水质和浊度测定作业指导书.docx

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水质和浊度测定作业指导书

水质和浊度测定作业指导书

一、饮用水、天然水及高浊度水浊度的测定

1适用范围

1.1本作业指导书适用于饮用水、天然水及高浊度水浊度的测定，最低检测浊度为3度。

1.2水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。

2方法依据GB/T13200-1991

3内容

3.1方法分光光度法

3.2原理

在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。

3.3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.3.1无浊度水

将蒸馏水通过0.2um滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。

3.3.2浊度标准贮备液

3.3.2.11g/100mL硫酸肼溶液

称取1.000g硫酸肼[（N2H4）H2SO4]溶于水，定容至100mL。

注：

硫酸肼有毒、致癌！

3.3.2.210g/100mL六次甲基四胺溶液

称取10.00g六次甲基四胺[（CH2）6N4]溶于水，定容至100mL。

3.3.2.3浊度标准贮备液

吸取5.00mL硫酸肼溶液（3.3.2.1）与5.00mL六次甲基四胺溶液（3.3.2.2）于100mL容量瓶中，混匀。

于25±3℃下静置反应24h。

冷后用水稀释至标线，混匀。

此溶液浊度为400度。

可保存一个月。

3.4仪器

一般实验室仪器和

3.4.150mL具塞比色管。

3.4.2分光光度计。

3.5样品

样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。

如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。

测试前需激烈振摇并恢复到室温。

所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。

3.6分析步骤

3.6.1标准曲线的绘制

吸取浊度标准液（3.3.2.3）0，0.50，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50mL，置于50mL的比色管中，加水至标线。

摇匀后，即得浊度为0.4，10，20，40，80及100度的标准系列。

于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。

注：

在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。

3.6.2测定

吸取50.0mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水（3.3.1）稀释至50.0mL），于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤（3.6.1）测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。

3.6.3结果的表述

浊度（度）=[A（B+C）]/C

式中：

A——稀释后水样的浊度，度；

B——稀释水体积，mL；

C——原水样体积，mL。

不同浊度范围测试结果的精度要求如下：

浊度范围（度）精度（度）

1～101

10～1005

100～40010

400～100050

大于1000100

4记录

DBJC/ZY-A-024（01）浊度分析原始记录表（分光光度法）

DBJC/ZY-A-024（02）分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录表（浊度分析）。

二、饮用水和水源水等低浊度浊度的测定

1适用范围

1.1本作业指导书适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。

1.2水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。

2方法依据GB/T13200-1991

3内容

3.1方法目视比浊法

3.2原理

将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浊度为1度。

3.3试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.3.1浊度标准液

3.3.1.1浊度标准贮备液：

称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入少许水调成糊状并研细，移至1000mL量简中，加水至标线。

充分搅匀后，静置24h。

用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量简中，向其中加水至1000mL，充分搅拌，静置24h。

吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去，下部溶液加水稀释至1000mL。

充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm。

取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃烘箱中烘2h。

置干燥器冷却30min，称重。

重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。

求出1mL悬浊液含硅藻土的重量（mg）。

3.3.1.2浊度250度的标准液：

吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。

此溶液浊度为250度。

3.3.1.3浊度100度的标准液：

吸取100mL浊度为250度的标准液（3.3.1.2）于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液浊度为100度。

于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。

注：

氯化汞剧毒!

3.4仪器

3.4.1100mL具塞比色管。

3.4.2250mL无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均需一致。

3.5分析步骤

3.5.1浊度低于10度的水样

3.5.1.1吸取浊度为100度的标准液（3.3.1.3）0，1.0，2.0；3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0和10.0度的标准液。

3.5.1.2取100mL摇匀水样于100mL比色管中，与上述标液（3.5.1.1）进行比较。

可在黑色底板上由上向下垂直观察，选出与水样产生相近视觉效果的标液，记下其浊度值。

3.5.2浊度为10度以上的水样

3.5.2.1吸取浊度为250度的标准液（3.3.1.2）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100mL置于250mL.容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

即得浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90和100度的标准液，将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长。

3.5.2.2取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。

从瓶前向后观察，根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉效果的标准液，记下其浊度值。

3.5.3水样浊度超过100度时，用无浊度水（方法一、3.3.1）稀释后测定。

3.6分析结果的表述

水样浊度可直接读数。

3.7自控措施

分析时，样品为平行双样。

3.8安全措施

避免有毒试剂沾污皮肤和眼睛，.

4.记录

DBJC/ZY-A-024（03）浊度分析原始记录表（目视比浊法）。

DBJC/ZY-A-024（01）

浊度原始记录表（分光光度法）

采样日期：

年月日分析日期：

年月日时分

质控编号

样品编号

采样点位

取样量

（C，mL）

稀释水样

（B，mL）

吸光值

稀释后水样

浊度（A）

浊度

（度）

备注

空白检验：

中间点相对偏差（%）：

方法检出限（度）

分析项目：

浊度光程：

回归方程：

仪器型号：

分析方法：

分光光度法测定波长：

计算公式:

仪器编号：

方法依据：

GB/T13200-1991参比溶液：

剩余标准差：

分析人员复核科室负责人审核质控审核共页第页

总共页第页

DBJC/ZY-A-024（02）

分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录表（浊度分析）

校准曲线制作日期：

年月日时分

编号

标准溶液加入体积（mL）

标准物质含量（度）

吸光值A

空白吸光值A0

A-A0

备注

回归方程：

a=b=r=s=

分析人员复核科室负责人审核质控审核共页第页

总共页第页

DBJC/ZY-A-024（03）

浊度分析原始记录表（目视比浊法）

采样日期年月日分析日期年月日时分

质控编号

样品编号

采样点位

取样量

（mL）

稀释倍数

测试结果

含量

（度）

备注

空白

样品

方法依据：

GB/T13200-1991

分析人员复核经理审核质控审核共页第页

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