OLED的失效分析技术研究.pdf

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材料物理与化学专业oLED的失效分析技术研究援量大擎硕士学位论文指导小组成员俞宏坤副教授肖斐教授王瑶副教授材料物理与化学专业oLED的失效分析技术研究覆要大筝硕士学位论文蠢。

必；第一章前言。

112有机电致发光的发展历史与应用现状213有机电致发光的工作机理与电致发光器件的基本结构。

6131有机电致发光的T作机理6132有机EL器件的结构。

1014有机电致发光器件的材料12141发光材料（EmittingMaterials）12142空穴传输材料（HoleTransportMaterials，HTM）13143电子传输材料（ElectronTransportMaterials，ETM）13144多功能的载流予传输材料13146空穴阻挡材料。

1415有机电致发光器件的性能评估与失效机理14151性能评估参数1416本文工作内容及创新16第二章oL印发光面积退化研究1822不同环境下发光面积变化规律。

19221空气环境下发光面积的变化及分析19222干燥空气环境下发光面积的变化及分析22223潮湿氮气环境下发光面积的变化及分析2423失效器件形貌分析2425小结30第三章N&KAnalyzer在oLED失效分析中的应用3131N&K多功能薄膜仪简介31311薄膜测量系统31312NK薄膜表征的理论基础3133结果与讨论37331器件样品薄膜反射率随放置时间的变化趋势37332放置10天后器件各层薄膜厚度分析38333放置40天及通电器件厚度分析39334器件各层厚度变化趋势4034，J、结41第四章OLED电极引线腐蚀研究。

42材料物理与化学专业oLED的失效分析技术研究覆量大肇硕士学位论文43实验结果与讨论：

。

：

45431腐蚀产物分析45432极化曲线分析48433讨论4944d、结50第五章结论。

5l参考文献52致谢55m材料物理与化学专业oLED的失效分析技术研究援曼上芋硕士学位论文摘要有机电致发光器件（OLED）驱动电压低、发光亮度大、视角宽、响应速度快、制作工艺简单，是新一代平板显示技术中的一大亮点：

是2l世纪首选的绿色照明光源之一。

目前阻碍0LED走向实用化和市场化的关键问题是其发光效率低、工作寿命短、性能稳定性差。

开展OLED的失效分析工作，研究其失效机理，开发新的分析方法，对提高器件可靠性具有十分重大的意义。

发现OLED封装气密性问题可能导致器件发光面积的减小。

考察器件在空气、干燥空气、潮湿氮气中的面积退化规律，并通过显微镜和扫描电子显微镜（SEM）对失效器件的阴极及有机层的形貌进行分析。

实验结果表明水汽和氧气都会导致OLED发光面积减小：

水汽会导致阴极气泡，有机层结晶，氧气会氧化阴极及有机层。

通过N&K多功能薄膜仪对OLED器件的结构进行分析，并对比了存放不同时间的样品的反射率波谱。

对反射率进行计算拟合，可以得到OLED器件的结构信息。

对比了存放不同时间以及通电至失效的器件结构，发现对结构为IT0NPB舢q3l_,i舢的器件，主要是Alq3和LiF层发生变化引起器件失效。

也证明了N&K多功能薄膜分析仪是有效的OLED失效分析手段。

OLED电极引线发生腐蚀是OLED失效的重要原因。

用x射线衍射分析（xRD）、X射线光电子能谱分析（xPS）、扫描电镜分析（sEM）和能谱分析（EDx）方法对镀Cr的ITO电极引线样品的腐蚀产物及形貌结构进行了分析，XRD和XPS结果表明镀层Cr反应生成Cr（OH）3和Cr03，SEM和EDX结果表明Cr先腐蚀，ITO随后发生腐蚀。

然后通过对引线样品在不同溶液中的极化曲线分析，得知Cr腐蚀产物的价态与其所处的电位有关，且氯离子对ITO腐蚀具有促进作用。

最后根据实验结果对电极引线腐蚀的全过程提出一简化模型进行解释。

关键词：

有机电致发光器件，发光面积退化，NK多功能薄膜仪，电极引线腐蚀，失效分析材料物理与化学专业OLED的失效分析技术研究li；l旦大肇硕士学位论文AbstractDuetotheirintriguingphysicaladvantagessuchaslowdrivingvoltage，highluminescence，wideviewangle，quickresponseandsimplefabricationprocesses，organiclightemittingdevices（OLED）isanoveltechnologyforpaneldisplaywithgreatprospect，anditwillbecomethefirstchoiceofenvironment-friendlydisplaytechniqueThemainobstaclesofextensiveapplicationofOLEDareitslowluminescenceefficiency,shortlifetimeandlowperformancestabilityFailureanalysisofOLED，studythefailureanalysis，exploitnewanalysismethods，haveagreatmeaninginenhancingthereliabilityofOLEDItSfoundthattheproblemofOLEDpackagingmaycauseshrinkoflightemittingareaofOLEDTherulesofshrinkingoflight。

emittingareaunderdifferentcircumstancesuchasair,dryair,wetNitrogenwerestudiedandthemorphologyofcathodesandorganiclayeroffaileddeviceswerestudiedbyopticalmicroscopeandscanningelectronmicroscope（SEM）TheresultsshowedthatH20and02wouldbothaffectthelightemittingarea：

