化工原理实验讲义0891.docx
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化工原理实验讲义0891
化工原理实验讲义
合肥学院化学与材料工程系
化工实验教研室编
2007.8．
实验二离心泵特性曲线测定
一、实验目的
1.了解离心泵结构与特性，学会离心泵的操作；
2.掌握离心泵特性曲线测定方法。
二、基本原理
离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量V之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的外部表现形式。
由于泵内部流动情况复杂，不能用数学方法计算这一特性曲线，只能依靠实验测定。
1．扬程H的测定与计算
在泵进、出口取截面列柏努利方程：
式中：
p1,p2——分别为泵进、出口的压强N/m2ρ——流体密度kg/m3
u1,u2——分别为泵进、出口的流量m/sg——重力加速度m/s2
当泵进、出口管径一样，且压力表和真空表安装在同一高度，上式简化为：
由上式可知：
只要直接读出真空表和压力表上的数值，就可以计算出泵的扬程。
2．轴功率N的测量与计算
轴的功率可按下式计算：
式中，N—泵的轴功率，W
w—电机输出功率，W
由上式可知：
测定泵的轴功率，只需测定电机的输出功率，乘上功率转换中的倍率即可。
3．效率η的计算
泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。
有效功率Ne是单位时间内流体自泵得到的功，轴功率N是单位时间内泵从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。
泵的有效功率Ne可用下式计算：
Ne=HVρg
故
η=Ne/N=HVρg/N
4．速改变时的换算
泵的特性曲线是在指定转速下的数据，就是说在某一特性曲线上的一切实验点，其转速都是相同的。
但是，实际上感应电动机在转矩改变时，其转速会有变化，这样随着流量的变化，多个实验点的转速将有所差异，因此在绘制特性曲线之前，须将实测数据换算为平均转速下的数据。
换算关系如下：
流量
扬程
轴功率
N效率
离心泵功率转换系数＝0.89
三、实验装置与流程
离心泵性能特性曲线测定系统装置工艺控制流程图如图2-1：
图2-1离心泵实验装置流程示意图
3．仪表控制柜面板如图2-2所示：
图2-2流体力学综合实验装置仪表面板
1、空气开关2、3、4电源指示灯5、流量控制仪6、6路巡检仪（单位m3／h）：
第一通道测量离心泵进口压力（单位：
kpa），第二通道测量离心泵出口压力（单位：
kpa），第三通道测量离心泵转速（单位：
r／min）第四通道测量流体阻力压差（单位：
pa）第五通道测量流体温度（单位：
摄氏度），第六通道没用，7、功率表（单位：
KW）8、仪表电源指示灯、9、仪表电源开关，10、变频器电源指示灯，11、变频器电源开关，12、离心泵电源指示灯、13、离心泵直接或变频器运行转换开关，14、离心泵启动按钮，15、离心泵停止按钮。
四、实验步骤及注意事项
1．灌泵
储水箱中出水到适当位置（大概三分之二处）关闭阀1、阀2、阀3、阀4、阀5、打开离心泵出口排气阀和进口灌水阀，用水杯从灌水阀灌水，气体从排汽阀排出，直到排水阀有水排出并且没有气泡灌水完毕，关闭排气阀和灌水阀。
2．启动水泵
打开控制柜上1空气开关，打开9仪表电源开关，仪表指示灯10亮，仪表上电，显示被测数据。
把转换开关转到直接位置，指示灯12亮，按一下离心泵启动按钮，离心泵运转，启动按钮指示灯亮，水泵启动完毕。
3.打开离心泵监控软件，输入班级、姓名、学号等信息，进入离心泵监控界面，打开阀1到最大，每隔2m3／h采集一组数据（等数据稳定之后再采集），从最大流量做到0。
4.数据采集完毕后，按离心泵停止按钮，泵停止。
5、打开数据处理软件，打开采集的数据，进行数据处理，计算出数据处理结果，绘出离心泵特性曲线。
实验完毕
注意事项：
1、一般每次实验前，均需对泵进行灌泵操作，以防止离心泵气缚。
同时注意定期对泵进行保养，防止叶轮被固体颗粒损坏。
2、泵运转过程中，勿触碰泵主轴部分，因其高速转动，可能会缠绕并伤害身体接触部位。
实验数据记录
离心泵原始数据
水温：
℃
No.
