓶(250ml),容量瓶(250ml),烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,量筒,碱式滴定管,电炉,分析天平,移液管
试剂:
ki固体,6mol/lhcl溶液,10%naoh溶液,na2s2o3固体,0.5%淀粉溶液,k2cr2o7
固体
(3)实验步骤:
①准确称取0.17~0.22g试样两份放于碘量瓶,分别加20ml水溶解,再加入3ml10%naoh加热有棕黑色沉淀产生,沸后小火加热5min。
②取下稍冷,加50ml水,用流水冷至室温。
加入0.5gki及5ml6mol/l盐酸,摇动使之溶解,在暗处放置5min。
③用k2cr2o7溶液标定na2s2o3溶液后,用na2s2o3标准溶液滴定。
当溶液颜色呈浅黄时加2ml0.5%的淀粉溶液,滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。
④根据消耗的na2s2o3溶液的量,计算钴的含量。
(4)实验数据处理:
标定na2s2o3溶液:
c?
0.004621mol/l
k2cr2o7
vna2s2o3?
24.95?
24.55
?
24.75ml
2
cna2s2o3
0.004621?
25?
10?
3?
?
6?
0.028mol/l
24.75?
10?
3
滴定样品:
样品中co%?
即
cna2s2o3?
vna2s2o3?
58.93
1000?
m样
?
100%
0.028?
26.32?
58.93
?
100%?
21.43%
1000?
0.20270.028?
27.70?
58.93
?
100%?
21.31%
1000?
0.2145
21.43%?
21.31%
?
21.37%
2
1mol样品中钴的物质的量=0.2137?
267.43?
58.93?
0.97mol
co%?
三测定结果汇总
篇三:
课堂实验报告
南海东软信息技术职业学院《实验:
阶段总结与复习》
实验报告
南海东软信息技术职业学院计算机系网络教研室制实验报告撰写要求
实验操作是教学过程中理论联系实际的重要环节,而实验报告的撰写又是知识系统化的吸收和升华过程,因此,实验报告应该体现完整性、规范性、正确性、有效性。
现将实验报告撰写的有关内容说明如下:
1、实验报告模板为电子版。
2、下载统一的实验报告模板,学生自行完成撰写和打印。
报告的首页包含本次实验的一般信息:
?
组号:
例如:
2-5表示第二班第5组。
?
实验日期:
例如:
05-10-06表示本次实验日期。
(年-月-日)……?
实验编号:
例如:
no.1表示第一个实验。
?
实验时间:
例如:
2学时表示本次实验所用的时间。
实验报告正文部分,从六个方面(目的、内容、步骤等)反映本次实验的要点、要求以及完成过程等情况。
模板已为实验报告正文设定统一格式,学生只需在相应项内填充即可。
续页不再需要包含首页中的实验一般信息。
3、实验报告正文部分具体要求如下:
一、实验目的
1.理解数据在网络中的流动过程,进一步理解各层次故障产生的根本原因;2.掌握故障诊断的一般方法与手段;
3.回顾物理层、数据链路层、网络层的故障诊断知识。
二、实验环境
1.硬件环境:
以太网络连接、利用机房的ip配置上网,不要拨号!
2.软件环境:
windowsxp/vista/win7操作系统、etherpeeknx协议分析软件,
实验时请关闭360等反病毒与防火墙软件,sybexvirtuallab软件。
三、实验内容与实验要求
1、实验内容和要求:
说明:
完成下述实验内容,并按要求将实验结果或答案保存到本实验报告的“四、实验过程和分析”栏目中。
1)、设置icmp协议过滤,捕获统计命令ping–l9900172.16.3.4执行后共产生了多少帧,共有多少分片?
每片的偏移是多少?
2)、所有同学均启动迅雷,然后利用etherpeek的peermap功能,查看传输地图,仔细观察各主机并发连接的情况。
3)、尝试利用etherpeek软件的sentpacket功能模拟arp欺骗。
攻击者用伪造的arprequest报文连续攻击本网,不要攻击网关,任意伪造一个源地址即可,被攻击机器随时查看arp缓存表,验证欺骗成功。
4)、上网查找资料,看看是否还有新的方法彻底根治arp攻击,如有,请实施并查看效果,说明:
以前实验做过的方法不要再次引用。
5)、利用sybex模拟软件完成下图所示的路由与交换配置。
要求:
采用rip协议配置路由,使全网数据通畅可达,然后在routera上设置访问列表(acl),禁止ip为172.16.30.2的主机访问routera,最后请在routerb和hostb上使用ping命令验证。
四、实验过程与分析
根据具体实验,记录、整理相应命令、运行结果等,包括截图和文字说明。
详细记录在实验过程中发生的故障和问题,并进行故障分析,说明故障排除的过程及方法。
五、实验结果总结
对实验结果进行分析,完成思考题目,总结实验的心得体会,并提出实验的改进意见。
思考一、在应对连续的arp网关欺骗时,修改本机的mac地址可否躲避攻击?
如果能躲避,是否还能上网?
思考二、网络中arp的request报文和response报文数量相等吗?
为什么?
思考三、如何确定主机不能上网的故障是由arp欺骗造成的?
如果确定是的,如何排除故障?