H20wouldcausebubblesoncathodeandcrystallizationoforganicmaterial，02ontheotherhand，wouldcauseoxidationofcathodeandorganiclayerThestructureofOLEDwasstudiedbyN&Kanalyzer,andthereflectanceofsampleskeptindryairfordifferenttimedurationandthefaileddevicewerecomparedwitheachotherThestructureinformationofOLEDCanbeobtainedbycalculatingandfittingexperimentalresultsThroughcomparingthestructureofdifferentsamples，wefoundoutthatfordeviceswithstructureofITONPBAlq3LiFAI，themaincausesofdevicefailurearerootedinAlq3andLiFlayerN&KanalyzerisalleffectivenewmethodforfailureanalysisofOLEDisalsoprovedLeadcorrosionoforganiclightemittingdiodesisanimportantcauseofOLEDdevicefailureX-raydiffraction（XRD），XrayPhotoelectronSpectroscopy（XPS），scanningelectronmicroscope（SEM）andenergydispersionXray（EDX）methodswereconductedtoanalyzetheproductandthemorphologyoferodedCrcoatedITOn材料物理与化学专业OLED的失效分析技术研究经曼大擎硕士学位论文lcadsample，whichisusedinOLEDTheresultsofXRDandXPSshowedthatCr（OH）3andCr03wasobtainedfromcorrosionreaction，andtheresultsofSEMandEDXindicatedthatITOwaserodedafterwardThen，thepolarizationcurvesofleadsamplesinvarioussolutionswereanalyzed，theresultsshowedthevalencesofCrinChromiumcompoundswererelatedtothepotentialofCrandClcanacceleratecorrosionreactionofITOAtlast，asimplifiedmodelwasputforwardtoexplainthewholeprocessofleadcorrosionaccordingtotheresultsaboveKeywords：

Organiclight-emittingdevice（OLED），degradationoflight-emittingarea，N&Kanalyzer,electrodeleadcorrosion，failureanalysis材料物理与化学专业oLED的失效分析技术研究握皇上擎硕士学位论文第一章前言11概述21世纪是信息时代，从半导体集成电路的发明到目前涌现的以交互媒体为特征的Web20浪潮，每一项高科技突破都大大推动了社会的发展与人类文明的进步。

目前，由于信息技术不断地向纵深方向发展，在高端以及中低端应用方向上都越来越贴近用户的实际需求，作为人际交互界面的信息显示技术在其中扮演了一个非常重要的角色。

显示技术的高端需求主要是对于高品质图像的需求（包括高分辨率、高速度、宽视角、全彩色），其领域主要包括以显示屏幕为代表的计算机与消费电子产品；中低端需求方面则主要是集中在高的性价比方面，其领域主要包括手机、MP3、汽车音响以及数码相机等通讯与消费电子产品。

而两者共同的需求则包括便携性（轻、薄）以及低功耗。

作为国内外研究开发热点的OLED（OrganicLiglltEmittingDiodes，有机电致发光器件）技术，有望解决目前主流显示技术的技术局限问题，满足3C领域（消费电子、通讯、计算机）的实际应用需求，因而在其研究开发与产业化进程中，获得了全世界各国政府、企业、学者的广泛关注与持续投入。

目前，信息显示的主流技术主要包括阴极射线管（CRT）、液晶显示器（UquidCrystalDisplay，LCD）、等离子显示器件（PlasmaDisplayPlate，PDP）。

然而现有主流显示技术无法满足未来对于更轻，更薄，视角更广的高性能平板显示器件的迫切需求。

有机电致发光器件作为新一代的平板显示技术应运而生并逐渐进入了人们的视野，它是一种很有前途的、新型的平板显示器（flatpaneldisplay，FPD）。

目前除使用寿命外，OLED其它性能指标都在平板显示产品中处于领先地位，因此OLED被一些业界人士视为”终极显示器”。

与其它显示器件相比，有机EL器件具有驱动电压低、发光亮度高、易实现全色显示等诸多优点。

有机EL器件的特点可以概括为：

显示器件很薄，厚度可薄至几个毫米，重量轻属自发光型，无需背光源，易实现器件小型化特有的广视角（不存在液晶显示的视角窄的问题），高亮度响应速度快（微秒级），是液晶的1000倍，可用于动态画面显示显示精度高，超过液晶的5倍易于实现红蓝绿等全色显示，并且可以提供很好的黑白对比度易于制作大面积显示驱动电压低（低于10V），功耗低，节能环保制备工艺简单，成本低材料物理与化学专业oLED的失效分析技术研究覆曼大擎硕士学位论文容易和其它产品集成，具有优良的性能价格比这其中，OLED材料轻薄、柔软的特性为制造不同形状的显示器提供了可能。