流量L/s
真空表读数MPa
压力表读数MPa
功率表读数w
五、实验报告
1．在同一张坐标纸上描绘一定转速下的H～V、N～V、η～V曲线
2．分析实验结果，判断泵较为适宜的工作范围。
六、思考题
1．试从所测实验数据分析，离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门？
2．启动离心泵之前为什么要引水灌泵？
如果灌泵后依然启动不起来，你认为可能的原因是什么？
3．为什么用泵的出口阀门调节流量？
这种方法有什么优缺点？
十分还有其他方法调节流量？
4．泵启动后，出口阀如果打不开，压力表读数是否会逐渐上升？
为什么？
5．正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理？
为什么？
6．试分析，用清水泵输送密度为1200Kg／m3的盐水（忽略密度的影响），在相同流量下你认为泵的压力是否变化？
轴功率是否变化？
实验七筛板式精馏塔实验
一、实验目的
1．了解筛板精溜塔和附属设备的基本结构。
2．掌握精溜过程的基本操作方法。
3．测定塔顶、塔底及塔板上的液相组成，据此求取全回流工况下的理论塔板数全塔效
率和单板效率。
4．调节精溜塔的进、出料量和塔釜加热功率，使精溜塔稳定达到所需回流比下的部分
回流工况。
5．测定塔顶、塔底液相组成，据此求取回流比下的理论塔板数和全塔效率。
6．调节精流塔使其稳定操作于不同的回流比工况，求取相应的全塔效率。
7．分析实验结果，归纳总结回流比对精流塔分离效率的影响
二、基本原理
在板式精流塔的精溜过程中，每一层塔板的汽、液相间进行着热、质传递，。
通常用塔的塔板效率表示塔板上传质的完善程度。
最常用的有单板效率和全塔效率。
单板效率直接反映单独一层塔板上传质的优劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整个塔的平均传质效果，常用于板式塔的设计中。
1．全回流操作时的单板效率和全塔效率。
1.1单板效率
单板效率指气相（或液相）经过实际塔板的组成变化值与经过理论板所达到的组成变化值之比，单板效率统称由实验测的。
汽相单板效率：
Emv=（yn-yn+1）/（yn’-yn+1）
液相单板效率：
Eml=（xn-1-xn）/（xn-1-xn’）
式中：
yn，yn+1---------离开第块塔板的蒸汽组成，摩尔分数
xn-1,xn------离开第块塔板的液体组成,摩尔分数
y*n--------与成平衡的气相组成,摩尔分数x
xn*------与T成平衡的液相组成,摩尔分数
考虑到全回流操作时的操作线方程:
则5-1式可以写成:
Emv=（xn-1-xn）/（yn*-xn）
1.2全塔效率
ET=（NT-1）/NP×100%
式中：
NT----一定分离任务所需要的理论塔板数，包括蒸馏釜
NP-----完成一定分离任务所需要的实际塔板数，本装置NP=8
在精流塔中全回流操作时，操作曲线在图上为对角线，根据塔底的组成在操作线和平衡线见作梯级，即可得到理论塔板数。
2、部分回流操作是全塔效率的测定
2.1精馏段操作线方程
yn+1=Rxn/（R+1）+XD/（R+1）
2.2提馏段操作线方程
ym+1=L’xm/（L’-W）-Wxw/（L’-W）
2.3线方程
y=qx/（q-1）-XF/（q-1）
2.4回流比R的确定
R=L/D
2.5理论塔板数
根据以上计算得到的精馏段操作向方程和q线方程，以及取样得到的馏出液组成Xd，塔釜组成XW和进料液组成XF，在y--x图上用图解法即可得到理论塔板数NT。
2.6全塔效率
ET`=（NT-1）/NP×100%
3、精馏过程稳定连续操作条件
3.1物料衡算:
F=W+D
（1）总物料不平衡时,进料量大于出料量,回引起淹塔,相反会引起干塔,最终会导致破坏精馏塔的正常操作.
（2）各物料的平衡:
FXF=WXW+DXD
当进料量F,进料组成XF以及产品的分离要求XW,XD一定的情况下,应严格保证馏出液D和釜液W的采出率.
3.2分离能力
3.3正常的汽、液负荷量
精馏塔操作时,应有正常的气、液负荷量，避免发生以下不正常的操作。
（1）液末夹带
（2）漏夜
（3）溢流液泛
三、实验装置及流程
本塔为精馏筛板塔，全塔共有八块塔板，全塔高度为2.5米，塔身的尺寸结构为：
塔径φ57×3.5mm,塔板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高度为10mm，塔板间距为4mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，空间距为6mm.蒸馏釜尺寸为：
φ108×4×400mm.冷凝器为溢蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水，原料液槽为一#300×3×350mm不锈钢容器，顶部有放空管及与泵相连得入口管，下部有向塔供料得出口管.本实验采用的旋涡式水泵，型号为20W—20，流量为0.72m3/h，扬程为
精馏装置流程示意图
四、实验方法及注意事项
熟悉本实验装置的设备结构，流程和测量仪表，了解各部件的作用和仪表的使用方法。
预见配制15%乙醇-丙醇于料液槽内，启动旋涡泵，将料液打入高位槽。
启动总电源开关，启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况，发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝装置。
测定全回流条件下的单板效率及塔板效率：
在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可杂塔顶、塔釜及塔板山个取样，用阿贝折光仪进行分析。
测定部分回流条件下的全塔板效率。
建议进料量维持在3L/h，回流比2-4。
实验完毕，停止加热，关闭塔釜加热及塔身伴热，待无下降液时，关闭冷凝装置。
注意：
（1）塔釜液位应在250-300毫米之间，不要过低，以免加热时烧坏电加热器。
（2）做实验时，要开启塔顶防空阀，以保证精馏塔的常压操作。
（3）正常操作事塔板压降小于180mmH2O若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却
水量，并对塔釜加热量进行调节。
五、报告要求
1、直角坐标纸上绘制X-Y图，用图解法求出理论塔板数。
2、求出全塔效率和单板效率。
六、思考题
1、试分析产品不合格的原因及调节方法。
2、怎样的鼓泡状况才算正常，正常是塔内气液两相流动的特点是什么？
3、分析影响精馏塔操作稳定的因素有那些？
如何判断已达到稳定？
4、改变回流比对塔的操作有何影响？
5、影响全塔效率的主要因素有那些？
6、精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？
塔釜压力与哪些因数有关？
7、板式塔汽液两相的流动特点是什么？
8、操作中增加回流比的方法是什么？
能否采用减少塔顶出料量D的方法？
9、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？
10、本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？
应如何调节？
11、在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？
如果在精馏操作中，回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精馏操作无法进行？
12、如果增加本塔的塔板数，在相同的操作条件下是否可以得到纯乙醇？
为什么？
13、总板效率、单板效率、点效率有何不同？
若测定部分回流时的效率需要测定哪些组成？
14、为什么一般可以把塔釜当成一块理论板处理？
附录：
技术参数和指标
（一）乙醇-丙醇平衡数据（摩尔分率）
序号
1
2
3
4
5
6
T℃
97.16
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
X
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
Y
0
0.240
0.318
0.339
0.550
0.650
序号
7
8
9
10
11
T℃
84.98
84.13
83.06
80.59
78.38
X
0.546
0.600
0.663
0.844
1.0
Y
0.711
0.760
0.799
0.914
1.0
以上平衡数据摘自：
J.Gembling,U.OnkenVapor-LiquidEquilbriumDataCollection-OrganicHydroxy
Compounds:
Alcohol（p.336）
（二）乙醇-丙醇折光率与溶液浓度的关系（以乙醇的浓度为基准）
序号
1
2
3
4
5
6
X（w）
0
0.0373
0.0955
0.1520
0.2131
0.2770
X（w）
0
0.0481
0.1209
0.1892
0.2608
0.3329
25℃
1.3861
1.3852
1.3839
1.3829
1.3800
1.3780
40℃
1.3803
1.3798
1.3788
1.3771
1.3758
1.3740
序号
7
8
9
10
11
12
X（w）
0.3393
0.3881
0.4584
0.5212
0.5877
0.6530
X（w）
0.4008
0.4524
0.5243
0.5864
0.6499
0.7103
25℃
1.3769
1.3759
1.3745
1.3734
1.3719
1.3701
40℃
1.3729
1.3718
1.3697
1.3685
1.3671
1.3653
序号
13
14
15
16
17
18
X（w）
0.7210
0.7678
0.8339
0.9109
0.9591
1.0
X（w）
0.7630
0.8115
0.8673
0.9301
0.9683
1.0
25℃
1.3687
1.3672
1.3653
1.3639
1.3629
1.3608
40℃
1.3640
1.3631
1.3608
1.3598
1.3581
1.3571
折光率与质量分率间的关系可按下列回归式计算：
25℃W=56.60579-40.84584nd
40℃W=59.28144-42.76903nd
其中：
W为乙醇的质量分率：
nd为折光率读数。
（以上数据均由实验测得）
实验八填料精馏塔实验
一、实验目的
1．了解连续精馏塔的基本结构及流程。
2．掌握连续精馏塔的操作方法。
3．学会填料精馏塔等板高度的测定方法。
4．确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。
二、基本原理
等板高度（HETP）
等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。