有机电致发光技术具备的潜力使其在过去的10多年中得到了迅速的发展。

但是，OLED的全色显示还存在较多的问题，其中一个关键原因就是器件的寿命和可靠性问题。

12有机电致发光的发展历史与应用现状电致发光（Electroluminescence，EL）是将电能直接转换成光能的一类固体发光现象。

电致发光主要包括无机电致发光和有机电致发光。

而后者又可以细分为荧光电致发光与磷光电致发光。

有机电致发光（OrganicElectroluminescence，OEL）是指有机材料在电场或电流的激发作用下发光的现象。

早在60年代，有机物质的电致发光研究就已经开始。

1963年，Pope等人在蒽单晶片的两侧加上直流电压，首次观察到了有机化合物的EL现象【。

随后，其他一些研究人员也发现类似的有机晶体的发光现象【2羽。

但早期的OELD研究存在载流子注入效率低、驱动电压高、外量子效率低、成膜质量差、容易击穿等缺点，未能引起人们的重视。

真正引起人们兴趣的是1987年，美国柯达公司的CW：

Tang等人【6】报道的三明治结构的电致发光器件，具有低驱动电压（小于10V）、高发光亮度（超过1000cdm2）、高电致发光效率（约15lmw）等特点。

他们在两个电极之间首次使用了荧光效率很高、有电子传输特性且能用真空镀膜的有机小分子材料一8羟基喹啉铝（舢q3），与具有空穴传输特性的芳香族二胺（diamine）制成均匀致密的高质量薄膜，并制成器件。

这种直流低压驱动的高亮度、高效率有机电致发光器件的研制成功，显示了有机EL器件巨大的应用价值，标志着有机电致发光的研究进入了孕育实用化的时代。

器件结构如图1-1所示。

MgAgA1DiamineITO玻璃衬底图1-1结构为ITODiamineAlq3MgAg的有机电致发光器件2材料物理与化学专业OLED的失效分析技术研究援旦大擎硕士学位论文在小分子有机电致发光器件出现不久，1990年，剑桥大学JHBurroughe等人71首次观测到聚合物的EL现象，并利用高分子材料聚对苯乙烯（poly（pphenylenevinylene），PPV）成功地研制出聚合物薄膜的电致发光器件，使得聚合物电致发光器件（PolymerElectroluminescentDevices，PELD）成为电致发光领域的一个新研究热点。

1992年，Heeger等第一次发明了用塑料作为衬底制备可变形的柔性显示器【8期。

1997年，Forrest等发现磷光电致发光现象【1们，突破了有机电致发光材料量子效率低于25的限制，使有机平板显示器件的研究进入了一个新时期。

作为一个刚刚显现的市场，OLED产业正以惊人的速度增长。

2000年全球OLED市场规模为2300万美元，2005年已经达到了518亿美元；随着各大厂商的积极投入及量产技术的发展，OLED市场将会继续高速增长。

图12显示了20052009年中国OLED市场需求量预测。

而OLED显示器的应用将由中低端MP3播放器及移动电话副屏伸展至新的高端移动运算及消费电子设备。

表1-1显示了OLED应用领域分布的预测。

市场调研公司NanoMarkets在一份报告中说，到2012年，OLED（有机电致发光显示）市场预计将达到109亿美元，此后的两年将进一步增长到155亿美元。

完全有理由相信，在不久的将来，各类轻便、低功耗的有机电致发光器件将成为日常生活中的一部分。

表1-1OLED应用领域分布预测（单位：

亿美元）（来源：

DisplaySearch）应用200520062007200820092010手机主屏011O64455158127023189手机副屏246231225216211207MP3156182300357350460汽车音响059O61071O83096104数码相机O002014040062080其它016O37120287423570总计4865781185256438444610年增长率（）8191051165020图1220052009年中国OLED市场需求量预测（来源：

赛迪顾问）3材料物理与化学专业oLED的失效分析技术研究槎旦圭筝硕士学位目前，OELD的研究已经走向技术开发和产业化。

OLED从被发明到市场化，只用了10年的时间，而液晶全面产业化花费了30年的时间。

1997年日本Pioneer公司首先推出了一款分辨率为256x64单色显示器件，并将之用于汽车音响系统成功地推向了市场，这是OELD首次作为商品进入市场。

2001年，台湾铼宝科技公司推出了使用自产的单色OLED显示屏的手机产品；2003年，柯达公司推出全球第一款采用有机电致发光显示屏的数码相机（图卜3（a）；2005年，欧司朗照明公司发布了其第一款有机电致发光二极管光源，发光效率达7lm1，平均亮度250cdm；2005年5月，韩国三星公司推出了40英寸的有机发光显示器，最大亮度可达400cdm乏（图卜3（b）；2006年，台湾奇美电子展出了25英寸的有机电致发光显示器面板。

目前，昆山维信诺显示技术公司已有多款有机电致发光面板在市场销售。

作为一个