对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可确定：
HETP＝Z/NT。
三、实验装置与流程
本实验装置为填料精馏塔，其特征数据如下：
塔内径D内＝68mm，塔内填料层总高度Z=1.6m（乱堆），进料位置距填料层顶面1.2m处，即精馏段填料层高为1.2m，提馏段填料层高0.4米。
填料为不锈钢高效θ环，其尺寸为Ф10×10mm。
塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为盘管换热器。
供料采用微计量泵进料。
填料精馏塔实验装置如图1所示：
图1精馏塔实验装置流程图
1-可移动框架2-塔釜液位指示器3-塔釜排污阀4-电加热管5-塔釜温度传感器6-阀17-进料泵8-进料取样口9-阀210-进料转子流量计11-阀312-阀413-阀514-原料罐排污阀15-原料罐排空阀16-禁锢脚17-移动轮子18-冷凝器19-冷凝盘管20-塔顶排气管21-玻璃视盅22-进料阀门123-冷却水阀门24-进料口阀门225-填料塔节26-冷却水调节阀门27-28-29塔压降压力表30-塔顶出料温度传感器31-回流分配器电磁阀32-回流缓冲罐33-回流温度传感器34-回流转子流量计35-成品取样口36-成品罐排空阀37-阀638-阀739-成品罐40-成品罐排污阀41-原料罐
图2配料管路图
1-塔釜排污阀2-阀83-阀94-阀25-阀36-阀47-阀58原料罐排污阀9-阀1010-循环泵11-塔釜排空阀12-塔釜13-阀614-成品罐排空阀15-阀1116-阀717-成品罐18-成品罐排污阀19-原料罐排空阀20-原料罐
2．仪表控制面板
图3仪表控制板
1-回流比电源开关2-仪表电源开关3-指示灯4-塔釜温度控制仪5-空气开关组6-回流比控制仪表7-加热管电压表8-进料量手自动控制仪9-智能温度巡检仪10-温度手自动切换开关及调节旋钮11-加热管启动按钮12-加热管停止按钮13-循环泵电源开关14-进料泵电源开关
四、实验步骤及注意事项
（一）实验步骤：
1.配料
（1）把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%~19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1、打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2／3以上。
（2）关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2／3处，关闭阀2和塔釜排空阀。
（3）关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。
2.加热
（1）打开阀6，关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝、。
（2）打开塔顶排气管的阀门，加热之前一定要检查。
（3）检查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的阀门是否打开，没有打开的一定要打开，顺时针方向关闭，逆时针方向打开。
（4）检查冷却水流通是否正常。
（5）打开控制柜上的电源开关，把加热管手自动转换开关转到手动，把电加热罐手动调节旋钮轻轻按逆时针方向旋到底。
打开仪表电源，仪表电源指示灯亮，轻轻按一下电加热管启动按钮。
启动指示灯亮。
按顺时针方向轻轻旋转电加热管调节按钮，电压表的电压缓缓升起，把电压调到100V～150V之后开始加热。
3.全回流
（1）当加热到玻璃视盅中的塔板有蒸汽上升时，适当打开冷却水调节阀门。
（2）适当的调节加热电压，不要出现液泛现象。
（3）但塔板各层的温度，回流的流量都稳定之后，分别取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出全回流下的全塔平均效率。
4.从各层塔板取出气相和液相样品，送到色谱仪中分析，可得出相应塔板的单板效率。
5.部分回流
（1）全回流稳定之后，打开回流分配器电源，打开阀3、进料口阀门2、阀6，打开进料泵电源，调节进料口2阀门和阀4来调节进料流量。
（2）回流分配仪表的分配比一般设为1：
4或1：
3。
（3）待部分回流稳定后，取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到塞谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出部分回流下的全塔平均效率。
6.结束实验
（1）实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。
（2）打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀、阀8、阀10和11阀，关上阀6和阀3，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐中混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次重做实验做好实验。
注意事项：
（1）实验前，必须手动（电压为100V）给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度手自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。
（2）塔顶放空阀一定要打开。
（3）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
（4）部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。
五、实验报告
１．将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。
２．按全回流和部分回流分别计算理论板数。
３．计算全塔效率、单板效率或等板高度。
４．分析并讨论实验过程中观察到的现象。
六、思考题
１．测定全回流和部分回流总板效率（或等板高度）与单板效率时各需测几个参数？
取样位置在何处？
全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成，如何求得xn*?
部分回流时，又如何求xn*？
２.在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？
３．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
４．若测得单板效率超过100%，作何解释？
５．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。
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